中国沙棘和西藏沙棘叶中化学成分的UPLC/Q-TOF-MS快速分析

基于UPLC/Q-TOF-MS技术对中国沙棘和西藏沙棘叶中的化学成分进行定性分析,比较两沙棘叶中成分差异。采用Waters ACQUITY UPLC-T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,体积流量0.5 m L·min~(-1);在电喷雾负离子模式下采集数据。离子源相关参数:毛细管电压为2 000 V,锥孔电压为40 V,离子源温度为100℃,碰撞气体为氩气,鞘流气流量为900 L·h~(-1),鞘流气温度为450℃。结合质谱数据及文献数据,分析、推断出35个化合物,主要为黄酮类成分。其中,29个化合物为两沙棘共有成分,剩余的6个成分中,2个成分为中国沙棘特有,其余为西藏沙棘独有,研究表明两沙棘叶在成分组成上差异较小。采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地对中国沙棘和西藏沙棘叶中成分进行快速分析,为今后合理开发利用沙棘资源提供科学依据。     

丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定。方法丹七软胶囊80%甲醇提取液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 m L/min;检测波长208 nm;柱温30℃。质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980。结论该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准。     

北京妙峰山玫瑰花渣中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术对玫瑰花渣中的黄酮类成分进行定性分析。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温:40℃,洗脱系统为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;采用ESI离子源并在负离子模式下进行采集数据。结果:通过UPLC的快速分离,根据质谱数据并结合文献分析推测,鉴定了11种黄酮类化合物。结论:采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地分析玫瑰花渣中黄酮类成分,为玫瑰花渣的回收利用提供了数据支持。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分

目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

淫羊藿中化学成分的UPLC／Q-TOF-MS分析

目的建立淫羊藿Epimedium brevicornu中化学成分的超高压液相色谱一飞行时间质谱（UPLC／Q-TOF-MS）的分析方法。方法Acquity UPLC BEHC 18色谱柱（100mm×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量为0．4mL／min;柱温为45℃;进样量为2μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3．0、2．5kv;离子源温度110℃;雾化温度400℃;雾化气体积流量800L／h。结果在10min内完成淫羊藿中40个化学成分的鉴定。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC／Q．TOF—MS方法对淫羊藿中化学成分进行了鉴定,为全面控制淫羊藿的质量和机理研究提供了基础。     

UPLC/Q-TOF-MS快速分析桂枝茯苓胶囊的入血成分

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS对桂枝茯苓胶囊入血成分进行定性分析,为该制剂的体内药效物质研究提供参考。方法:Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%A;5~20 min,5%~17%A;20~28 min,17%~30%A;28~30 min,30%~58%A;30~40 min,58%~83%A;40~45 min,83%~88%A;45~50 min,88%A),流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,负离子扫描,毛细管电压3.5k V,雾化气压力45 Pa,干燥气流速10 L·min~(-1),加热毛细管温度350℃,源内裂解电压145 V,质量数扫描范围m/z 100~1 200。结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出14个入血成分,包括13个原型成分和1个代谢产物(野樱苷)。结论:建立的UPLC/Q-TOF-MS可为桂枝茯苓胶囊入血成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。     

UHPLC-MS/MS法对人参和枸杞配伍中皂苷类成分定性和定量分析

目的通过UHPLC-MS/MS法对人参和枸杞配伍中人参皂苷成分进行定性和定量分析。方法分析采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.7μm);柱温35℃;流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),喷雾电压3.0 kV,透镜电压100 V;毛细管电压32 V;负离子模式,质量扫描范围m/z 100～2 200;鞘气体积流量30.0 L/min;辅助气体积流量10.0 L/min;毛细管温度320℃。结果共鉴定了20种人参皂苷,测定了10种人参皂苷含量,并比较了人参和枸杞不同煎煮方式对其含量的影响。结论本实验建立了一种稳定快速的人参皂苷类成分的定性和定量分析方法,可为人参配伍质量控制以及人参皂苷类成分经济价值的开发提供数据支持。     

UPLC-DAD/Q-TOF-MS法分析左金丸化学成分

目的建立超高效液相-紫外光电二极管阵列检测-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-DAD/Q-TOF-MS)法分析左金丸化学成分。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);柱温20℃;流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;检测波长222 nm;飞行时间质谱,正离子扫描模式。通过对照品比对,以及质谱、光谱数据进行分析。结果从中鉴定出19种成分,其中11种属于黄连,8种属于吴茱萸。结论该方法快速高效,可用于左金丸的质量控制。     

千斤拔中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据.结果 10 min内对千斤拔醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出千斤拔中20种黄酮类成分.结论 应用UPLC/Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析千斤拔中黄酮类成分及其二级质谱的裂解规律.     

