分光光度法测定二元混合物中去甲羟安定和潘生丁的含量

本文采用示差正交函数法(ΔPj法)不经分离直接测定片剂中吸收光谱互相重叠的二元混合物去甲羟安定(OZ)和潘生丁的含量,方法简单,重现性好,变异系数小于2%。所得结果的准确度和精密度均优于ΔA法。对照品溶液的制备:取(OZ)20mg,潘生丁50mg分别溶于100ml乙醇中;各取该液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。样品液的制备:秤取20片研细,精密秤片粉适量(相当于(OZ)20mg潘生丁50mg),溶于100ml乙醇中,过滤,取滤液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。     

关于对拟上中国药典2000年版部分中药品种的意见征询

取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加氯仿50ml,浓氨试液lml,密塞,称定重量.时时振摇,放置24小时后,再称定重量,补足损失的溶剂量,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml置蒸发皿中,蒸干,残渣加无水乙醇使溶解,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取经五氧化磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品,加无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。     

胆红素测定美国病理学家学会(ACP)检验规程

<正> 检查: 1.性状:常规检查,物理性质检查,红色至橘红色无嗅的结晶粉末。 2.溶解度:按照3项下方法制备溶液,10mg胆红素应溶于100ml氯仿中。 3.胆红素吸收系数:胆红素常规检查。注意:全部溶液避光并立即使用。方法:精密称取大约50mg胆红素,移入500ml棕色容量瓶中,并溶于300ml试剂级氯仿中,充分混合至完全溶解。用试剂级氯仿稀释,定容,混匀,然后将该溶液吸取1 ml到25ml的棕色容量瓶中。用试剂级氯仿稀释,定容,并     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件——盐酸胺碘酮注射液

取本品适量,用乙腈-水(1:1)稀释制成每1mL中含盐酸胺碘酮0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16mg,加乙腈-水(1:1)溶解并稀释制成每1mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。     

反向高效液相色谱法紫外测定缬沙坦含量的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缬沙坦原料的含量。方法采用Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相;设定检测波长为225nm,流动相流速为1.0ml/min。取样品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的样品溶液;另取缬沙坦对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的对照品溶液。上述供试品溶液与对照品溶液稀释相同倍数后经过精密度试验、重复性试验、稳定性试验、回收率试验、测定定量项、样品测定等步骤。结果在进样浓度为5.0~75.0μg∕ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=18),平均回收率为100.9%(RSD%=0.49%,n=9)。结论反向高效液相色谱法专属性好,准确,灵敏,用于缬沙坦含量的测定结果可靠。     

HPLC法测定缬沙坦氨氯地平片含量

目的 建立缬沙坦氨氯地平片含量测定的方法.方法 采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm),以乙腈∶甲醇∶三乙胺溶液[磷酸调pH(4.3±0.1)]15∶35∶50为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长237 nm,柱温30℃.以流动相配制对照品及供试品溶液,测定浓度为氨氯地平5 mg·L-1,缬沙坦160 mg·L-1.结果 缬沙坦在128.32~192.48 mg·L-1 范围内线性良好,n=5,r=0.999 7,氨氯地平在4.07~6.14 mg·L-1范围内线性良好,n=5,r=0.999 3.缬沙坦和氨氯地平平均回收率分别为99.93%、99.85%,RSD为0.30%、0.34%.结论 该方法简便快速,灵敏度高,准确可靠.     

