HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷

目的 采用HPLC法同时测定槐角中芦丁和槐角苷的含量.方法 采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(38:57:5),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm.结果 杂质峰出峰时间快,芦丁与槐角苷的出峰时间适中,分离度好;两者0.125～2.000μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系.芦丁、槐角的苷平均回收率分别为98.18%、97.33%,RSD分别为1.48%、1.92%(n=6).结论 所建方法适用于槐角中芦丁和槐角苷含量的同时测定.     

槐角丸中染料木素的高效毛细管电泳测定

目的:建立适合槐角丸中染料木素测定的毛细管电泳方法。方法:采用高效毛细管电泳法。实验时,先分别用0.1 mol·L-1盐酸溶液、0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液及运行缓冲液冲洗未涂层弹性石英毛细管(50μm ×43 cm)10 min,然后以槲皮素为内标,运行电压28 kV,运行缓冲液为20 mmo|·L-1磷酸盐缓冲液(pH 9.2),检测波长254 nm,室温下电动进样5 s。结果:染料木素的线性范围为6.25-31.26μg·mL-1(r=0.9994),其高、中、低3个量的加样回收率分别为100.7％,100.1％和99.2％,RSD分别为1.5％,0.63％和1.7％。结论:本法用于测定槐角丸中染料木素的含量快速、简便、准确可靠,有良好的重复性。     

HPLC测定不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量

目的建立HPLC同时测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素含量的方法,并比较不同产地蔓性千斤拔药材中2种成分的含量。方法 SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长261 nm。结果染料木苷在4.8~28.8μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.78%,染料木素在1.6~9.6μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为98.0%,RSD为1.17%;8个不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量分别为0.321~0.574 mg.g 1和0.179~0.263mg.g 1。结论本方法测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量,快捷简便,精密可靠,重现性、稳定性良好;8个不同产地药材中以产自广西阳朔的蔓性千斤拔药材中2种成分含量总和最高。     

原位生物转化法提高槐角中染料木素的含量

目的 旨在开发一种生物转化工艺,将槐角中的槐角苷等糖苷转化为活性更高的染料木素,从而提高槐角的中药使用价值。方法 用米根霉（Rhizopus oryzae）LJH3菌株的粗酶液生物转化处理槐角,考察了料液比、体系pH、槐角粒径大小和转化时间对提高槐角中染料木素含量的影响。结果 米根霉LJH3的粗酶液转化处理槐角,染料木素含量可显著提高。在较优的转化条件下,即料液比5:100,体系pH 5.0,槐角粒径0.2 mm,30℃条件下转化32 h,染料木素含量提高到36.3 mg?g-1,较未转化时的含量提高了14.5倍。结论 利用米根霉LJH3的粗酶液原位生物转化槐角,染料木素的含量大幅度提高,转化工艺具有方法简单和产率高的优点,有较好的工业化应用价值。     

以槐角为原料制备染料木素的工艺研究

目的制定一种以槐角为原料,适用于工业化生产制备染料木素的最佳工艺。方法以槐角为原料,采取正交实验,确定最佳的槐角苷提取工艺;在单因素考察的基础上,采取正交实验,确定槐角苷水解得到染料木素的最佳条件。结果槐角中槐角苷的最佳提取工艺是:80%乙醇、煎煮120 min、8倍量、提取3次;槐角苷最佳酸解工艺是:用2.5 mol.L-1盐酸乙醇液酸解,料液比为1∶15,酸解温度为90℃,酸解时间为2.5 h。结论该方法经济适用,是可用于大批量生产的制备方法。     

