反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪缓释片的含量

目的建立盐酸阿夫唑嗪缓释片含量测定的高效液相色谱方法.方法色谱柱:Agilent Eclipse C18;流动相:四氢呋喃-乙腈-高氯酸钠溶液(将5mL高氯酸稀释到900mL水中,用NaOH溶液调pH值至3.5,加水至1000mL)=1∶20∶80;检测波长254nm.结果制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,盐酸阿夫唑嗪在浓度15.0~35.5μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=5);平均回收率(n=9)为100.68%(RSD=0.71%).结论本法专属性好,准确,简便.     

国产盐酸阿夫唑嗪片人体生物利用度

目的 :比较国产和进口阿夫唑嗪片的人体生物利用度。方法 :2 0名男性健康受试者自身交叉口服单剂量国产和进口盐酸阿夫唑嗪片 5 m g,用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度 ,计算药物动力学参数 ,以方差分析与双向单侧 t检验进行统计学分析。结果 :国产和进口盐酸阿夫唑嗪片的 cmax分别为 (31.0 2± 10 .83)︼g/ L和 (32 .98± 10 .48)︼g/ L ;tmax分别为 (1.4± 0 .6 ) h和 (1.6± 1.0 ) h;AU C0 - t分别为 (2 0 5 .15± 6 5 .42 )︼g/ L· h和 (2 2 5 .2 0± 5 3.6 3)︼g/ L· h。两药各药物动力学参数间均无统计学差异。国产盐酸阿夫唑嗪片的相对生物利用度为 (90 .31± 12 .79) %。结论 :国产和进口阿夫唑嗪片具有生物等效性     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

高效液相色谱法测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量

目的建立测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.07 mol/L醋酸铵溶液(含三乙胺0.1%,用冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈(35∶65),流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm。结果盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵质量浓度在13.215~66.075μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.7μg/m L,平均回收率为99.35%,RSD=0.57%(n=9)。结论该方法简便,准确,精密度好,可作为盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为十八烷基键合硅胶柱 ,流动相为0 05mol/L磷酸二氢钠溶液 -乙腈 (75∶25) ,检测波长为270nm ,流速为1 0ml/min ,柱温为室温。结果 :盐酸小檗碱在48 8～341 6μg/ml检测浓度范围内线性关系良好 (r=0 9990 ,n=7) ,平均回收率为98 8 % (RSD=0 72 % )。结论 :本法操作简便、灵敏度高、重现性好     

高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为NovapakC18,流动相为甲醇 -乙腈 -0 05mol/L磷酸二氢钠 (20∶35∶45) ,柱温为24℃ ,检测波长为346nm ,流速为1 0ml/min。结果 :盐酸小檗碱检测浓度在4.00～20.00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0.9992) ,平均回收率为99.25 % (RSD=1 03 % ,n=6)。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

注射用盐酸地尔硫(艹卓)的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度

目的 :建立小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度的反相高效液相色谱测定法。方法 :以十二烷基磺酸钠为反离子 ,安定为内标 ,采用离子对萃取法对血样进行提取 ;μ-BondapakC18 柱 (3 9mm×300mm ,10μm)为分析柱 ,0 02mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=3)∶甲醇(44:56 ,V/V)为流动相 ,检测波长为257nm。结果 :醋酸洗必泰在0 5～10μg/ml血药浓度范围内 ,浓度与峰面积比值间线性关系良好 ,r=0 9997 ;3种血浆浓度 (1、4、8μg/ml)平均回收率为104 67 % ,日内、日间精密度分别为1 5 %、0 37 %、0 26 %及2 45 %、0 46 %、1 27 % ;血浆中药物的最低检测浓度为0 4μg/ml。结论 :该方法灵敏、准确 ,适用于临床药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦的药物浓度

目的 :测定人血浆中缬沙坦的药物浓度。方法 :采用液固萃取法提取 ,高效液相色谱法测定。色谱柱 :HypersilODSC18(4 6nm×200nm ,5μm ) ;流动相 :乙腈 -0 01mol/L的磷酸盐缓冲液 (50∶50 ,pH2 8) ;流速 :1 5ml/min ;荧光检测器 :λex为265nm ,λem为378nm。结果 :缬沙坦的保留时间为5 4min ,定量线性范围0 05～5μg/ml,方法回收率>90 % (n=5) ,日内、日间RSD<10 % (n=5)。结论 :本法快速 ,定量准确 ,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究     

