微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮

目的用微波辐射法合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1：12,收率可高达96．8％,与常规加热法比较提高了约35％。结论微波辐射法对合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

3-[(3-甲氧基-4-乙酰氧基-5-溴)苯基]丙烯酸的合成

目的：合成3-[（3-甲氧基-4-乙酰氧基-5-溴）苯基]丙烯酸。方法：以香草醛为原料，经溴代、Knoevenagel反应、乙酰化得到目标化合物。结果与结论：目标化合物结构经元素分析、IR的验证，其未见文献报道。     

2-(4-甲氧基苯基)-6-甲氧基苯并噻吩的合成

目的合成目的产物2-（4-甲氧基苯基）-6-甲氧基苯并噻吩。方法以3-甲氧基苯硫酚和对甲氧基-苯乙酮为原料经溴化、烃基化、环合重排排制得目标产物。结果此法操作简便并得到高收率的标题化合物。结论改进的合成路线适合于工业化生产。     

(E)-1-[3-甲氧基-4-(3-苯基)丙烯酰氧基]苯基亚甲基γ-丁内酯-1的合成

目的设计合成1-[3-甲氧基-4-(3-苯基)丙烯酰氧基]苯基亚甲基γ-丁内酯-1。方法采用香草醛与氯化苄为起始原料,在碳酸钾和DMAP催化下,经W illamson反应得到苄氧基香草醛,然后在醇钠存在下与γ-丁内酯缩合,制得中间体苯基亚甲基γ-丁内酯,在酸性条件下脱去苄基保护基团,然后与肉桂酸和苯磺酰氯形成的混合酸酐发生酯化反应,最终得到标题化合物2。结果与结论合成了标题化合物2,并通过元素分析、IR和1H-NMR确证其结构。     

6-取代芳基-3(2H)哒嗪酮的合成与抗惊活性的研究

由芳香醛与吗啡啉、氰化钾反应形成的α-芳基-α-(4-吗啡啉)乙腈,可对α,β-不饱合腈或酯进行加成,形成γ-氰基-γ-芳基-γ-(4-吗啡啉)丁酸乙脂。此物与肼缩合得6-取代芳基-4,5-二氢-3(2 H)哒嗪酮,其经芳构化可得6-取代芳基-3(2 H)哒嗪酮。本文报道了7个6-取代芳基-4,5-二氢-3(2 H)哒嗪酮及7个6-取代芳基-3(2 H)哒嗪酮的合成。药理实验表明,其中以2,4-二氯苯基-3(2 H)哒嗪酮的抗惊作用最强,芳环上的取代基对其生物活性具有一定影响。     

3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性

目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。     

1微波促进下四丁基溴化铵高效催化一锅法合成2,3-二氢-4-（1H）-喹唑啉酮衍生物

在微波辐射下,以四丁基溴化铵为催化剂,靛红酸酐、芳香醛和铵盐为原料,乙醇为催化剂,三组分高效合成2,3-二氢-4-（1H）-喹唑啉酮类化合物。目标通过乙醇重结晶纯化得到,收率在75%∽92%。产物用熔点、核磁共振氢谱、质谱对其结构进行了确认及表征。与已报道的其它合成方法相比,该方法具有反应时间短、收率高、实验操作和后处理步骤简单、对环境影响小等优点。     

4-羟基-3-(3′、5′-二甲基哌啶甲基)-联苯对体外培养心肌细胞作用的研究

4-羟基-3-(3′、5′-二甲基哌啶甲基)-联苯(N_(14))是无致溃疡性的新型非甾体抗炎药,具有阻断体内致炎活性物质前列腺素及白三烯和羟基脂肪酸等功能.本文用N_(14)对Wistar 新生大鼠体外培养心肌细胞作用的研究表明:N_(14)对体外培养心肌细胞有明显的负性频率作用,且对自发性或由乌豆碱诱发的速发型心律失常有明显的对抗作用.     