基于UPLC-Q-TOF/MS的复方鱼腥草合剂大鼠血清药物化学研究

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对复方鱼腥草合剂口服吸收入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法采用Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温35℃,进样量5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,毛细管电压负离子模式2 kV。离子源温度110℃,锥孔电压30 V,锥孔气体积流量50 L/h,氮气脱气温度350℃,脱气体积流量800 L/h,扫描范围m/z 50～2000。结果通过对复方鱼腥草合剂样品和空白组大鼠血浆色谱图及质谱碎片信息进行比对分析,鉴定出24个化学成分,包括15个原型成分和9个代谢产物。结论血浆中鉴定出的原型成分和代谢产物,可能是复方鱼腥草合剂潜在的活性成分,为其质量标志物研究提供了依据。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

中药一支箭HPLC指纹图谱

目的:建立中药一支箭3种基源植物尖头瓶尔小草(Ophioglossum pedunculosum)、狭叶瓶尔小草(O.thermal)和瓶尔小草(O.vulgatum)的HPLC指纹图谱,为科学评价药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法,Waters Xbridget色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长260 nm,进样量10μL,用聚类分析、相似度分析和主成分分析方法对一支箭指纹图谱进行分析。结果:15批一支箭中药材归为3类,确定14个主要共有峰,在亲缘关系上狭叶瓶尔小草和瓶尔小草较近,离尖头瓶尔小草较远,利用4个对照品瓶尔小草醇,3-O-甲基槲皮素,瓶尔小草醇4'-O-β-D-葡萄糖苷和3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4'-O-β-D-葡糖糖苷的相对含量作为化学分类学标签可区分3个种。结论:一支箭HPLC指纹图谱的构建为其基源植物的质量控制和品种鉴定提供了参考。     

基于毛蕊花糖苷含量分析陈皮和砂仁在熟地黄炮制中的影响性研究

[目的] 针对熟地黄的药性特点，深入研究熟地黄炮制过程中，陈皮与砂仁对其炮制过程中毛蕊花糖苷含量的影响，并建立超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS）法检测熟地黄中毛蕊花糖苷含量的方法，并根据其含量变化，验证其炮制方法的科学性与合理性，为丰富熟地黄的炮制品种并建立其质量控制标准提供参考。[方法] 参考熟地黄在全国各省市《中药炮制规范》中的炮制方法，采用其中具有临床实用特色的方法，即：陈皮制熟地黄、砂仁制熟地黄（酒蒸法和拌制法），并以2015版《中华人民共和国药典》中熟地黄的质量标准为参照指标，采用UPLC-MS检测技术对其炮制过程中毛蕊花糖苷的含量变化进行研究，并结合性状评分，进行综合评价及统计学分析。[结果] 检测的线性范围为（1~1 000 ng/mL，r=1），其精密度、重复性、稳定性、准确度均较好（RSD<3%）。本实验中炮制后的熟地黄其毛蕊花糖苷的含量均超过药典标准，在炮制过程中当性状达到药典及传统标准时，其毛蕊花糖苷的含量能保持在较高水平，以陈皮制熟地黄后的毛蕊花糖苷含量最高，炮制过程中含量变化最显著。[结论] 陈皮制熟地黄可明显稳定和控制毛蕊花糖苷在熟地黄炮制过程中的下降趋势。这对通过相应的炮制方法，在有效保存熟地黄指标性成分的同时，扩大熟地黄临床使用范围有积极意义。同时UPLC-MS法由于操作简便、速度快、准确度高，可用于熟地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量的检测。     

中药十八反“藻戟遂芫俱战草”的毒理学研究进展

中药“十八反”是在相反基础上形成的一组严格的配伍禁忌,然而从古至今临床应用反药治疗疾病的例子却层出不穷.反药是否相反,现代药性理论争议很多,并且也尚未形成较统一的判断标准和结论.通过查阅文献,从临床应用、制剂及给药方式、配伍比例、对P450酶系影响和毒理方面介绍了“十八反”中有关“海藻、大戟、甘遂、芫花反甘草”的研究现状,指出以往“藻戟遂芫俱战草”的研究,主要集中在急性毒性、长期毒性,对特定部位的实验研究还很少,并且存在药物基源、给药方式、配伍比例等实验条件不统一的现象,在此基础上提出应规范实验条件,降低各种不确定因素的影响,还应根据不同药物的作用特点从特定部位对海藻、大戟、甘遂、芫花配伍甘草进行系统研究,以期为藻戟遂芫伍甘草的准确用药和进一步深入研究提供文献基础.     

