反相离子对色谱法测定三磷酸腺苷钠的含量

本文建立反相离子对高效液相色谱法测定三磷酸腺苷钠及其制剂的方法。并对色谱条件进行了优化选择，选用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）柱为色谱柱，流动相为水（含０．００５ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠及０．０２％冰醋酸）－甲醇（５０：５０）；检测波长为２５９ｎｍ；甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）为内标；方法的线性范围为０～４００μｇ／ｍｌ，相关系数为０．９９９７。保留时间ＡＴＰ－２Ｎａ约为（２．４０±０．０２）ｍｉｎ，ＴＭＰ约为（４．８０±０．０１）ｍｉｎ。将本法与纸电泳法进行了比较，结果无显著差异。     

反相离子对HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量

本文采用反相离子对HPLC法测定头孢氨苄的含量,选用甲醇-醋酸盐缓冲液(pH4.7)-离子对试剂(A)按25:75:1.5作流动相,分离效果及重现性好,操作简便、快速、准确。本项工作未见文献报道。     

反相离子对液相色谱法测定兔血清和心肌中ATP及ADP的含量

本文建立了反相离子对液相色谱法测定兔血清和心肌中ＡＴＰ及ＡＤＰ含量的方法。用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，以甲醇：水：ＰｉｃＡ（２５：１４：１ｖ／ｖ）为流动相，在波长２５７ｎｍ处检测，线性范围ＡＴＰ：０。５０～１０。００ｍｇ／ｌ，ＡＤＰ；０。７５～１２．００ｍｇ／ｌ，平均回收率分别为９３．２１％±１．４４％，９１．８６％±１．７４％。     

反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺的含量

目的建立反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的方法。方法采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-10 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.8%三乙胺,用H3PO4调pH 3.0)(15∶85)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:30℃。结果反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的线性范围为0.01~26.12μg/mL;相关系数r=0.999 9;重复性的RSD为1.8%;精密度RSD为1.6%;高、中、低3种浓度的加样回收率分别为98.8%,102.1%,103.6%;RSD分别为0.8%,1.2%,0.9%。结论此法简便、快速、准确、专属性好。     

HPLC法测定心衰大鼠心肌中ATP、ADP与AMP 的含量

摘 要 目的： 建立大鼠心肌组织ATP、ADP、AMP 的含量测定方法,考察心衰大鼠的ATP、ADP、AMP定量变化。 方法: 色谱柱为Thermo Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为6.8 g·L^-1磷酸二氢钾和1.164 g·L^-1氢氧化钠溶液;检测波长为254 nm。SD大鼠随机分为对照组和试验组,分别腹腔注射生理盐水和多柔比星,给药6周后取心脏组织制备匀浆,用HPLC法测定大鼠心脏组织中ATP、ADP和AMP的含量。结果:ATP、ADP和AMP在0.625～40μg·ml^-1呈良好的线性(r>0.99),最低检测限和最低定量限为0.625 μg·ml^-1,精密度RSD均<9.50%,回收率为93.20%～108.0%,稳定性RSD 为3.0%～14.0%。多柔比星组ATP的含量均明显低于生理盐水组,而AMP和ADP含量则明显高于生理盐水组（P<0.01）。结论: HPLC法测定心肌组织中ATP、ADP和AMP含量满足生物样本的测定要求,可用于考察蒽环类抗肿瘤药物对心衰大鼠的影响。     

反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量

目的：测定复方中右美沙芬、布洛分的含量。方法：采用反相ＨＰＬＣ,以Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＤ－ＯＤＳ柱为色谱柱,乙腈－水（６５：３５,含０．００７ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＳＤＳ,０．００７ｍｏｌ．Ｌ＾－１硝酸铵,用冰醋酸调ｐＨ至３．４）为流动相,对乙酰氨基酚为内标,于２７０ｎｍ波长处测定。结果：右美沙芬在０．０２～０．１０ｍｇ．;ｍｌ＾－１范围内呈线性关系,平均回收率为９９．２％,ＲＳＤ＝１．１％;布洛芬     

反相离子对色谱法测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量

目的应用反相离子对色谱法(RPIC)测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量。方法色谱柱为A lltim a C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇:25 mmol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶50用磷酸调pH 3.0),检测波长为292 nm,流速为1.0 m l.m in-1,柱温40℃。结果甲磺酸加替沙星在4~28 mg.L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.45%,RSD=1.85%(n=3)。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。     

反相离子对色谱法测定环磷腺苷有关物质

目的建立反相离子对色谱法检测环磷腺苷的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;以 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾溶液 (含 0 .0 1mol/L四丁基溴化铵 ,pH 4 .3) 乙腈 (85∶15 )为流动相 ;检测波长为 2 5 9nm ;流速为 1.0ml/min。结果腺苷、5′ 腺苷酸、环磷腺苷和降解产物之间的分离度分别为 9.2、11.5、14 .3,腺苷与 5′ 腺苷酸的检测限均为 0 .1ng、定量限均为 0 .3ng。结论此法分离度好、灵敏度高 ,操作简便 ,可有效分离、检测起始原料带入的杂质和降解产物 ,用于环磷腺苷中的有关物质控制 ,优于纸色谱法。     

高效液相色谱法测定ATP制剂含量

采用反相效液相色谱法测定ＡＴＰ制剂含量，色谱条件为：ＲＰ－Ｃ１８柱，磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．０）为流动相，检测波长为２５９ｎｍ，以对氨基苯甲酸为内标，在５～６０ｍｇ／Ｌ，范围内ＡＴＰ与内标峰面积比值和浓度呈良好线性关系，本法操作简便，测定ＡＴＰ制剂含量与电泳法比较结果一致。     