Ⅻ.3-羟基-4(1H)吡啶酮类螯合剂的合成

设计并合成了6个3-羟基-4(1H)-吡啶酮类化合物,其化学结构由红外光谱和元素分析证实。紫外-可见吸收光谱显示6个化合物均对铁有较强的螯合能力。     

水合肼还原制备3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工艺研究

目的 研究3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的最优合成工艺。方法 以2-[(2'-氰基联苯-4-基)-甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯为原料,水合肼为还原剂,Pb/C为催化剂,还原制得。结果 原料与还原剂的最佳物质的量比为1.92∶1,催化剂Pd/C为1.2 g,反应温度为75 ℃,反应时间2 h的最优条件下,收率为92.0%。结论 本合成工艺稳定,条件温和,产率高,适合3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工业化生产。     

4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮的合成和体外抑癌活性

目的合成目标化合物4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,并筛选其体外抑癌活性。方法采用苯硫基甲烷和乙酰氯在无水A lC l3催化下经Friedel-Crafts反应得对甲硫基苯乙酮,然后在钨酸钠存在下用30%H2O2氧化得4-甲磺酰基苯乙酮,无须纯化,再经溴化,最后用苯乙酸钠或苯乙酸在碱性条件下经“一勺烩”成酯、环合,得到目标产物,其中氧化与溴代两步无须纯化。结果采用本工艺制得了4-(4-甲磺酰基)苯基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮,总收率可达55%。初步抑癌活性试验结果表明,目标化合物对人肝癌细胞Bel-7402和人口腔上皮癌细胞KB IC50均>10μmol.L-1。结论本工艺路线设计合理,反应简便,条件温和,适合大规模工业化生产。     

2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-葡萄糖诱导人结肠癌SWlll6凋亡的作用

目的:研究D-葡萄糖衍生物2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-葡萄糖(COPADG)对人结肠癌SWlll6细胞生长增殖的影响,进而探讨COPADG诱导SWlll6细胞凋亡的作用.方法:用不同浓度的COPADG处理SWlll6,采用MTT法测定其对SWlll6细胞生长增殖的抑制作用,通过DNA琼脂糖凝胶电泳、流式细胞术观察其对SWlll6细胞诱导凋亡的效应.结果:COPADG能抑制SWlll6细胞的生长增殖,并呈一定的浓度、时间依赖性;COPADG能诱导结肠癌SWlll6细胞凋亡;DNA琼脂糖凝胶电泳呈现典型的DNA梯形条带图谱;流式细胞仪检测出现典型的亚二倍体凋亡峰.结论:COPADG在体外可显著诱导结肠癌SWlll6细胞凋亡.     

3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性

目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。     

6-取代香豆素-3-甲酰胺头孢菌素的合成

文献报道某些6-取代香豆素-3-羧酸类化合物及其衍生物具有较强的生物活性或抗菌活性,本文合成了14个新的6-取代香豆素-3-甲酰胺头孢菌素化合物,由红外光谱、元素分析和核磁共振谱确证其化学结构。经抗菌试验,结果表明多数化合物对受试的革兰氏阳性菌有不同程度的抗菌作用,但对革兰氏阴性菌无效。     

7-氯4-{4-[2-(2-甲基咪唑-1-基)-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉的合成与结构鉴定

目的 对具潜在抗疟活性的化合物7-氯-4-{4-[2-（2-甲基咪唑-1-基）-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉进行合成设计.方法 采用氨基保护、亲核反应、脱保护等多步反应合成目标产物,并利用硅胶柱层析对其进行纯化.结果 通过GC-MS、IR、1 H-NMR等方法对化合物进行了结构鉴定.结论 本合成方法操作简单,产率高,适...     

苯并二氢吡喃腙衍生物舒张离体大鼠主动脉环

目的　观察苯并二氢吡喃腙衍生物对离体大鼠主动脉环的作用 .方法　取 SD大鼠胸主动脉环 ,采用离体血管张力实验法 ,用高钾引起血管收缩 ,药物孵育在前 ,溶剂对照在后 ,观察上述化合物对血管环张力的影响 .结果　以溶剂对照在 K+为 80 mmol· L-1 时的最大收缩幅度为 1 0 0 % ,其余取其收缩幅度相对值 . XY990 2 (1μmol· L-1 )在 K+为 65mmol· L-1时收缩幅度相对值明显低于对照 (47.9± 1 3.2 vs76.4± 1 5.3,P<0 .0 1 ) ,有拮抗作用 ;XY990 5(1μmol· L-1 )在 K+为 65 mmol· L-1 时收缩幅度相对值明显低于对照(37.8± 1 9.4 vs 66.8± 1 9.9,P<0 .0 1 ) ,有拮抗作用 ,XY990 1没有拮抗作用 .结论　苯并二氢吡喃腙衍生物 XY990 2、XY990 5对离体大鼠主动脉环有舒张作用