促生细菌的分离及复配菌剂对甘肃贝母产量的影响

目的 研究叶片喷施厚壁菌门芽孢杆菌属复合菌剂（T1），假单孢菌属和根瘤菌属复合菌剂（T2）两类复配促生菌剂对甘肃贝母生理特征与生长的影响，以期为甘肃贝母生态种植开发功能性微生物菌剂奠定基础。方法 采用常规方法分离鉴定出甘肃贝母内生细菌；对3年生甘肃贝母叶面喷施T1和T2，并测定产量；试剂盒法测定植物和微生物相关酶活性及生理生化指标；液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）检测植物和微生物相关激素含量。结果 从甘肃贝母中分离到的内生细菌分属于厚壁菌门、变形菌门、放线菌门；T2处理的超氧化物歧化酶（SOD），过氧化物酶（POD）活性及生长素含量显著高于T1处理，T1处理的嗜铁素、水杨酸、赤霉素含量显著高于T2处理；TI和T2处理较空白组（CK）提高了贝母叶片内源赤霉素、细胞分裂素、生长素含量，茉莉酸、脱落酸差异无统计学意义，T1处理促进了贝母叶片内源水杨酸的积累，T2处理差异无统计学意义；TI和T2处理较CK提高了贝母叶片SOD，POD，过氧化氢酶（CAT）活性，降低了丙二醛含量，T2处理促进了贝母叶片过氧化氢的积累，T1处理差异无统计学意义；TI和T2处理较CK提高了贝母叶绿素、根际土铁平均含量及百株重。结论 T1，T2处理都有促进增产的作用，具体机制有所区别，T1优于T2处理。     

人参属药用植物转录组研究进展

五加科人参属中含有多种药用植物,其中最著名的是人参,西洋参和三七。随着高通量测序技术的发展,使得转录组测序成为挖掘功能基因、筛选分子标记、阐明代谢途径的有力工具。人参等植物的转录组测序为其功能基因组学等方面的研究提供了丰富的基因信息。该文综述了近年来人参、西洋参、三七转录组的研究进展,重点介绍了人参皂苷合成途径的代谢调控及候选基因的挖掘,以期为这3种药用植物的功能基因组学研究提供借鉴。     

红外光谱结合化学计量学鉴别獐牙菜属植物

目的:采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学实现獐牙菜属植物快速、准确鉴别。方法:采集川东獐牙菜、青叶胆、紫红獐牙菜、狭叶獐牙菜和西南獐牙菜不同部位(根、茎、叶) 543份样品红外光谱信息,原始数据经标准正态变量(SNV),多元散射校正(MSC),平滑(SG),一阶导数(1D),二阶导数(2D),三阶导数(3D)等处理后删减4 000～3 700,2 799～1 800 cm~(-1)和682～653 cm~(-1)波段,建立偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和支持向量机(SVM)模型。结果:5种獐牙菜属植物相同部位平均光谱较为相似,无法区分,同一物种不同部位光谱特征峰有差异,复杂程度为叶茎根;根、茎和叶3个部位PLS-DA和SVM模型均能准确鉴别5种獐牙菜属植物,且MSC+SG+2D预处理效果最佳。PLS-DA模型R~2Y 0. 8,RMSEP RMSECV,所建模型稳定,效果好,Q~2超过0. 6,预测集正确率达到100%,所有预测集样品分类正确,模型预测能力强。根、茎和叶SVM模型最优惩罚参数c分别为22. 627 4,2和1. 414 2,均在正常范围内,预测集正确率均为100%,分类准确率高。结论:FTIR结合PLS-DA和SVM模型能准确区分不同獐牙菜属植物,模型预测效果好,为其他植物鉴别提供一定的参考依据。     

芦根及其混淆品的鉴定

该文对芦根及其混淆品(芦竹根、南荻根和芒根)的原植物形态、性状、横切面组织构造和粉末特征进行了系统研究和比较,确定芦根及其3种混淆品的主要鉴别特征,为禾本科植物资源的合理应用提供了科学依据。     

HPLC法快速测定8种中药中齐墩果酸和熊果酸

目的建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus pinnatifida、木瓜Chaenomeles Fructus papaya中齐墩果酸和熊果酸的量。方法使用快速溶剂萃取法,采用甲醇作为提取溶剂,静态萃取时间6 min,制备样品溶液,液相色谱分析采用Acclaim C_(30)色谱柱,以乙腈-0.2%醋酸(85∶15)为流动相,体积流量为0.3 mL/min,紫外检测波长为205 nm。结果样品提取时间为10 min,待测物齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,且无样品基质干扰,r大于0.999,平均回收率在95.8%～102.7%,本法测定结果与《中国药典》2015年版方法的平均质量分数差异不显著。结论本方法简便、快速,且一法多用,可用于8种中药中齐墩果酸和熊果酸的测定。