抑制酶活性的中药有效成分的研究

本文报道以抑制磷酸二酯酶(PDE)作为指标,筛选中药的有效成分。其方法如下:~3H-cAMP(5×18~8M,2×10~4dpm)、MgCl_2(10~(-3)M)、Tris-HCl缓冲液(5×10~(-2)M,pH7.5)、牛血清(250微克)、PDE(牛心,25微克)、中药提取物(0.1毫升、10~(-4)～10~(-5)克/毫升),加水到0.5毫     

青霉素G钾盐水溶液有效期的预测

青霉素G 钾盐水溶液极不稳定,其β-内酰胺环极易水解,使失去生物活性。我们用化学动力学方法预测了本品pH 4溶液在室温(25℃)时能保持90%效价的时间t_(0.9)口和半衰期t_(0.5)。实验方法青霉素G 钾盐水溶液的加速实验:称取青霉素G 钾70～80mg,于100ml 干燥容量瓶中,加pH4的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(按中国药典1977年版附录128页配制)使溶,并稀释至刻度摇匀。立即用5ml 移液管吸取溶液二份,每份5ml。将容量瓶     

阿糖腺苷-5′-磷酸酯在水溶液中的稳定性

阿糖腺苷-5′-磷酸酯是一水溶性抗病毒剂,供注射给药。本文研究本品在水溶液中稳定时的最适pH。动力学研究方法:精确秤取约250mg 的阿糖腺苷-5′磷酸二钠盐,用缓冲液溶解至50ml,混匀。每份5ml,立即灌封于10支为一组的15ml 玻璃安瓿中,置99℃蒸汽浴内,间隔适当时间后,取出安瓿,冷至室温。取     

用四溴酚酞乙酯提取士的宁和甲基阿托品的分光测定法

四溴酚酞乙酯(TBPE)具有一个酸性基团,能与胺、生物碱和季铵盐形成1:1的有色络合物,可用1,2二氯乙烷抽提再进行测定。操作方法:士的宁:吸取2～10毫升士的宁溶液(2.0×10~(-5)M),2毫升 TBPE(4×10~(-3)M)和5毫升 pH=8的缓冲液于100毫升分液漏斗中,用水稀释到25毫升,加10毫升1,2二氯乙烷,振摇2分钟,分层后分出有机相,用滤纸过滤以去除水滴,于560毫微米处测定吸收度(用试剂或水作空白)。     

利福平胶囊的微生物限度检查方法的研究

摘要：目的 建立利福平胶囊的微生物限度检查法，并对方法进行验证。方法 取供试品10g，用100mL十四烷酸异丙酯分散制成油性供试品混悬液，取50mL油性供试品混悬液(相当于利福平胶囊5g)，用pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液100mL萃取，取水层作为1:20供试液，稀释至1:200供试液，需氧菌按薄膜过滤法，用44℃水浴保温的含0.1%吐温80的pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液1000mL冲洗，霉菌和酵母菌按常规法计数，控制菌按薄膜过滤法，用pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液500mL冲洗，可消除利福平胶囊的抑菌活性。结果 采用上述方法进行验证，5种菌的回收比值均达到0.5~2，控制菌生长良好。结论 本方法可用于利福平胶囊的微生物限度的检查。     

弹性蛋白酶的研究(一) 弹性蛋白酶稳定性的研究

本文对弹性蛋白酶的稳定性进行了研究。实验结果发现:弹性蛋白酶对胰蛋白酶的水解作用有很强的抗性;而在酸性条件下(pH4)很易被胃蛋白酶水解而失去活性;弹性蛋白酶溶液(pH8.8、0.02M硼酸缓冲液)对温度非常敏感,该酶在pH8.8,37℃保温,其活性丧失较慢,在pH4时失活较快,pH3时更易失活。文章讨论了弹性蛋白酶不稳定性的有关因素。     

麦迪霉素在水溶液中稳定性的研究

本实验用分光光度法对麦迪霉素的稳定性进行研究。结果表明在55℃、70℃,于pH2～9范围内稳定,在50℃、55℃,65℃,pH=1.0,pH=12.0不稳定。其水解反应服从一级反应动力学公式,测得:pH=12.0:50℃,K=4.00×10~(-3)min~(-1),55℃,K=7.68×10~(-3)min~(-1),65℃,K=4.12×10~(-2)min~(-1);pH=1.0:50℃,K=1.76×10~(-3)min~(-1),55℃,K=6.41×10~(-3)min~(-1),65℃,K=2.14×10~(-2)min(-1)。并证明温度对反应速度的影响遵守阿累尼乌斯公式。求出pH=12.0,E_a=3.27×10~4cal/mol,A=3.98×10~(19);pH=1.0,E_a=3.43×10~4cal/mol,A=3.98×10~(20),并建立具体的阿累尼乌斯公式: pH=12.0:1gK=-7.1×10~3·_T~1+19.6 pH=1.0:1gK=-7.5×10~3·(1/T)+20.6     

