ICP-MS法分析不同产地何首乌中40种无机元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材何首乌中40种无机元素的方法,该方法的建立为何首乌药材的质量控制及优质资源的开发提供依据。方法:采用压力罐消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定何首乌药材中40种无机元素的含量,并对检测方法进行方法学考察。结果:40种无机元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均0.95,平均加样回收率在88.9%～119.2%,RSD均12%.测定不同来源的49批何首乌样品,K,Ca,Mg,Al,Fe等5种元素含量最高,均达到100 mg/kg以上;Be,Sc,Ge,Eu,Tb,Ho,Tm,Yb和Lu等8种无机元素的平均含量较低,均0.02 mg/kg;不同产地的何首乌样品表现出一定的聚类性特征。结论:该方法操作简便,快速、准确,结果可靠,适用于中药材何首乌中无机元素的测定。     

不同产地黄芩茎叶无机元素的ICP-MS分析与评价

目的建立黄芩茎叶中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对其中无机元素进行分析与评价。方法采用微波消解样品,ICP-MS测定8个产地35批黄芩茎叶中的23种无机元素的含量,并用SPSS19.0对不同产地样品进行主成分分析(PCA)及相关性分析。结果不同产地黄芩茎叶中无机元素种类组成无差异,但含量差异较大,其中Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Co、Ni、Sr、B和Ni 10种为人体必需微量元素,Al与Fe含量最高,其次为B、Ti、Mn、Sr和Ba;重金属及有害元素的总量除样品S10超出标准,其余均低于标准;单元素Cd的含量除样品S2、S10和S22～S30超出标准,其余均低于限定标准。以23种元素含量为变量,进行PCA,绘制PCA得分图,结果表明35批黄芩茎叶样品被分成8组,相同产地的样品能够较好地聚集在一起,提示不同产地黄芩茎叶样品无机元素含量的差异可能与产地生态环境诸多生态因子密切相关。选择前4个因子(F1～F4)对黄芩茎叶进行综合评价,其综合评价函数为F=0.444 2 F1+0.166 6 F2+0.129 1 F3+0.056 4 F4,结果显示山西和陕西的样品得分排在前列,表明从无机元素角度考虑,以上2个产地药材品质较好。结论本研究建立了准确高效分析评价不同产地黄芩茎叶中无机元素的方法,并为黄芩茎叶标准建立、质量控制、安全评价以及资源综合开发利用提供科学依据。     

不同产地不同品种细辛药材的无机元素分析

目的:探讨细辛中无机元素特征.方法:采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了15份不同产地不同品种细辛药材中53种无机元素的含量,采用聚类分析对其无机元素特征进行分析.结果:发现细辛药材具有较高含量的铁(Fe)、铬(Cr)、锂(Li)等元素;聚类分析显示华细辛和辽细辛(北细辛及汉城细辛)可以较好的分为2类;比较了53种无机元素在细辛根和根茎间含量的差异;首次报道了细辛中铷(Rb)、铀(U)、汞(Hg)、铯(Cs)、碘(I)、锗(Ge)6种无机元素的含量.对细辛中无机元素的初级形态特征进行了初步研究,发现细辛中各元素的提取率相差较大,平均值为(22.25 ±24.96)％.结论:细辛药材的无机元素分析能为其品种鉴别、栽培及应用提供一定的依据.     

不同产地何首乌无机元素的含量测定和主成分分析

目的:探讨何首乌中无机元素的特征。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AEC)法测定了9个何首乌样品中15种无机元素的含量,建立何首乌无机元素指纹谱,并用SPSS方差分析和主成分分析对何首乌中的特征元素进行分析。结果:野生何首乌中铝(Al),钙(Ca),钾(K),镁(Mg),锶(Sr),钛(Ti)6种元素显著高于栽培何首乌中的含量,其他元素无明显差异;主成分分析选出5个主因子,得出何首乌的特征元素为Al,硼(B),铍(Ba),铁(Fe),钠(Na),镍(Ni),钛(Ti),Ca,Sr;广西田阳所产何首乌的无机元素指纹图谱与其他产地有明显差异。结论:主成分分析法是何首乌无机元素分析的有效方法。     