蟾酥薄层鉴别

取本品0.2g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基及华檐蜍次素对照品加乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。     

复方新诺明片鉴别所用对照溶液的保存

用薄层层析法作复方新诺明片的鉴别时,需取SMZ 及TMP 二种对照品按5∶1的比例溶于一定量的甲醇中使成2.4%浓度的对照溶液。配制此溶液     

氟康唑霜的二阶导数光谱法测定

氟康唑 ( fluconazole,1 )霜剂在临床上主要用于治疗皮肤真菌感染。测定 1霜含量的方法有高效液相色谱法 [1] 和二阶导数光谱法[2 ] ,后法可排除辅料的干扰 ,且快捷准确、简便易行。1　仪器与试药岛津 U V- 2 5 0 1PC型紫外分光光度计。 1对照品 (中国药品生物制品检验所 ) ;1霜 (山东潍坊市人民医院 ,含 12 % ,批号 :0 2 0 10 7、0 2 0 10 8、0 2 0 10 9、0 2 0 110 )。2　方法与结果2 .1　对照品溶液的配制精密称取 1 0 5℃干燥至恒重的 1对照品 2 5 mg置 2 5 ml量瓶中 ,加水溶解并定容 ,制成 1 mg/ml的 1对照品贮备溶液。精密吸取 2 ml…     

关于中国药典与英国药典(2005年版)尼群地平原料和片剂中有关物质检查HPLC方法的比较与讨论

尼群地平(Nitrendipine)为第二代二氢吡啶类钙拮抗剂。中国药典2005年版二部[1]和BP2005年版[2]有收载。尼群地平易见光分解,形成nitrophenylpyridine衍生物。BP2005年版称之为杂质A。分子式如下:一、试药与对照品本文采用大连弘丰制药有限公司提供的尼群地平(批号为:060403)和尼群地平杂质A,对中国药典2005年版尼群地平有关物质检查的色谱条件进行了考察。二、方法与结果1.溶液的配制供试品溶液的配制:精密量取尼群地平适量,加甲醇制成每1ml中约含尼群地平1mg/ml的溶液。系统适用性试验的溶液配制:取尼群地平和杂质A适量,用甲醇溶解并…     

用 HPLC 法测定复方酮康唑霜中酮康唑含量

复方酮康唑霜是我院应用多年的外用抗真菌药（主要由酮康唑、特美肤等成分组成），疗效确切。为保证制剂质量和疗效均衡性，采用高效液相色谱（HPLC）法对处方中主药酮康哇进行了含量测定。1试药与仪器1．1试药：二氯甲烷、乙醚均为分析纯，酮康唑对照品系英国进口（符合BP标准）。复方酮康唑霜，由我院制剂室提供。1．1．1酮康唑对照品溶液制备：精密称取80℃减压干燥至恒重的酮康唑对照品适量，加甲醇溶解，使之成为01mg／ml。1．1．2供试品溶液的制备：复方酮康唑霜约1g，精密称量置分液漏斗中，加二氯甲烷-乙醚（2：1）混合液40ml，…     

复方大青叶合剂中大黄素的含量测定

复方大青叶合剂有大青叶、金银花、大黄、羌活、拳参组成 ,具有清瘟解毒功能 ,用于流感、腮腺炎、感冒、急慢性肝炎。本文采用薄层扫描法测定 17批复方大青叶合剂中大黄素的含量 ,得出结论 ,不同批号的制剂大黄素含量存在一定差异 ,通过大黄素的含量测定对其质量评价有一定意义。1　试验方法1 1　对照品溶液的制备　取大黄素对照品适量 ,精密称定 ,加甲醇使配成 2 0 μｇ/ｍｌ的溶液 ,作为对照品溶液。1 2　供试品溶液的制备　精密量取供试品溶液 10ｍｌ,加入盐酸 0 5ｍｌ,沸水浴上回流 10ｍｉｎ ,立即冷却 ,转移至分液漏斗中 ,用 10ｍｌ水…     

噻吗心安用裸鼠皮作透皮评价及其开发

噻吗心安碱的制备:取马来酸噻吗心安1g溶于15ml水,用氨水调pH至10,加甲苯7.5ml提取,分离甲苯液。重复提2次,加入水22.5ml,振摇后弃去水层,重复2次,甲苯层用硫酸镁干燥,蒸发成油状残留物,溶于乙醚使重结晶,结晶过滤,用己烷洗涤,干燥即得产品。其纯度可由熔点(61℃)及硅胶层析(氯仿:甲醇:水(25:24:1))用纯品对照而证实。采用1984 Keshary and Chien设计的透皮扩散池,但取样口位置较高,暴露于     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

