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1.
目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。 相似文献
2.
目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准,保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本,测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量;建立定量放行标准,扫描样本近红外光谱(NIRS),建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box-Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集,验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5.753~6.713 mg/g、山栀苷9.456~10.723 mg/g、京尼平苷酸3.313~4.401 mg/g、去乙酰车叶草酸甲酯15.260~16.419 mg/g、京尼平龙胆双糖苷30.529~33.473 mg/g、栀子苷165.17~175.16 mg/g和总酸45.028~53.118 mg/g;建立的NIRS定性放行限为Hotelling T2=4.067 8,DMod X=1.218 8。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内,NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合,建立批放行定量和定性标准,简单可行,可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。 相似文献
3.
目的:本文建立了同时测定栀子药材中有机酸类(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸等)、环烯醚萜苷类(京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等)2类有效成分的高效液相色谱含量测定方法,用于栀子药材的质量控制。方法:采用Kromasil C18(250 × 4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,0-10 min,5% → 10%(A);10-20 min,10% → 18%(A);20-30 min,18% →20%(A);流速1 mL·min-1,进样量10 μL,柱温35℃,检测波长为324 nm 和238 nm。结果:20 min 内绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等被测组分均出峰且均达到基线分离;在一定浓度范围内具有良好的线性关系,新绿原酸:Y=24.62X-0.462(r=0.999 9);绿原酸:Y=27.76X-3.045(r=0.999 9);隐绿原酸:Y=24.07X-0.569(r=0.999 8);京尼平苷酸:Y=12.95X-1.088(r=1.000 0);去乙酰车叶草酸甲酯:Y=14.57X-0.693(r=0.999 8);京尼平龙胆双糖苷:Y=7.261X-0.117(r=0.999 9);栀子苷:Y=13.60X-13.59(r=0.999 9),平均回收率均在95%-105%。结论:该检测方法快速、准确、灵敏,可为栀子药材多成分质量控制提供了一定的参考。 相似文献
4.
目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。 相似文献
5.
目的建立一测多评法(QAMS)同时测定热毒宁注射液中有机酸类(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)和环烯醚萜苷类(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、断氧化马钱子苷)两类活性成分含量的分析方法。方法以绿原酸为参照物测定新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子(f),以栀子苷为参照物测定京尼平龙胆双糖苷、断氧化马钱子苷的相对校正因子(f)。通过f计算热毒宁注射液中9种成分的含量并进行验证,比较该法与外标法(ESM)测得活性成分含量的差异。结果两种方法测得热毒宁注射液的9种成分含量间无显著性差异,RSD 5%。结论一测多评法可快速、准确、可靠的用于热毒宁注射液的质量控制。 相似文献
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该文建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定热毒宁注射液中新绿原酸, 绿原酸, 隐绿原酸, 异绿原酸B, 异绿原酸A, 异绿原酸C, 山栀苷, 京尼平苷酸, 京尼平龙胆双糖苷, 栀子苷和断氧化马钱子苷共11种有效成分含量, 并建立热毒宁注射液UPLC指纹图谱, 用于热毒宁注射液质量控制。该方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8 μm), 预柱为Agilent UPLC Guard ZORBAX SB-C18(3.0 mm×5 mm), 流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B), 梯度洗脱;流速0.4 mL·min, 进样量2 μL, 柱温30 ℃, 检测波长324, 238 nm用于含量测定, 225 nm用于指纹图谱。结果显示新绿原酸, 绿原酸, 隐绿原酸, 异绿原酸B, 异绿原酸A, 异绿原酸C, 山栀苷, 京尼平苷酸, 京尼平龙胆双糖苷, 栀子苷和断氧化马钱子苷11个被测组分达到基线分离;在线性范围内具有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999;平均回收率分别为103.5%, 100.2%, 103.3%, 102.8%, 101.3%, 102.8%, 97.36%, 99.62%, 98.16%, 102.8%, 99.27%。对45批热毒宁注射液进行UPLC指纹图谱研究, 以其中的30批生成对照指纹图谱, 计算余下15批热毒宁注射液与对照指纹图谱的相似度, 相似度值均大于0.99。该方法快速准确灵敏, 可为热毒宁注射液多成分含量测定和指纹图谱质量控制提供参考。 相似文献
7.
《中成药》2017,(5)
目的建立HPLC法测定热毒宁注射液(青蒿、金银花、栀子)栀子中间体(提取浓缩液、萃取前浸膏、萃取浓缩液、干膏)生产过程中山栀苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;检测波长237 nm;柱温为30℃。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(R~20.999 9),药材中其平均加样回收率97.80%~102.15%,RSD 1.68%~3.29%;干膏中其平均加样回收率97.97%~101.99%,RSD 1.55%~3.35%。它们在同一工艺样品中的批次间一致性较好,并随着工艺流程的逐级精制趋于稳定。结论该方法简便、准确、可靠,可用于栀子中间体生产过程中各环节样品的含有量测定及稳定性评价,并为热毒宁注射液的质量控制提供依据。 相似文献
8.