ICP-MS测定海藻饮片中无机元素分析

目的:测定海藻中无机元素含量,为分析其药效作用提供数据。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱技术测定海藻无机元素,聚类分析法进行判别分析。结果:海藻中无机元素含量差别较大,K、Na、Ca、Mg等无机离子含量较高,Ta等离子含量最低,主要无机元素含量聚类时可分为9类。结论:海藻中含有丰富的无机元素,实验结果可为海藻药效深入研究提供参考。     

基于ICP-MS法的不同产地金边土鳖中无机元素的分析

目的:测定金边土鳖药材中无机元素的含量。方法:以浓硝酸为溶剂,结合微波消解处理金边土鳖样品,经过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器条件的优化,进行方法学考察,并测定了14批不同产地金边土鳖中无机元素的含量;采用统计学软件SPSS 22. 0对数据进行相似度评价与聚类分析。结果:23种待测元素的线性关系良好(r≥0. 995),重复性试验均RSD≤9. 74%,稳定性试验均RSD≤7. 81%,精密度试验均RSD≤8. 24%,加样回收率在94. 87%～111. 18%,均RSD≤5. 85%;测定了不同产地金边土鳖中23种无机元素的含量,其中Na、Mg、Ca、Zn、Al等元素含量较高,重金属元素Pb、Cd、As、Cu均检出,Hg部分样品未检出,建立了金边土鳖无机元素特征图谱,相似度评价与聚类分析结果一致。结论:该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点,可为金边土鳖中无机元素的快速分析、有效性、安全性评价及其质量标准的制定提供技术支持和科学依据。     

土壤无机元素含量与三七药材品质的关系

目的:三七药材品质可能与种植土壤中无机元素含量有关,研究土壤中无机元素与三七药材品质的相关性,为三七科学种植提供理论依据。方法:采集云南省文山州、红河州、玉溪市和曲靖市4个产地16个样点种植三七的根及根际土壤,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定三七根及根际土壤无机元素含量,通过高效液相色谱法(HPLC)测定三七根中皂苷类成分含量。结果:文山州土壤和药材中人体健康必需微量元素含量较其他3个产地高,4个产地的三七根际土壤和药材中有害元素镉(Cd)含量均较高;三七药材中人体健康必需微量元素,如铝(Al),铁(Fe),硒(Se)多与土壤中镁(Mg),钾(K)呈显著正相关,与土壤中重金属元素砷(As),汞(Hg)呈显著负相关;4个产地的三七皂苷类成分含量无显著性差异,其中,文山州与曲靖市较高,红河州次之,玉溪市最低;三七皂苷类成分含量与药材中无机元素含量有关,与土壤中无机元素含量无显著相关性。结论:土壤无机元素通过影响三七药材中无机元素含量影响三七药材品质,建议三七种植选择Mg,K含量较高的土壤。     

ICP-MS分析不同产地黄连中39种无机元素

目的:建立黄连中39种无机元素的含量分析方法,为黄连后续的相关研究提供参考。方法:采用微波高压消解法对样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中39种无机元素的含量进行检测,并对检测方法进行方法学考察。结果:分析方法符合测定要求,67批次样品中K、Mg、Mn、Zn、Fe 5种元素的平均含量最高,稀土元素的含量则普遍较低。各产地黄连在遗传距离为10时,表现出了较好的产地聚集性特征。结论:该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,适用于黄连中无机元素的含量分析。     

ICP-MS分析不同产地铁皮石斛中24种无机元素

目的：建立并采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定不同产地来源铁皮石斛中24种无机元素含量,为铁皮石斛质量控制及产地溯源研究提供依据。方法：采用微波消解法对样品进行消解,利用ICP-MS对不同产地铁皮石斛样品进行元素含量分析,并进行方法学考察;结合多元统计分析方法对不同产地铁皮石斛样品无机元素含量进行分析。结果：铁皮石斛中K、Ca、Mg、Na等元素含量较高。主成分分析（PCA）显示,不同产地铁皮石斛样品大体上可实现产地聚类,且Ni、La、Ba、Zn、Sr、Mn、Ca、Mg、Cs、Cu、Nd和Rb等元素可能为区分铁皮石斛产地的主要贡献因子。基于明氏距离的聚类分析同样表现出一定的聚类性特征。结论：所建立方法准确、可靠,适用于铁皮石斛中无机元素的含量分析。无机元素含量测定结合多元统计分析的方法对不同产地来源的铁皮石斛样品表现出一定的溯源潜力,特别是能够对浙江产铁皮石斛进行有效的判定,可为石斛产地溯源研究提供参考。     

