香附超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用气相色谱法,测定了10批香附超微饮片。结果:建立了香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,有色谱峰约50个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重现性好,具有可操作性,能用于香附超微饮片的鉴别与评价。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

炒苦杏仁饮片指纹图谱研究

目的:建立炒苦杏仁饮片的高效液相指纹图谱,提高药材质量控制水平.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸,流速1 mL· min -1,检测波长225 nm.采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,确定了炒苦杏仁饮片指纹图谱研究方法.结果:各批次药材共获得10个共有峰,超过总面积95％,所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对炒苦杏仁饮片指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.5 ～0.9.结论:指纹图谱的运用实现了炒苦杏仁饮片的全面和整体评价,能体现炒苦杏仁饮片的多个成分的指纹信息,为有效提高炒苦杏仁饮片质量控制提供参考.     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱（APLU）鉴别的原则和方法。方法: 经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

丹参超微饮片水溶性有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参超微饮片水溶性有效部位进行指纹图谱研究。方法:采用Hypersil BDS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.014(体积分数)磷酸溶液梯度程序洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。以27个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。结果:建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好。将8个产地的10批药材的指纹图谱进行相似度评价,相似系数均在0.9以上。结论:该法操作简便,精密度、稳定性和重复性良好,为丹参超微饮片水溶性有效部位的质量控制提供了方法。     

丹参超微饮片脂溶性有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参超微饮片脂溶性有效部位进行指纹图谱研究。方法:采用HypersilBDS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度程序洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长270nm。以18个共有峰为评价指标,采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"计算处理。结果:建立的指纹图谱测定系统,对丹参脂溶性成分分离良好。将不同产地的10批药材的指纹图谱进行相似度评价,相似系数均在0.9以上。结论:该法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,为丹参超微饮片脂溶性有效部位的质量控制提供了方法。     

首乌藤超微饮片的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究首乌藤超微饮片的指纹图谱.方法 色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为乙腈-1%冰醋酸,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为20μl.结果 初步建立了首鸟藤超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了9个共有指纹峰.结论 利用首乌藤超微饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱可以较好地反映首乌藤超微饮片的内在质量.     

栀子超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:研究栀子超微饮片的指纹图谱.方法:色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为乙腈-水(10:90),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm,进样量为10μL.结果:初步建立了栀子超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了7个共有指纹峰.结论:利用栀子超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映栀子超微饮片的内在质量.     

基于多指标成分的白芍麸炒前后特征指纹图谱比较研究

目的:建立白芍麸炒前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:分别选取白芍生品和制品各10批,以70%甲醇为提取溶剂,应用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速l m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:从白芍生品和炮制品中分别检测到17和18个共有色谱峰,并指认了4个色谱峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了改变。结论:从整体上显示白芍炮制前后指纹图谱的特征,为白芍饮片的质量和临床合理用药提供科学依据。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

白芍的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究白芍药材的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱建立了白芍药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的47批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 主成分分析和聚类分析结果一致,样品分为药材和饮片两类.结论 该方法可用于白芍质量控制及综合评价.     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mmx4.6mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为lmL/min,柱温为3...     

正交设计研究白芍提取工艺

目的 :筛选白芍水煎提取的最佳工艺条件。方法 :应用正交试验得到最佳提取条件。结果 :白芍药材破碎为 4～ 6 cm的饮片 ,加水 12倍量 ,煎煮 3次 ,每次 6 0 m in。结论 :此提取条件为最佳。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

康精丸质量标准研究

目的 完善康精丸质量控制方法,建立康精丸中阿魏酸的含量测定方法.方法 显微镜下观察康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征;采用薄层色谱法对康精丸中熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定康精丸中阿魏酸含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85),流速1.0 ml/min.检测波长316 nm.结果 康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征明显;所建立熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎薄层色谱法中斑点清晰且阴性对照无干扰.阿魏酸在0.067~0.168μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.84%,RSD为1.22%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,适用于康精丸的质量控制.     

当归补血汤皂苷类成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立当归补血汤汤剂中皂苷成分的指纹图谱。方法：采用HLPC方法分析。色谱柱为Nucleodur，C18 Gravity；流动相为乙腈-水（梯度洗脱）；检测波长为203nm；流速为1ml／min。结果：当归补血汤汤剂主要有15个特征峰，其中黄芪有15个特征峰，当归有7个特征峰。结论：该指纹图谱可作为当归补血汤汤剂中皂苷类成分稳定性的参考。     

人参饮片标准汤剂的评价及应用探讨

目的:对人参饮片标准汤剂进行研究,探讨相关参数阈值,以建立人参饮片不同用药形式的标准,为生产实践提供参考。方法:选择具代表性的12批次人参饮片经标准工艺制备汤剂,对出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱相似度等进行考察,利用液质联用技术对共有峰进行指认;对饮片、标准汤剂和由标准汤剂制得的颗粒进行比较,探讨颗粒制备过程中的质量传递规律。结果:人参标准汤剂中人参皂苷Rg1+Re和人参皂苷Rb1的质量浓度应分别不低于0.529,0.282 g·L~(-1),出膏率应不低于40%,批次间指纹图谱相似度不得低于0.905,与对照指纹图谱相比相似度不得低于0.966,指认了12个共有峰中的10种皂苷类成分;由饮片制成标准汤剂是"质的转移",而由标准汤剂制成颗粒只是"量变"过程。结论:标准汤剂可作为配方颗粒生产过程中的标准参照物,以调整投料方案、优化工艺设计,保证与传统饮片煎液质量一致,稳定终产品的生产;鉴于不同形式的饮片临床应用多以水溶(煎煮或冲服)为主,与其药效物质基础一致的标准汤剂及其煎膏可作为质量控制标准物质,解决鉴别和质量控制难题。     

当归饮片及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的 研究当归饮片及其煎剂指纹图谱的相关性.方法 采用HPLC法分析指纹图谱.结果 传统煎煮法制备的当归煎剂基本能检出当归的大部分特征峰,但不同特征峰的提取率差异较大.结论 本研究为当归、当归煎剂、含当归复方煎剂的指纹图谱研究提供了一定参考.