RP－HPLC法测定牛蒡子中木脂素的含量

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法分离并测定了牛蒡子中５种２，３－二苄基丁内酯型木脂素——牛蒡甙（Ⅰ）、牛蒡酚Ａ（Ⅱ）、牛蒡酚Ｆ（Ⅲ）、牛蒡甙元（Ⅳ）、牛蒡素Ｂ（Ⅴ）。以安定为内标，分析柱Ｃ１８，甲醇－水－乙腈－四氢呋喃（５７：４９：１１：１）为流动相，梯度流速，１．０～１．５ｍ１／ｍｉｎ。检测波长２２０ｎｍ，线性范围０．０２９～０．２４２μｇ，相关系数ｒ＝０．９９９３～０．９９９９，回收率９６．１４～１０４．９９％。本法简便、快速、灵敏。     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中槐角苷及染料木素

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定大鼠血浆中槐角苷及其苷元染料木素。方法:血浆经过乙酸乙酯提取,以大豆苷元为内标,采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×30 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.001%甲酸铵溶液(加氨水调节pH至7.5)(45∶55),流速0.2 mL·min-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z 252.9→223.7(大豆苷元)、m/z 431.1→267.6(槐角苷)、m/z 268.8→132.8(染料木素)。结果:槐角苷浓度在1.072～536 ng·mL-1,染料木素浓度在1.068～534 ng·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.995);日间和日内精密度RSD均小于10%,低、中、高3个浓度的提取回收率在85%～97%之间。结论:本法可用于大鼠血浆中槐角苷和染料木素的测定及其药代动力学研究。     

注射用染料木素胶束的体外释药研究

目的:考察以单甲氧醚聚乙二醇-聚乳酸羟基乙酸共聚物为载体制备的注射用染料木素胶束的体外释药规律。方法:以加入2%吐温80的磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)为释放介质,采用动态膜透析技术考察注射用染料木素胶束释药行为;采用高效液相色谱法测定含量并计算累积释药率;应用6种数学模型对其释药规律进行拟合;同时与染料木素原料药比较。结果:染料木素原料药在2 h内释放完全,而注射用染料木素胶束前期释药较快,后期释药较慢,并可持续释药48 h以上,释药行为符合Weibull模型。结论:注射用染料木素胶束体外释放具有一定的缓释特性。     

反相高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷的含量

目的：用高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷的含量，以控制该制剂的质量。方法：以C18化学事胶柱分离黄芩苷，以甲醇－水－醋酸（45：55：1）为流动相，以274nm为检测波长进行测定。结果：黄芩苷峰与其它组分峰的分离度为2．9，理论塔板数以黄芩苷峰计算为20180；方法的平均回收率为98．4％（n=5)；5次独立测定的相对偏差为RSD＝0．90％。黄芩苷浓度在0.25-2.5μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系。结论：用反相高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷含量结果准确，重现性好。     

陕西产槐角药材不同产地和不同药用部位中槐角苷的含量测定

目的比较陕西产槐角不同产地、不同药用部位(果实、果肉、种子)中槐角苷的含量。方法采用单因素优选槐角提取条件,RP-HPLC法测定,以Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-乙腈-10mL.L-1冰醋酸(40∶5∶55)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长:260nm;采用外标法峰面积计算含量。结果槐角在20倍量体积分数65%乙醇下加热回流3次,每次1h,提取的槐角苷含量最高。槐角苷在0.01～0.06mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.1%。不同产地槐角药材中槐角苷的含量在7.25%～8.74%之间,以陕西渭南地区的含量最高;不同药用部位果肉中槐角苷含量高于种子。结论该方法操作简便快捷,可作为槐角药材质量的检测手段之一,其结果可为陕西产槐角药材的选材、质量评价以及进一步开发利用提供依据。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中女贞子苷的含量

目的建立女贞子中女贞子苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80,v/v）,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,柱温：30℃。结果女贞子苷在25.5～510μg.mL-1（r=0.9999,n=6）与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.37%,RSD为1.84%（n=9）。结论该方法简便、快速、精密度好,可用于测定女贞子中女贞子苷的含量。     

栀子中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定

目的从栀子中提取总黄酮和多糖,并测定其含量。方法运用微波技术提取栀子总黄酮和多糖,用比色法测定总黄酮和多糖含量。结果测得栀子中总黄酮含量为3.27%,平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.95%(n=5);多糖含量为10.53%,平均回收率为101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.05%(n=5)。结论运用微波技术从栀子中联合提取总黄酮和多糖,提取速度加快,提高了提取效率。     