果胶酶水解法对栀子提取液中环烯醚萜类成分的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究不同条件下栀子水提液特性黏度在果胶酶处理后的变化。方法:利用乌氏黏度计测量栀子水提液在不同密度、果胶酶用量、温度、时间等条件处理后特性黏度的变化,同时测定了去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷3个成分的变化。结果与结论:溶液相对密度、加酶量能显著影响栀子水提液酶处理的特性黏度,同时果胶酶也能影响京尼平-β-D-龙胆双糖苷与栀子苷的含量。 相似文献
9.
目的建立高效液相色谱/质谱联用法(LC-MS/MS)同时测定健康受试者静脉滴注热毒宁注射液后血浆中金银花中成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸,栀子中成分栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷的质量浓度,研究热毒宁注射液在健康人体内的药动学。方法 16名健康受试者静脉输注热毒宁注射液2支,共20mL(以5%葡萄糖注射液稀释至250mL),静脉输注时间定为90min,分别于输注前及输注过程中、输注后不同时间点取静脉血,测定6种成分的血药浓度,计算其药动学参数。测定绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的LC-MS/MS条件:InertsilODS-2色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,卷帘气137.9kPa(20psi);碰撞气56.16kPa(8psi);喷雾电压-4500V。测定栀子苷、山栀苷和京尼平龙胆双糖苷的LC-MS/MS条件:EcosilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-20mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸、10%甲醇),卷帘气96.53kPa(14psi);碰撞气56.16kPa(8psi);喷雾电压4500V。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的tmax分别为1.31、1.38、1.44h;Cmax分别为1241、3294、2121ng/mL;AUC0~t分别为1972、5351、3596ng?h/mL;MRT0~t分别为0.708、0.790、0.899h;CL分别为10.3、3.85、5.73L/h;Vd分别为16.7、7.66、10.7L;t1/2分别为1.13、1.36、1.27h。栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷的tmax分别为1.41、1.47、1.47h;Cmax分别为4.49、0.288、0.541μg/mL;AUC0~t分别为7.41、0.671、1.22μg?h/mL;MRT0~t分别为0.856、1.59、1.52h;CL分别为2.74、30.0、16.6L/h;Vd分别为5.63、60.9、35.2L;t1/2分别为1.42、1.42、1.47h。结论本试验建立的定量测定方法简便、准确,可用于热毒宁注射液人体内药动学研究。 相似文献
10.
目的:比较不同产地栀子药材中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及西红花苷Ⅰ共8种药效成分的含量,为栀子药材最佳产地的确定提供理论依据。方法:采用HPLC测定各指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~10%A;10~20 min,10%~18%A;20~30 min,18%~45%A,40~50 min,45%~5%A),检测波长分别238,324,440 nm。并以各成分作为指标进行聚类分析,采用SPSS 20.0中主成分分析法提取4个主因子。结果:累计方差贡献率95.98%,聚类分析结果显示江西泰和县和江西樟树县GAP基地的栀子药材质量较好。结论:不同产区栀子药材中主要药效成分的含量有较大差异,各成分含量与产地呈一定的相关性。 相似文献
11.
以金银花药材为研究对象,收集40批有代表性的金银花药材,分别测定其色谱指纹图谱和抗流感病毒的IC50,再基于The Unscrambler 软件,运用偏最小二乘法对色谱指纹图谱数据和IC50进行谱-效相关性分析,建立金银花药材抗流感病毒谱-效相关性评价模型,另取10批金银花药材对该模型进行适应性验证,以探讨基于偏最小二乘法建立金银花抗流感病毒谱-效相关性模型的适应性。研究结果得到,所建模型的校正集及交叉验证集的相关系数(R2) 分别为0.969 489,0.959 042,校正集及交叉验证集的均方根误差(RMSEC, RMSECV)分别为0.070 691,0.084 005;10批金银花药材的验证结果表明模型预测值和实测值的相对误差均在10%以内,其中80%相对误差在5%以内。结果表明,运用所建立的谱-效相关性模型可较好地通过金银花的指纹图谱数据评价其抗甲型流感病毒的生物活性。 相似文献
12.