木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷水解动力学研究

目的研究木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷(luteotin-7-O-β-D glucuronide,LGU)的水解动力学特征。方法采用HPLC-UV法测定LGU在初始质量浓度0.1~0.3 g·L-1、p H值2~10和温度60~90℃各条件下随时间变化而发生的质量浓度变化,计算各水解动力学参数。结果 LGU水解反应符合伪一级动力学方程。其水解速率与起始浓度无关但随着温度的升高而增加。LGU在碱性或强酸性条件下不稳定,在p H值为4左右最稳定。LGU在p H值为6磷酸缓冲溶液的水解反应活化能估算为76.25 k J·mol-1,在25℃下LGU水解掉10%的时间t0.9为73.8 d。结论 LGU水解属于伪一级降解反应,p H值和温度对LGU稳定性影响较大。     

还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响

目的探讨还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响。方法通过Nef还原反应合成了叶酸拮抗剂培美曲塞水解杂质4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸,并探讨不同还原体系以及不同pH值条件下对该杂质收率的影响。结果与结论合成杂质的结构经IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR和ESI-MS谱确证。结果显示,以体积分数为15%～20%的三氯化钛溶液作为还原剂,反应液pH值在11.0～12.0时杂质的收率达到86%。讨论了以Nef还原反应为基础制备该杂质的可能机制。     

用乙酰替甲苯胺为模型研究环糊精包合物

本文作者采用溶解度、过滤池和热分析法研究α-、β-环糊精(CD)与邻-、间-、对-乙酰替甲苯胺(ACT)包合能力之间的差别.以pH5的醋酸盐缓冲液配制含ACT各异构体浓度为0～1.8×10~(-2)M的10种浓度的α-、β-CD溶液.密封     

用改良的甘氨酸沉淀技术制备高纯度和高稳定性的因子Ⅷ浓制剂

作者用改良的甘氨酸沉淀法制备因子Ⅷ浓制剂,适于大规模生产,且能获得高纯度和高稳定性的制剂。取新鲜冰冻血浆水浴融化(不超过1℃),0℃7000g离心。冷沉淀粉碎后用pH7.00.02M Tris-HC1缓冲液按30ml/1原料血浆的比例洗涤,离心或过滤后,冷沉淀重悬于相同缓冲液(24℃)。加热至30℃时,在溶液中搅拌加入2.8M甘氨酸缓冲液至最终浓度为2.0M。该溶液再通过含有玻璃珠层的布氏漏斗进行过滤,滤液中加入固体氯化钠(10g/100ml),30分钟后,经离心或过滤获得因子Ⅷ沉淀。沉淀置-80℃储存2个月无活性损失。混合数批血浆所得沉淀并溶于最终缓冲液     

磷酸肌酸钠在不同输液中的稳定性

目的：分别在0-4℃，25℃，37℃，避光和不避光条件下，考察磷酸肌酸钠在5％葡萄糖注射液（5％GS）、10％葡萄糖注射液（10％GS）、0．9％氯化钠注射液（0．9％NaCl）中的稳定性。方法：采用反相离子对高效液相色谱法，选择Porasil ODS-C18柱，以0．2％磷酸缓冲液（pH3．2，含0．5％氨氧化四丁基铵）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长为215nm。柱温：室温。以零时磷酸肌酸钠浓度为100％，测定磷酸肌酸钠与三种输液配伍后24h内不同时间点百分含量，同时观察外观变化并测定pH。结果：在上述条件下，磷酸肌酸钠与5％GS，0．9％NaCl的配伍比较稳定，但在10％GS中磷酸肌酸钠不稳定。结论：在0-4℃，25℃，37℃条件下，磷酸肌酸钠可与5％GS和0．9％NaCl配伍使用，而不能与10％GS配伍，磷酸肌酸的稳定性不受光线影响。     

抗肿瘤药DTIC光解的新见解

甲氮咪胺[5-(3,3-二甲三氮烯-1-基)咪唑-4-羧胺,简称DTIC或称Dacarbazine、DTIC-Dome],对恶性黑色素瘤的治疗有一定作用,常与甘露醇、构橼酸混合制成冰冻干燥安瓿剂供静脉注射或滴注用。如果注射液谨慎避光,则可避免产生粉红色以及注射时在注射部位不致疼痛。鉴此,作者研究了DTIC在光线、pH影响下的降解反应及其光解产物:     

芳香化合物的羟基化的比色测定法

作者采用由过氧化氢、高铁离子、儿茶酚和葡萄糖所组成的改良Hamilton羟基化系统,将芳香化合物转化为酚,再与4-氨基安替比林氧化偶合后作比色测定。本法可应用于许多取代苯衍生物的10~(-4)～10~(-3)克分子水溶液和芳香药物。一般片剂赋形剂无干扰,并可用于苯基的鉴别。实验部分: 1.标准缓冲液:(1)乙酸盐缓冲液pH4.0,用于进行羟基化反应。总缓冲液浓度为5×10~(-3)克分子和0.1克分子离子强度,后者用氯化钾校正;(2)硼酸盐缓冲液为0.4克分子硼酸加0.2克分子氯化钠溶液。用以抑制羟基化反应,并作为发色介质。 2.分析方法:吸取1.0毫升儿茶酚水     