反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的建立测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Boston Symmetrix ODS-R C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(50∶50),流速为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果该法准确可靠,重现性好。结论反相高效液相色谱法可以同时测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量。     

RP-HPLC法测定罗汉果中罗汉果皂苷V的含量

目的:建立 RP—HPLC 测定罗汉果药材中罗汉果皂苷 V 含量的方法。方法:采用 Alltima—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(23:77)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温32℃。结果:罗汉果皂苷 V 线性范围为0.17～4.2μg,平均回收率为99.05%(RSD=0.78%,n=9)。结论:所建立的方法结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果药材中罗汉果皂苷 V 的含量。     

蛇床子药材特征成分谱的RP-HPLC分析

目的：采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对10批不同来源蛇床子药材活性成分进行分离分析。建立评价其质量的特征成分谱。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-10mM醋酸铵水溶液（用醋酸调节pH至4．0,体积比为50：50）;紫外检测波长320nm。结果：以安定为内标,佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的回归方程分别为Y=0．0685X-0．0522,Y=0．0204X＋0．0232,Y=0．0579X-0．1058;线性范围分别是4～100μg／mL,4～100μg／mL,10～200μg／mL;平均回收率和RSD分别为98．1％、92．5％、98．4％和4．58％、5．73％、4．51％。结论：本方法简便快速,回收率及重现性良好,适用于蛇床子药材中香豆素类化合物的优化分离及佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的定量分析,并为蛇床子药材的质量控制与道地性研究提供了简便的方法。     

元宝草黄酮类成分的抗抑郁作用研究

目的:研究元宝草中活性成分的抗抑郁作用.方法:利用拮抗利血平诱导体温下降实验和小鼠强迫游泳实验考察元宝草总黄酮等成分的抗抑郁活性.结果:元宝草总黄酮成分(总黄酮含量68.30%)能有效缩短小鼠的游泳不动时间,且存在剂量依赖关系,总黄酮低中高三个剂量组分别为150 mg/(kg·d),300mg/(kg·d),600mg/(kg·d)(灌胃),与生理盐水组比较,不动时间分别减少了5.97%,41.85%和45.96%.拮抗利血平实验表明,总黄酮成分低中高三个剂量分别为150 mg/(kg·d),300mg/(kg·d),600mg/(kg·d)(灌胃)能一定程度拮抗低剂量利血平(5 mg/kg,腹腔注射)诱导的小鼠体温下降.然而三个剂量组之间不具有量效关系.结论:黄酮成分是元宝草中主要的抗抑郁活性成分.     

RP-HPLC法测定山豆根中三叶豆紫檀苷的含量

目的:建立RP-HPLC测定山豆根中三叶豆紫檀苷含量的方法.方法:色谱柱为Symmetry shield RP C18柱,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为310 nm.结果:三叶豆紫檀苷在0.49 ～ 4.9μg范围内与峰面积有良好的线性关系;精密度试验相对标准偏差为1.31％;加样回收率为96.69％～98.57％;山豆根中三叶豆紫檀苷含量为0.019％.结论:本法操作简便,结果准确,可用于山豆根中三叶豆紫檀苷含量的测定.     

栀子药材中栀子苷的含量测定

目的　比较药材栀子中栀子苷的含量。方法　采取RP -HPLC法 ,ODS柱 ,甲醇 -水 (1∶1)为流动相 ,检测波长 340nm ,测定的不同产地、不同品种共 12批栀子的栀子苷含量。结果　浓度在 5 75～ 4 6 μg·ml- 1 范围内 ,栀子苷的峰面积与进样量呈良好的线性关系 (r=0 9997) ,平均回收率为 10 1 2 % ,RSD =1 5 3%。结论　该法简便 ,准确、重复性好 ,可作为栀子的质量控制方法