碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

水中砷和铁的反应池-电感耦合等离子体质谱测定法的改进

目的建立水中砷和铁反应池-电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)直接测定法。方法样品直接进行ICP-MS引入分析,采用在线内标法及反应池技术校正干扰。结果该方法能有效消除质谱干扰及非质谱干扰。10μg/L时As背景等价浓度为0.041μg/L,Fe为1.893μg/L,RSD3.0%,As和Fe回收率分别为98.6%~103.0%、101.1%~104.5%。结论该方法简便、快速、准确,完全能够满足水中砷、铁的检测要求。     

微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅

目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,最低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素的分析方法。方法采用全自动石墨消解对唾液样品进行前处理,消解完成后用1%硝酸定容,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素。对测定的干扰及消除展开探讨并进行了系列可行性试验。结果本法在0. 5μg/L～100μg/L内线性良好(r≥0. 999),相对标准偏差为2. 56%～4. 89%,方法检出限为0. 006 0μg/L～0. 49μg/L,回收率为86. 2%～107. 2%。结论该方法简便快速、灵敏度高且重现性好,适用于唾液样中16种元素快速批量测定。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。     

标准加入-碰撞/反应池技术ICP-MS法测定酱油中As的应用

目的探索标准加入-碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中的As的方法。方法样品经20倍稀释后直接引入ICP-MS进行分析,采用在线内标法及碰撞池/反应池技术校正干扰。结果该方法能有效消除谱线干扰、基体干扰和物理干扰。等价背景浓度为0.66μg/L(He)和,0.50μg/L(O2)时,精密度优于5.6%,用加标回收考察准确性,As回收率在85.6%~106.5%之间。结论该方法简便,快速,准确,完全能够满足酱油中As的检测要求。     

ICP-MS法测定尿中砷的含量

目的：建立测定职业卫生尿中砷含量的电感耦合等离子体质谱法,该法适用于职业卫生尿中砷的准确测定。方法：尿样在电热板上经消化处理后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行分析测定。用内标锗元素(72Ge)校正消化液基体漂移和干扰。结果：方法的标准曲线范围：0.0～100.0μg/L,相关系数为0.9996,方法检出限0.0005mg/L,最低检出浓度为0.0017mg/L,相对标准偏差2.3%～4.3%,回收率为95.7%～102.3%。对1个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：方法检出限低于国标方法、简单、快速、灵敏度高,对尿样的测定结果与仲裁法一致,测定结果之间无显著性差异,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞的分析方法。方法:采用高压消解法对样品进行前处理,以72Ge、115In、209Bi作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用ICP-MS测定Pb、Cd、As、Hg。结果:方法的线性范围宽,相关系数均>0.999,检出限为0.001~0.05μg/L,回收率在91.4%~105%,相对标准偏差为0.68%~2.69%,对两种国家标准物质测定,测定值均与真值相吻合。结论:方法精密、准确、可靠,可满足正常来样检测的需要,便于推广。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法检测高盐食品中的砷

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(CCT-ICP-MS)检测高盐食品中As的方法。方法样品经闷罐消解后赶酸,转移至离心管中定容,上机测定,并通过在线加入内标校正基体效应。采用碰撞池技术消除~(40)Ar~(35)Cl对As检测的质谱干扰。结果碰撞池模式下,~(75)As仪器检出限(0.028μg/L)较常规模式(0.069μg/L)显著降低。加标前后,碰撞池模式RSD要优于普通模式RSD。碰撞池模式回收率为98.0%~101.9%。常规模式扇贝和茶叶标准物质检测结果偏高,碰撞池模式检测结果均在认定值范围内。结论与常规模式相比,CCT-ICP-MS方法对高盐食品中As的检出限低,精密度高,准确性好,适合于高盐食品中砷的检测。