全固态乌头碱电化学检测器的研制及其在流动注射分析中的应用

报道一种新型结构的全固态乌头碱电化学检测器的研制及其在流动注射分析中的应用。采用流动注射分析法对川乌、草乌及其中成药(小活络丸)中剧毒成分(双酯型生物碱)进行了测试,方法简便快速,结果同光度法接近。本文还提出了电化学法研究乌头碱水解动力学原理。在pH 6.5,温度98℃的条件下测得乌头碱水解成苯甲酰乌头碱的速度常数为1.36×10~(-2)min~(-1)。     

HPLC-萤光法测定大肠杆菌青霉素酰胺酶的活力

制药工业中对研究用青霉酰胺酶裂解青霉素以制备半合成新抗生素的原料6-APA 十分重视。曾报道,测定青霉素酰胺酶活力的方法有电位滴定法、光谱法、气相色谱法等等,但灵敏度与专属性均较差。作者研究了萤光法与HPLC 法相互补充的测定方法。萤光法是基于6-APA 与萤光胺反应十分敏感的特点(敏感度在10~(-9)克分子)故特别适宜于酰酶活力的动力学研究。而HPLC 法可同时对裂解液中存在的6-APA、苯醋酸和底物青霉素G 进行快速连续测定,是一种重现性、敏感性相当高的测定方法。方法:0.003～100mg 的青霉素G,溶于10ml0.4 M 磷酸缓冲液,加100μl 酶溶液于37°水解。间隔一定时间,吸取1.5 ml 的水解混合液加0.5 ml(0.015 mg/ml)萤光胺丙酮溶液,10分钟后,用萤光分光光度计,于470及390nm 处读数。另取100 μl 的该溶液,用0.9ml 冷水稀释,注2 μl 于Perkin Elmer 3B 型HPLC 仪中,层析柱Merck RP-18(10 μm),流动相为含55%甲醇的0.1 M pH 3.5磷酸盐缓冲液,流速1ml/分,温度20°,用LC-75UV 检测器。青霉素酶(青霉酰胺酶制剂中的杂质)存在时,由     

差示脉冲吸附溶出伏安法研究抗精神病药三唑仑和氯噻西洋

现代悬汞电极(HMDE)的方便使用,使人们对吸附溶出伏安分析的兴趣愈来愈大,这项技术适用于在汞表面有强烈吸附作用的各类化合物。本文所用仪器为Metrohm 646型伏安仪,三电极系统;Ag-AgCl参比电极;玻璃炭电极为辅助电极。差示脉冲振幅50mV;扫描速度10mV/S。三唑仑(Triazolam)和氯噻西泮(Clotiazepam)分别用甲醇配成2.92×10~(-3)M、3.10×10~(-3)M的贮备液;并配制pH4.7和10的各种缓冲液,包括磷酸缓冲液、醋酸盐缓冲     

四苯硼酸纳对胺类及含氮杂环类药物的直接电流滴定

本文研究了用pH8的四苯硼酸钠水溶液对胺类的直接电流滴定法.滴汞为阳极,饱和甘汞为阴极,以3％琼脂的饱和NaCl溶液为盐桥组成电解池.适宜的滴定条件是:外加电压+0.18伏;底液为pH 2-3的HAc-NaAc介质,而以1％HAc更为方便;滴定体积为10-20毫升.可测的浓度范围和胺类的四苯硼酸盐沉淀的溶解度有关:仲胺为1×10~(-3)-2×10~(-2M);叔胺为6×10~(-4)-2×10~(-2)M;季胺为4×10~(-4)×10~(-3)M;伯胺类不能测定.方法的相对误差因沉淀的溶解度而异,一般在2％以下.滴定时沉淀可不必分离,且无需除氧,操作步骤比较简易.     

新的液膜电极测定局部麻醉剂中的利多卡因

利多卡因硫氰酸铬盐离子对络合物在硝基苯溶剂中所成的液膜电极可测定各种局麻制剂中的利多卡因含量。本法具高选择性,操作简捷。电极在pH 3.0～6.5范围内的线性响应范围为10~(-2)～3×10~(-5)M(相当于盐酸利多卡因一水合物2.89 mg/ml～8.67μg/ml)。依其浓度不同,>10(-3)M和<10~(-4)M     

新抗菌素G-418抗菌与抗寄生虫作用

抗菌素 G-418(Ⅰ)是由红橙小单孢菌(Micro-monospora rhodorangea)产生的一种新的氨基糖甙抗菌素。根据分类学和在各种标准培养基上的生长特征,红橙小单孢菌鉴定为一个新种,与紫色小单孢菌(M.purpurea)最为接近。沉没发酵培养基(克/计)为:黄豆粉30,糊精50,葡萄糖5,碳酸钙7和氯化钻2.4×10~(-4)。接种5%体积的种子后,于35℃培养2～5天。发酵液用草酸处理,调节 pH 至2,过滤,以氧氧化铵中和,经 AmberliteIRC-50(NH_4~ 型)树