高效液相色谱法同时测定氯地滴耳液中主药的含量

目的 :建立测定氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。方法 :色谱柱为KromasilC8 柱 ,流动相为甲醇 -0 34 %磷酸二氢钾水溶液 (60∶40 ,V/V) ,检测波长为240nm。结果 :氯霉素在100～500μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 9999 ,回收率为98 5 %～100 8 % ,RSD≤1 5 % ;地塞米松磷酸钠在16～80μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 9990 ,回收率为98 8 %～100 6 % ,RSD≤2 0 %。结论 :该方法可用于同时测定氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量

采用 RP- HPL C法测定抗病毒口服液中连翘苷含量。固定相为 Nova- Pak C18反相柱 ;流动相为甲醇 -水 -磷酸 (4 3∶ 57∶ 0 .2 ) ;检测波长为 2 77nm。该方法的线性范围为 0 .4 2～ 4 .2 3μg(r =0 .9999) ,平均回收率为95.6 % ,RSD =3.0 1% (n =6 )。     

FMOC柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片含量及有关物质4-氨基丁酸

目的建立9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量及其有关物质4-氨基丁酸。方法碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用ODS-2HYPERSILC18色谱柱,乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（35∶65）为流动相,测定阿仑膦酸钠的衍生化产物;以乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（40∶60）为流动相,测定4-氨基丁酸衍生化产物,紫外检测器（λ=265nm）,荧光检测器（λex=260nm,λem=310nm）。结果阿仑膦酸钠浓度在10～60μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率100.3%（n=9）。有关物质4-氨基丁酸浓度在1～5μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9998）。结论本方法简单、准确、灵敏。     

反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS2(4 6mm×250mm ,5μm ) ;流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (72∶27∶1) ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :250nm。结果 :马兜铃酸A在0 0128μg～0 4096μg范围内线性关系良好 ,回归方程 :Y=4553 7 +5388319 3X ,r=0 9999 ;平均回收率为97 33 % ,RSD为2 34 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定复方曲马多片含量

目的 :应用高效液相色谱法测定复方曲马多片含量。方法 :采用KromasilC18 柱 ,以非那西丁为内标 ,甲醇 -水 -三乙胺(55∶45∶0 2)为流动相 (冰醋酸调pH至4 2) ,检测波长为267nm ,流速0 7ml/min。结果 :曲马多线性范围为50～500μg/ml(r=0.9999 ,n=5) ;奈福泮线性范围为50～500μg/ml(r=0 9999 ,n=5)。曲马多平均回收率为99.69 % ,含量测定结果为100 71 % ,RSD=0.76 % (n=5) ;奈福泮平均回收率为99.76 % ,含量测定结果为99.64 % ,RSD=0.62 % (n=5)。结论 :本方法简便、快速、灵敏 ,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定血清中头孢他美浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定血清中头孢他美浓度。方法 :血清样品经甲醇沉淀蛋白 ,10000r/min离心15min后取上清液直接进样。色谱分析条件 :hypersilBDSC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇∶水=28∶72(V/V ,pH2 8) ;流速 :1 0ml/min ;柱温 :室温 ;检测波长 :262nm。结果 :血清中头孢他美在0 53～13 25μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,最低检出浓度为0 25μg/ml,平均方法回收率为100 84 % ,日内RSD≤4 42 % ,日间RSD≤4 17 %。结论 :本法简便、灵敏、准确可靠 ,可用于头孢他美的体内药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定易达拉封注射液的含量

目的 :建立易达拉封注射液中易达拉封的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法在KromasilC18 色谱柱上 ,以0 1mol/L磷酸二氢钠缓冲液 -甲醇 (45∶55)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,紫外检测波长为242nm ,外标法定量。结果 :易达拉封在1 24～24 8μg/ml之间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为100 3 % (n=6) ,精密度为0 95%。结论 :本法简便、快速、准确 ,可作为控制易达拉封注射液质量标准的方法