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1.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)用于同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:采用Kromasil100-5C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱(0~11 min,15% A~85% B;11~43 min,15% A~85% B→80% A~20% B;43~60min,15% A~85% B),流速1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温25℃,进样量10 μL。结果:栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为20.11~502.75 μg(r=0.999 9),4.02~100.50 μg(r=0.999 8),0.20~5.00 μg(r=0.999 8),0.60~15.00 μg(r=0.999 8),0.20~5.00 μg(r=0.999 8),0.40~10.00 μg(r=0.999 9),0.32~8.00 μg(r=0.999 9)。加样回收率分别为100.78%,97.96%,100.41%,100.85%,104.98%,101.28%,100.97%;RSD分别为1.8%,1.5%,1.8%,1.6%,2.1%,1.4%,0.8%。结论:该方法专属性强、准确可靠,可用于栀黄芍药散乙醇提取物及其制剂的质量控制。  相似文献   

2.
目的:建立HPLC同时测定陈香露白露片中甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷含量的方法,以提高陈香露白露片的质量标准。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%乙酸(19:81)为流动相,检测波长277 nm,体积流量为1 mL·min-1,柱温30℃。结果:甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷线性范围分别为0.025 6~0.818 2 μg(r=0.999 6),0.026 4~0.844 8μg(r=0.999 5),0.127 5~4.078 8 μg(r=0.999 6);平均回收率分别为97.78%(RSD 1.58%),97.65%(RSD 1.31%),98.01%(RSD 1.17%)。结论:建立的陈香露白露片含量测定方法操作简便,准确度高,提高了产品检验的工作效率,可有效控制产品质量。  相似文献   

3.
《沈阳药科大学学报》2019,(12):1087-1092
目的采用高效液相色谱法建立秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的含量测定方法,为建立秦皮饮片质量评价体系提供含量测定方法学依据。方法制备秦皮供试品溶液,采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长:254 nm测定秦皮甲素、秦皮苷和秦皮乙素,340 nm测定秦皮素。进样量:10μL,柱温:30℃,流速:0.8 mL·min~(-1),依次进样分析。结果秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素质量浓度分别在78.60~1572、23.90~487.0、6.900~138.5、1.240~24.80 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 6、0.999 5、0.999 6;秦皮供试品中,四者的平均回收率分别为98.1%、98.9%、98.1%和98.5%;RSD分别为1.5%、1.6%、1.2%和0.90%(n=6)。结论建立的方法适用于研究秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素的含量测定。  相似文献   

4.
目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。  相似文献   

5.
目的:建立测定壮药愈疡散中黄芪甲苷、紫丁香苷与长梗冬青苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温20℃;检测参数为漂移管温度为90℃,雾化器温度为45℃,气体流量为1.60 L·min-1,增益值为1.0。结果:黄芪甲苷、紫丁香苷和长梗冬青苷分别在0.46~2.76 μg(r=0.999 2)、0.70~4.20 μg(r=0.996 2)和1.06~6.36 μg(r=0.998 6)范围内,其峰面积的自然对数与进样量的自然对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.89%、95.49%和97.66%,RSD为2.79%、3.96%和3.60%(n=6)。结论:该法简便快速、重复性好,结果准确,可作为壮药愈疡散的质量控制方法。  相似文献   

6.
HPLC测定秦皮胶囊的主要成分   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的建立同时测定秦皮胶囊中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭含量的方法。方法采用HPLC法,样品经甲醇溶解,超声处理后,采用ShimpackCLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱,溶剂A[甲醇-乙腈(2∶1)]-溶剂B[0.1%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)](23∶77)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长348nm,柱温30℃。结果秦皮甲素在0.145~0.726μg、秦皮苷在0.112~0.560μg、秦皮乙素在0.082~0.412μg、秦皮亭在0.110~0.552μg范围内均呈良好的线性关系,秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭的加样回收率分为99.77%(RSD=0.48%)9、9.67%(RSD=0.75%)9、8.80%(RSD=1.02%)9、8.83%(RSD=1.10%),n=9。结论所用方法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可满足其质量控制要求。  相似文献   

7.
目的:建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分:柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果:柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12~33.86 μg·mL-1r2=1.000 0)、5.91~94.60 μg·mL-1r2=0.999 9)、2.12~33.86 μg·mL-1r2=0.999 9)、7.26~116.2 μg·mL-1r2=1.000 0)、13.5~216.0 μg·mL-1r2=0.999 9)、2.02-32.33 μg·mL-1r2=0.999 9)。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论:本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。  相似文献   

8.
目的:建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈(A)和0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL-1r=0.999 8),4.08~102 μg·mL-1r=0.999 8),4.20~105 μg·mL-1r=0.999 9),9.12~228 μg·mL-1r=0.999 8),3.28~82.0 μg·mL-1r=0.999 9)和4.84~121 μg·mL-1r=0.999 8),6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论:本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。  相似文献   