ICP-MS法结合化学模式分析不同产地黄精中29种无机元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药材黄精中29种无机元素的方法,并对不同产地黄精中元素的含量进行分析。方法 黄精样品经微波消解法处理后,采用ICP-MS法测定9个产地60批黄精药材中29种元素含量,并进行方法学考察,结合聚类分析和主成分分析对不同产地黄精中元素进行分析。结果 不同产地黄精中无机元素的种类基本无差异,但含量差异较大,在测定的29种元素中,Cr、Cu、Ni、Ga含量整体相对较高,其他无机元素含量整体相对较低;聚类分析结果显示,不同产地的黄精表现出一定的聚类性;主成分分析结果显示,来自安徽的黄精综合得分最高,从无机元素角度考虑,安徽产黄精的质量较好。结论 所建立的方法准确度和精密度良好,可用于黄精中29种无机元素的同时测定,为黄精药材质量评价和质量控制提供参考。     

含何首乌的中成药不良反应系统分析

查询《中国药典》2015年版和《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂1~20册)中所有含何首乌生品和炮制品的中成药,运用中国知网检索上述制剂的不良反应报道,并针对中药炮制、处方药味数、功能主治等中医特色,运用统计学手段对其不良反应情况进行系统分析。含何首乌生品中成药已有不良反应报道的品种有13种,其不良反应发生依次为胃肠道反应、口干、肝损伤、过敏反应、心悸,主要发生在治疗高脂血症、冠心病、痹症的中成药中;含何首乌炮制品的中成药已有不良反应报道的品种为37种,其不良反应报道主要有肝损伤、胃肠道反应、过敏反应等,多在治疗白发、脱发、体虚、血虚、肾虚、冠心病、脑血管等疾病时发生;双变量相关分析显示含生首乌制剂不良反应与处方药味数量之间没有相关性,而含制首乌制剂不良反应与处方药味数量之间呈一定的负相关。总之,含何首乌中成药不良反应发生率较高,但尚缺乏明确证据证明其不良反应与何首乌毒性相关,应对其进行系统安全性研究,为客观评价何首乌及含何首乌制剂安全性,提高临床安全用药水平提供客观依据。     

ICP-MS法测定不同产地乌梅无机元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定乌梅中16种无机元素的方法,对乌梅进行分析和评价。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定乌梅16种无机元素含量,运用SPSS 21.0对数据进行主成分分析(PCA)和相关分析。结果乌梅间无机元素的组成大体相同,16种元素中以K、Ca、Mg、Na、Fe、B含量较为丰富。通过PCA,27批相同产地的乌梅样品均聚在一起,表明乌梅中无机元素含量的差异与产地的生态环境有一定关系,而品种间的差异并不明显。乌梅的特征元素为Cu、Zn、Ca、Mg,综合分析四川地区的无机元素得分较高。结论本研究建立了准确高效分析评价不同产地乌梅中无机元素的方法,为乌梅的品种选育、质量控制和综合利用提供科学依据。     

微波消解ICP-OES法测定藏药珍宝类药物坐珠达西及其主要矿物药原料中26种无机元素及相关性分析

目的建立藏药坐珠达西中无机元素的微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)分析方法,并对不同批次坐珠达西和主要矿物药原料中无机元素进行比较和分析。方法以硝酸为溶样试剂,样品经微波消解后,采用ICP-OES法测定藏药坐珠达西中无机元素的量,并用SPSS 19.0软件对数据进行相关性分析和主成分分析(PCA)。结果检测了坐珠达西中26种无机元素,元素之间有一定的相关性,坐珠达西样品的无机元素平均量:Ca、Hg、K质量分数均高过1.000 mg/g;P、Mg、Fe、Sn质量分数均高过100μg/g;PCA选出3个主因子,得出Al、V、Mo、Ti、Cd、Mn、P、Hg、As、Ba、Mg、Ca、Se、Si、Na为坐珠达西的特征元素。而佐塔、寒水石、渣驯膏、石灰华主要含有的元素是Sn、Ti、Ca、Hg、K、P、Fe、Mg;4种矿物原料各元素量差异较大,同种元素以佐塔中量较高;Ca在寒水石和石灰华中量最高,Hg在佐塔中量最高,K、P、Fe、Mg和Sn在渣驯膏中量最高。结论通过无机元素在成药与矿物原料中的量分析和比较,可以为质量控制和安全性评价及临床使用提供一定参考。     