油剂注射液中醋酸脱氧皮质甾酮的液相层析测定法

本文用反相分配层析从样品中分离醋酸脱氧皮质甾酮,然后加入孕甾酮作内标,用反相高压液相层析进行定量,结果稳定、可靠。反相分配层析用溶剂:取95%乙醇95份、水5份,层析用正庚烷50份,于分液漏斗中振摇,平衡后分层取上层液作固定相,下层液作流动相。高压液相用流动相:按表1的比例配制水和乙腈或水和甲醇的混合液,脱气后供用。标准储备液和内标储备液:分别精密秤定美国药典规格醋酸脱氧皮质甾酮和孕甾酮标准品约10mg,用甲醇溶解,分别定量转移至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。高压液相用标准液:精密取标准储备液和内标储备液各5.0ml置50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。     

紫杉醇脂质体细菌内毒素的检测

对注射用紫杉醇脂质体中的细菌内毒素检查方法进行了研究.以60%乙醇溶液作为溶剂破坏脂质体后进行试验.结果表明,60%的乙醇溶液对细菌内毒素的活性无明显影响;4%的乙醇溶液和0.17mg/ml的供试品溶液对鲎试剂和细菌内毒素的凝集反应无明显干扰.     

珠子参薄层色谱鉴别方法的研究

目的建立和完善珠子参薄层鉴别方法。方法通过对薄层制样方法及色谱条件的考察,探索珠子参适宜的薄层鉴别条件。结果供试品溶液制备采用甲醇超声提取、水饱和正丁醇萃取,以竹节参皂苷Ⅳa和人参皂苷Ro作为对照品,展开剂为正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5?10?0.5?0.3?3.5)上层液,10%硫酸乙醇溶液喷雾,105℃加热,紫外光(365nm)下检视。结论该色谱条件下珠子参主要成分分离度好,斑点清晰,专属性强,可用于珠子参药材的鉴别。     

关于更正七宝美髯口服液标准的函

国家药典委员会国药典发〔2006〕27号中国药品生物制品检定所、各省(自治区、直辖市)药品检验所:七宝美髯口服液收载于国家新药转正标准第34册,标准编号:WS3-141(Z-47)-2002(Z)。原【鉴别】(1)项下“取本品【含量测定】项下供试品溶液作为供试品溶液”有误,现更正为“精密量取本品10ml,加甲醇10ml,加盐酸1ml,水浴加热回流30分钟,放置室温,定量转移至分液漏斗中,有乙醚提取5次,每次20ml,合并乙醚提取液,低温挥去乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,移置2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作用供试品溶液。特此更正关于更正七宝美髯口服液标准的函$国家药…     

对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)的探讨

目的 对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)进行探讨。方法 用乙醇溶液代替水配制甲醇对照品溶液,采用气相色谱法,顶空进样的方式,测定含乙醇制剂中的甲醇量。结果 改进后的方法经方法学验证,回收率为99.3%,重复性试验RSD为2.9%。结论 改进后的方法使对照品溶液和样品溶液基体相匹配,测得的值更接近样品中甲醇的真实含量,建议采用改进后的方法测定含乙醇制剂中的甲醇量。     

HPLC法测定乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量

乙酰水杨酸片中含有一些游离水杨酸,对含量测定有一定影响,药典中用对照法检查不超限即可,而本法测定准确,效果较好。 1 仪器和试药 岛津LC--3A高效液相色谱仪,SPD--2A紫外检测器,水杨酸对照品(99.9%),其它均为分析纯。 2 方法和结果 2.1 色谱条件 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测波长254nm,流动相为甲醇一水一醋酸(8.5：3.5：1.1)。 2.2 工作曲线测定 取水杨酸对照品30mg置50ml量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至2、4、8、16g/ml的标准液进样,每次20l,以标准峰面积与浓度比求得回归方程：Y=5.6787×10-4X+…