9.
目的:建立糖肝煎浓缩丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对当归、白术、虎杖、黄连、柴胡、茵陈进行定性鉴别;采用显微鉴别法对茯苓和五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芍药苷和阿魏酸进行含量测定,色谱条件:色谱柱:WondaSil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:230 nm和316 nm。结果:薄层色谱法可对当归、白术、虎杖、黄连、柴胡、茵陈进行定性鉴别,而且重复性较好;显微鉴别法可对茯苓和五味子进行定性鉴别;在该色谱条件下,芍药苷和阿魏酸分别在0.192 5~3.85 μg和0.04~0.80 μg范围内呈良好的线性关系,芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为101.5%和99.6%,RSD为1.70%和1.35%(n=6)。结论:该质量标准方法简便可靠,专属性强,重复性好,可有效控制该制剂的质量。  相似文献   

10.
目的:建立同时测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷含量的液相色谱测定法。方法:色谱柱为Waters SunFireTM C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18:82)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:0~12 min为342 nm;12~18 min为284 nm; 18~35 min为342 nm。结果:嗪皮啶进样量在0.019~0.335 μg范围内线性关系良好(r=0.9998, n=6),平均回收率为99.57%,RSD为1.5%(n=9);迷迭香酸进样量在0.022~0.397 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.55%,RSD为1.3%(n=9)。柚皮苷进样量在0.085~1.531 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.19%,RSD为1.5%(n=9)。结论:该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的质量控制。  相似文献   

11.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定愈银片中5种指标性成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、芦丁、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)、槲皮素和丹皮酚分别在0.132 3~1.323 0μg(r=0.999 8),2.001 6~20.016 0μg(r=0.999 8),0.076 4~0.764 0μg(r=0.999 8),0.050 86~0.508 6μg(r=0.999 8),0.112 28~1.122 8μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为100.37%,100.71%,99.29%,100.81%,100.37%。结论:所建立的方法准确度高、重复性好、稳定可控,可为有效控制愈银片的质量提供依据。  相似文献   

12.
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法:采用SHIMADZU Insertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm(0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、278 nm(37~41.3 min,检测黄芩苷)、228 nm(41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷),流速1.0 mL·min-1,柱温为35℃。结果:各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×102 μg·mL-1r=0.999 9)、14.162~4.532×102 μg·mL-1r=1.000 0)、2.538~0.812×102 μg·mL-1r=0.999 9)、3.275~1.048×102 μg·mL-1r=0.999 9)、2.638~0.844×102 μg·mL-1r=0.999 9)、5.912~1.892×102 μg·mL-1r=0.999 9)、8.162~2.612×102 μg·mL-1r=0.999 9)、30.288~9.692×102 μg·mL-1r=0.999 9)、3.288~1.052×102 μg·mL-1r=0.999 9)、5.812~1.860×102 μg·mL-1r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.1%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=0.9%)、100.2%(RSD=1.5%)、99.8%(RSD=1.6%)、99.5%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.0%)、100.0%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.9%)。结论:利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。  相似文献   

13.
目的:建立蒙药阿那日-4散(石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇)中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法以Promosil C18(4.6 mm×250 nm,5μm)为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果:没食子酸在0.08~0.4μg·mL-1r=0.9998)、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL-1r=0.9996)、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL-1r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=2.3%)、99.3%(RSD=2.8%)和98.5%(RSD=2.2%);6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g-1。结论:所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。  相似文献   

14.
目的:研究基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含有量的影响。方法:采用双波长切换法测定来源于不同产地、不同采收期的桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备。色谱条件:Ultimate®XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(C),梯度洗脱(0~25 min,3% A,39% B;25~45 min,3% A~23% A,39% B~19% B),流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃,双波长切换检测(0~25 min,254 nm;25~45 min,365 nm)。结果:广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.099 2~1.984 0 μg(r=0.999 9),0.225 4~4.458 0 μg(r=0.999 9)和0.125 8~2.516 0 μg(r=0.999 7),平均加样回收率(n=5)分别为98.39%,97.08%和98.15%。不同产地桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.021 5,0.214 3~0.892 0和0.000 0~0.023 1 mg·g-1,叶中为0.000 0~0.096 3,2.265 3~5.998 7和0.000 0~0.156 9 mg·g-1;不同采收期桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.022 5,0.159 6~0.825 3和0.000 0~0.040 9 mg·g-1,叶中为0.021 8~0.095 5,2.261 0~5.998 7和0.026 3~0.210 3 mg·g-1。结论:该方法准确度高、简便快捷、重复性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准。  相似文献   

15.
目的:建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊(黄芪、红景天、赤芍、红花)中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B(10:90),11~40 min,A-B(18:82),40~45 min,A-B(10:90)],流速1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长:230 nm。结果:红景天苷在55.07~192.8 μg·mL-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g-1。结论:该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。  相似文献   

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