不同加工方法何首乌中多元功效物质的测定及主成分分析

目的考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。     

基于化学指纹图谱和生物毒性检测的何首乌质量评控

目的 近年来何首乌肝中毒事件频发,针对网络销售制何首乌大量增加及质量监测缺失的问题,检测不同批次从网络上购买(网购)的制何首乌质量和肝细胞毒性大小,并比较何首乌不同炮制工艺的减毒效果,为规范和提高何首乌临床用药的安全性提供参考.方法 采用指标成分定量测定、化学指纹图谱和肝细胞毒性评价方法,考察部分网络销售的制何首乌质量差异;比较不同炮制方法对何首乌肝细胞毒性降低效果.结果 网购的26批制何首乌二苯乙烯苷在0.004%～3.442%,其中有8批不符合《中国药典》2010年版规定;指纹图谱相似度在0.052～0.998,其中有6批差异巨大;对肝细胞毒性(IC₅₀)差异较大,其中4批网购的制何首乌样品毒性大于生何首乌对照药材.何首乌常压清蒸法减毒速度较慢,蒸制12 h毒性仅下降13.6%;高压清蒸法和高压黑豆汁蒸法减毒速度相对较快,蒸制5～6 h毒性下降22.1%左右且趋于稳定.结论 网络销售的制何首乌质量参差不齐,相当部分炮制减毒不充分,增加了何首乌肝中毒的风险,应加强何首乌炮制工艺规范化研究;何首乌高压清蒸法的炮制减毒效果较好、时间较短,建议推广采用.     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

远志的本草考证

质量控制是保证中药疗效和安全性的前提,而中药远志在质量控制方面面临以下几个问题:1药用品种在历代本草与现代药典中的记载不尽相同;2远志的产地不断变迁,导致其道地产区需进一步明确;3传统认为远志"服之令人闷"与其木心有关,生远志可"戟人咽喉",但对引起上述副作用的化学成分认识不深。针对以上问题,通过查阅历代本草、现代专著、文献等资料,对资料中记载的远志药用品种进行梳理,发现其多个品种在历代均有使用,且山西为现今远志的道地产区;通过考证,认为远志"服之令人闷"可能与皂苷类成分有关、"戟人咽喉"可能是由药材中的皂苷类、甲苯、生物碱等类成分共同引起,并需经炮制来减缓,为远志的炮制减毒研究提供了理论依据。     

高压炮制对何首乌中二苯乙烯苷和卵磷脂的影响

目的考察高压炮制方法对二苯乙烯苷和卵磷脂的影响,优选何首乌炮制工艺。方法用不同辅料润制何首乌,然后采用高压方法进行炮制,炮制时间为4、6、8、10 h;分别采用钼蓝比色法和HPLC法测定炮制品中卵磷脂和二苯乙烯苷。结果随着各种炮制方法时间的延长,卵磷脂和二苯乙烯苷量均有所降低,并且高压豆制品>高压酒制品>高压酒豆制品>高压清蒸品,以豆制为佳。结论以卵磷脂与二苯乙烯苷为考察指标,建议可采用高压豆制4 h方法炮制何首乌。     

干燥方法对何首乌块根中多元功效物质转化的影响

目的 研究不同干燥方法对何首乌药材中二苯乙烯苷类和蒽醌类活性成分转化的影响,为何首乌药材产地干燥加工适宜方法的建立提供科学依据。方法 以新鲜野生何首乌块根为材料,分别采用阴干、晒干、烘干、冷冻干燥、微波干燥、远红外干燥6种干燥加工方法处理,采用HPLC法同时测定经各种干燥方法制备的样品及不同烘干时间样品中二苯乙烯苷、游离型蒽醌类和结合型蒽醌类化学成分的量。结果 经6种不同干燥方法处理的样品中,二苯乙烯苷的量由高至低依次为晒干＞远红外干燥＞冷冻干燥＞阴干＞烘干＞微波干燥;阴干法和烘干法更适宜于结合型蒽醌类成分转化为游离型蒽醌类成分;采用远红外干燥的样品,其结合型蒽醌的量最高。主成分分析综合评价显示,经远红外干燥法制备的何首乌药材其综合评价指数明显高于其他干燥方式。结论 远红外干燥法为何首乌药材适宜的产地干燥加工方法。