目的初步探讨雷公藤多苷片免疫抑制作用及其HPLC指纹图谱间的相关性。方法采用HPLC建立7个厂家生产的雷公藤多苷片醋酸乙酯提取物的指纹图谱,选择刀豆蛋白A(Con A)刺激的小鼠脾淋巴细胞模型进行免疫抑制药效学研究,分别考察雷公藤多苷片对小鼠脾淋巴细胞增殖以及细胞因子γ干扰素(IFN-γ)分泌的影响;采用偏最小二乘回归分析法分析谱效关系。结果建立了7个厂家生产的雷公藤多苷片的HPLC指纹图谱,从HPLC指纹图谱中提取出18个能够表征差异的特征峰。药效研究结果显示不同厂家生产的雷公藤多苷片均可显著抑制Con A诱导的小鼠脾淋巴细胞增殖和IFN-γ的分泌(P0.05)。偏最小二乘回归法分析结果显示,以抑制小鼠脾淋巴细胞增殖IC50值为药效指标时第1、2、6、7、17、18号峰为药效峰;以IFN-γ分泌抑制率为指标时,第1、2、6、7、8、9、12、13号峰为药效峰。结论第1、2、6、7、8、9、12、13、17、18号峰所代表的化合物可能为雷公藤多苷片中发挥免疫抑制主要有效成分。 相似文献
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目的 建立熟三七粉的HPLC特征图谱,并对其8种稀有皂苷的含量进行测定,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和聚类分析,为熟三七粉质量的科学评价提供方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相洗脱梯度:0~10 min,19%~33% A;10~30 min,33%~38% A;30~45 min,38%~50% A;45~60 min,50%~60% A,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃,进样量10 μL,建立熟三七粉的HPLC特征图谱,并对其人参皂苷20(S)-Rh1、20(R)-Rh1、Rk3、Rh4、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rk1和Rg5共8种指标性成分定量测定方法进行方法学考察,对63批熟三七粉进行含量测定。结果 建立了熟三七粉的HPLC特征图谱,共标定19个共有峰。同时测定8种稀有皂苷成分含量,色谱峰达到了较好的分离,且线性关系良好,8种皂苷线性回归方程的相关系数分别为0.999 9、0.999 5、0.999 4、0.999 3、0.999 1、0.999 3、0.999 1、0.999 3;平均加样回收率为95%~105%;RSD值均低于2%。63批样品按色泽分为棕红色与淡黄色2组,棕红色组质量明显优于淡黄色组。结论 熟三七粉的质量优劣与色泽有关,该方法灵敏、准确、重现性好,可为熟三七粉的质量评价提供参考。 相似文献
14.
为了提高近红外光谱分析精度,提出结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)与支持向量机(SVM)的软测量方法(PLS-DA-SVM).该方法利用一组由不同类别组成的训练样本,引入二叉树进行多重分类,节点分类器由PLS-DA方法建立;利用偏最小二乘支持向量机(PLS-SVM)建立每类样本的定量模型.预测时,用PLS-DA分类树对待测样本进行分类,选择相应的PLS-SVM模型进行定量分析.实验利用PLS-DA-SVM方法和近红外光谱数据建立汽油的研究法辛烷值软测量模型,针对2个批次共计57个成品汽油样本进行蒙特卡洛交叉检验.结果表明,对汽油牌号进行识别,平均分类错误率为0.07%,低于其他常用分类方法;对研究法辛烷值进行预测,均方误差达到0.243,复相关系数达到0.991,较PLS、LS-SVM等方法有显著提高. 相似文献
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目的 建立一种基于近红外光谱(NIRS)的药物共晶质量控制方法,以大黄酸赖氨酸(大赖酸)共晶为例进行研究。方法 采用积分球漫反射附件采集大赖酸共晶光谱,结合偏最小二乘回归(PLS)算法,建立NIRS定量分析模型,用于考察在不同环境因素以及湿法制粒过程中共晶降解状况。结果 大赖酸共晶校正模型的相关系数(r)、校正集均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)、交互验证均方差(RMSECV)分别为0.999 5、0.009 3、0.011 0、0.012 0。高温和光照情况下,大赖酸共晶质量分数变化(<1%)基本稳定;在高湿和制粒过程,质量分数发生了一定的变化(<3%),但变化不显著。结论 建立的近红外定量分析模型在质量控制方面快速、无损、简便,结果准确可靠;大赖酸共晶在不同环境因素和模拟制粒过程中能基本保持稳定。 相似文献
16.