反相离子对色谱法测定葡萄糖酸钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸钠的含量及其有关物质。方法采用美国Agilent C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈 离子对溶液（1 000 mL纯化水中加四丁基氯化铵2 mL，0.1 mol·L 1氢氧化钠溶液调pH值至7.5）（30：70）；检测波长：210 nm；流速：1 mL·min 1；柱温:室温；进样量：20 μL。结果主成分与杂峰完全分离，葡萄糖酸钠浓度在160.3～240.4 μg·mL 1范围内呈良好的线性关系，高、中、低3种浓度下的平均回收率99.8%。用高效液相色谱法测定3批样品的含量，与《美国药典》所采用的非水滴定法测定的含量接近。结论该方法专属性好，精密度、准确度符合要求，可用于葡萄糖酸钠的含量及其有关物质。     

反相离子对色谱法测定发酵液中西索米星的含量

目的建立可快速准确测定伊尼奥小单孢菌发酵液中西索米星含量的HPLC。方法采用反相离子对色谱法,PDA检测器全波段扫描。结果西索米星浓度范围在0.125~2.5mg.mL-1线性良好,相关系数为0.9993;测得发酵液样品的平均回收率为101.3%,RSD为0.68%,发酵液中西索米星与主要杂质的分离度为1.52。结论方法准确可靠,可以用于西索米星发酵过程的含量测定。     

反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定

目的建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法.方法采用反相离子对色谱(RPIC)法,色谱柱为ODS柱,流动相为0 .02mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH 4.5)-乙腈(82∶18)配制的0.003mo l*L-1四丁基溴化铵溶液,流速为1.0mL*min-1;检测波长为293nm,柱温为4 0℃.结果建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,加替沙星在4～40μg*mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率100.2%,RSD=1.8%.结论本法简便、准确,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定.     

离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量

目的建立离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量.方法流动相为甲醇-20mmol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50502),流速0.9mL/min,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.结果线性范围为0.1～0.5mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为101.15%,RSD为1.58%.结论本法简便、快速,结果准确,适用于氢溴酸东莨菪碱注射液的质量控制.     

反相离子对色谱法测定氨苄西林钠的含量

氨苄西林钠系广谱半合成青霉素，对革兰氏阳性球菌和杆菌（包括厌氧菌）的抗菌作用基本与青霉素相同。中国药典1995年版采用硫醇汞盐紫外分光光度法，步骤较繁琐。本文利用氟茉西林钢结构中含有一个凌酸基团，采用反相离子对色谱法进行测定，方法简便、准确，精密度好。1．仪器与试药：仪器；SP高效液相色谱仪（SP－8800H，SC－200紫外检测器，7725i定量进样阀石卜4400积分仪）。试剂：10％四丁基氢氧化按水溶液（分析纯），乙睛（色谱纯）。试药：内标：咖啡咽；对照品：氨李青霉素三水物（中国药品生物制品检定所）；样品：注射用氟等…     

反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量

目的：建立反相离子对色谱法同时测定左金丸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、盐酸药根碱、硫酸表小檗碱、硫酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱7个生物碱的含量。方法：以Diamonsil C18（4．6mm&#215;250mm，5μm）为色谱柱；流动相A为1．5mmol&#183;L^-1十二烷基硫酸钠溶液（以磷酸调pH5．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱[0min，A—B（65：35）；10min，A—B（50：50）；16min，A—B（25：75）]；检测波长：265nm；流速：0．8mL&#183;min^-1；柱温：25℃。结果：在30min内可完成对左金丸中7个生物碱的分离测定，各生物碱的进样量与峰面积线性关系良好（r=0．9985～0．9998）；加样回收率为94．5％-104．7％；信噪比为3时，检出限为0．11—0．47μg&#183;mL^-1。结论：该法准确、稳定，重复性好，可用于左金丸的质量控制，也为含黄连、吴茱萸的成方制剂的质量控制提供了参考。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡浓度,考察吗啡红细胞载体的缓释作用.方法应用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.04%庚烷磺酸钠溶液(含0.1%冰醋酸)-甲醇(77∶23),pH4.0,检测波长205 nm.血浆样品以氯仿提取,烟胺羟丙茶碱为内标.结果标准曲线线性关系良好(r=0.9994);最低检出限5 μg*L-1;高、中、低3种浓度平均回收率是99.7%.结论本法简单,快速,血浆中杂质不干扰样品的测定,符合生物样品分析要求.     

枸橼酸莫沙必利片的反相离子对HPLC测定

建立了枸橼酸莫沙必利片的反相离子对HPLC测定法。采用ODS色谱柱，选用双氯芬酸钠为内标，0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈(50：50，含O．01mol／L庚烷磺酸钠)为流动相，检测波长为274nm。方法平均回收率为98．8％，RSD1．3％。     

反相HPLC法测定阿克拉霉素含量

本文建立了反相高效液相色谱法分离测定阿克拉霉素含量,采用C8,5μm,4.0×125mm柱(Lichrospher).流动相为含水0.1%三乙胺的0.005M乙二胺四醋酸二钠溶液(醋酸调节pH为4.5)-乙腈(66:34),流速为2ml/min.检测波长为432nm.线性范围0.05～1mg/ml,r.=0.9996(n=5).阿克拉霉素平均回收率为100.7%(n=3).RSD为0.8%(n=6).