目的研究苍术挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)联用指纹图谱与苍术燥性效应的谱效关系,初步明确苍术主要燥性成分。方法采用GC-MS法对不同批次苍术(S1~S9)挥发油进行分析,以大鼠日均饮水量、全血黏度、肾脏中水通道蛋白2(AQP2)量为苍术燥性效应药效指标,采用灰色关联度分析法和正交偏最小二乘法相结合分析其谱效关系。结果苍术发挥燥性效应是多种成分共同作用的结果,对燥性作用药效贡献较大的3个峰分别为31、28、33号峰,经过谱库检索分析鉴定出3个峰对应的成分分别为β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇。结论初步明确苍术主要燥性成分有β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇,为苍术燥性物质基础研究提供参考。 相似文献
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目的:建立西洋参中水分及人参皂苷类成分近红外含量预测模型,并采用近红外光谱对西洋参样品进行产地鉴别及规格辨识。方法:以122批西洋参样品为研究对象,采集其近红外原始光谱图,经蒙特卡洛交叉验证法剔除异常样本,采用MSC+导数+Norris Derivative平滑处理等方法对原始图谱进行光谱预处理,运用偏最小二乘法,建立西洋参样品中水分、中国药典指标成分及6种人参皂苷总量的近红外定量模型;同时,基于近红外全光谱信息,采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法,建立西洋参不同产地和规格的辨识模型。结果:水分、中国药典指标成分及6种人参皂苷总量模型预测集的相关系数R^2pre分别为0.9757、0.9526、0.9386,预测均方根误差RMSEP分别为0.248、0.159、0.198,NIRS验证集预测值与实测值无显著性差异;OPLS-DA模型可有效辨别不同规格和产地的西洋参样品。结论:本实验所建立的近红外光谱法可实现对西洋参样品中水分和人参皂苷含量的定量分析,以及对样品产地和规格的良好区分,测定结果准确、可靠、预测精度好,可用来快速准确地评价西洋参样品的质量。 相似文献
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目的确定影响刺五加茎品质的生态因子,为优化、可持续利用药用植物资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法测定我国东北三省10个产地30个种群根茎中刺五加苷B、刺五加苷E、绿原酸、异秦皮啶含量,应用偏最小二乘回归分析法对所得数据与温度、地形、光照、水分等7个生态因子进行相关性分析,建立四种活性成分的含量与7个生态因子的相关模型。结果影响刺五加苷B的含量最大生态因子是七月最高气温、年降水量;坡向、日照时数对刺五加苷E的含量影响较大;对绿原酸的含量影响最大的生态因子是坡度和日照时数;对异嗪皮啶的含量影响最大的生态因子是七月最高气温;对野生刺五加品质的影响最大的生态因子为七月最高气温,坡向。 相似文献
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目的基于偏最小二乘(PLS)法和多指标指数法,比较栀子根不同提取部位醇提物、石油醚部位、醋酸乙酯部位、氯仿部位、正丁醇部位和剩余水提部位对黄疸性肝炎小鼠的保肝退黄作用。方法栀子根不同提取部位分别设置高、低剂量(9、3 g/kg),分别ig给药,连续7 d,于给药第5天采用α-萘异硫氰酸酯(ANIT)复制小鼠黄疸型肝炎模型,测定血清中丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(AKP)、总胆汁酸(TBA)、总胆红素(TBIL)、γ-谷氨酰转移酶(γ-GT)水平,肝脏中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、还原型谷胱甘肽(GSH)水平,HE染色观察小鼠肝脏病理学变化,采用PLS法结合多指标指数法比较栀子根各提取部位的总保肝效应。结果与模型组相比,除石油醚部位高、低剂量组和氯仿部位低剂量组外,栀子根其余各提取部位对某个指标或多个指标均有一定程度的改善作用,对小鼠肝组织病理性损伤有一定减轻,多指标综合评价表明,栀子根醋酸乙酯部位高剂量组保肝退黄效果最好。结论栀子根醋酸乙酯部位、正丁醇部位有较好抑制黄疸型肝炎的作用,其中以醋酸乙酯高剂量组作用最佳,可能是保肝的活性部位,机制可能与提高清除氧自由基能力、抑制脂质过氧化及增强胆红素代谢、胆汁分泌有关。 相似文献
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目的:探讨近红外光谱分析技术应用于检测天舒片包衣薄膜厚度的可行性。方法:采集9批天舒片包衣过程样品的近红外漫反射光谱,运用Kennard-Stone算法将样本集划分为校正集和验证集。优选预处理方法,并采用组合间隔偏最小二乘法(si PLS)和移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)优选光谱区间,建立测定包衣厚度的偏最小二乘法(PLS)定量模型。结果:在标准正态变量变换+一阶导数+Norris Derivative平滑对光谱进行预处理并结合si PLS的优选区间建立的模型中,校正集预测值与实测值的相关系数0.966,验证集预测值与实测值的相关系数0.991,表明预测值与实测值的相关性较好。校正均方根误差(RMSEC)0.198%,预测均方根误差(RMSEP)0.062%,表明模型的预测性能良好。结论:近红外光谱分析技术用于天舒片包衣薄膜厚度的测定具有很高的准确性,能够为中药片剂生产过程中包衣厚度的在线检测提供技术支持。 相似文献