交联透明质酸凝胶中交联剂的HPLC测定

目的 建立交联透明质酸钠凝胶中交联剂二乙烯基砜(DVS)残留量的测定方法.方法 用高效液相色谱法测定DVS残留量,色谱条件为:色谱柱为C8(4.6mm×250mm),流动相为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(90∶10),检测波长为210nm.结果 DVS在1～50μg/g范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.4%,RSD为1.02% .结论 用高效液相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中DVS残留量,方法准确、可靠,可用于产品质量控制.     

气相色谱法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的建立一种二乙烯基砜交联透明质酸中交联剂二乙烯基砜残留量的检测方法.方法采用气相色谱法检测二乙烯基砜残留量,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(Agilent 19091J-413:325℃:30m×320μm×0.25 μm),程序升温,采用FID检测器,载气为氮气.结果二乙烯基砜在1μg～50μg/g线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率为97.8%(RSD为2.6%,n=5).结论气相检测交联透明质酸中交联剂含量,结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制.     

PTA球囊扩张导管中2-氯乙醇残留量的评价方法

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分析ECH残留量,以便对PTA球囊扩张导管中的ECH残留量水平进行安全性评价。方法以丙酮为溶剂,超声提取样品中的2-氯乙醇。色谱柱ZB-624,进样口温度180℃,分流比1∶1,载气为高纯He,流速1.5 g/m L。升温条件:50℃(1 min),5℃/min升至100℃。质谱条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70 e V。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质荷比m/z 35~500。选择离子监测模式外标法定量,定量离子m/z=43。结果该方法理论塔板数在56753以上,在1.44~22.96μg/m L浓度范围,线性关系良好,r=0.999,平均加样回收率为99.1%(n=5,RSD5%),检出限为0.41μg/m L。样品中未检出ECH残留。结论建立的基于GC-MS的2-氯乙醇残留量的分析方法灵敏、快速、准确,可供企业对PTA球囊扩张导管产品的质量控制和检测同行参考。     

高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量

目的通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定聚乳酸材料中乳酸单体的残留量,完善此类材料的质量评价方法。方法用三氯甲烷溶解聚乳酸材料样品后,加入等体积磷酸二氢钾水溶液(20 mmol/L,pH=2.87)涡旋振荡,静置分层后取上清液,采用C18 Synergi4u Hydro-RP 80A色谱柱,进样20μL,以流速0.6 m L/min,磷酸二氢钾水溶液为流动相,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,外标法定量并进行方法学研究,包括液相色谱系统适应性、线性范围、检出限、定量限、回收率。结果本方法中理论塔板数为10660,拖尾因子为1.32,分离度为3.81,重复性相对标准偏差为0.54%(n=5),乳酸在浓度1.05~105μg/m L范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.999979),检出限为0.42μg/m L,定量限为1.05μg/m L,萃取平均回收率为94.76%(n=6),其相对标准偏差为3.04%。聚乳酸样品中乳酸单体平均残留量为144.17μg/g。结论高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量具有良好的线性范围,准确度高,重复性好,萃取回收率较高且操作简单,可用于聚乳酸材料中乳酸单体残留量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中的盐酸替扎尼定含量

目的 :建立用高效液相色谱法快速检测盐酸替扎尼定血药浓度的方法。方法 :取血浆加 1mol·L 1NaOH ,混匀 ,加氯仿提取吹干 ,用流动相复溶进样 ;色谱柱SUNTEKR KromasilC1 85u粒径 ,1 5 0× 4.6mmID ;色谱条件 :A :乙睛 =1 0 0∶2 5 (A :水 -甲酸 -氨水 (2 8% ) =1 0 0∶5∶1 0 (V/V ,pH 8.5 0 ) ) ;流速 1 .0mL·min 1;紫外检测波长 3 1 8nm ,内标物为雷尼替丁。结果 :盐酸替扎尼定的保留时间为 6.9min ,雷尼替丁的保留时间为 8.2min ,检测的线性范围 0 .3 867～ 49.5 0 0 0ng·mL 1(r =0 .9982 )方法回收率大于 90 .78% (n =5 )日…     

HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定感丹(氨酚伪麻那敏泡腾颗粒)中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法采用Agela Venusil XBP-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol.L~(-1)磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调pH至3.0)(25:75),流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为35℃。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.16~0.56μg.mL~(-1)之间、对乙酰氨基酚浓度在2.0~7.0μg.mL~(-1)之间、盐酸伪麻黄碱浓度在0.24~0.84μg.mL~(-1)之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 0~0.999 8;平均加样回收率分别为101.62%(RSD=1.26%)、97.04%(RSD=0.98%)、95.02%(RSD=2.18%)。结论本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的测定

本研究建立了顶空气相色谱法测定羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的方法。使用Agilent DB-624(30 m×530μm×3.0μm)毛细管色谱柱,柱温为程序升温(50℃,保持2 min;50℃/min升温至180℃,保持5 min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为N_(2,)流速为3 mL/min,分流比为3∶1。精密度相对标准偏差为1.22%;环氧氯丙烷的浓度为0.84～6.72μg/mL,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为0.9997;检测限为0.336μg/mL,定量限为0.84μg/mL;平均回收率为101.7%(n=9)。该方法重现性好,灵敏度高,简单准确。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

HPLC法测定热敷散中阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法测定热敷散中阿魏酸含量的方法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长316nm.结果 阿魏酸在0.0384～0.3456μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.48%,RSD=1.02%(n=6).结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于热敷散的质量控制.     

气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

测定聚乳酸中丙交酯的含量.采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:AC20色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID.在色谱条件下,测得丙交酯线性良好(γ＞0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;最低检测限为3.413 μg/mL,样品中丙交酯残留量符合要求.该方法灵敏、准确、可靠.     

延迟整流钾通道阻断药物与维拉帕米联合应用对豚鼠心室乳头肌动作电位的影响

目的:研究IKs特异性阻断剂Chromanol 293B、IKr特异性阻断剂多非利特与L-型钙通道阻断剂维拉帕米联合应用对豚鼠心室乳头肌动作电位的作用,探讨Ⅲ类和Ⅳ类抗心律失常药物相互作用的机制。方法:用标准玻璃微电极技术记录豚鼠乳头肌的动作电位,观察不同刺激频率(0.2,0.5,1,1.25,2 Hz)对动作电位各参数的影响。结果:(1)Chromanol 293B(1,5,10μmol.L-1)能剂量依赖性的延长APD,在不同刺激频率下,Chromanol 293B 10μmol.L-1延长APD不具有频率依赖性;(2)Chromanol293B 10μmol.L-1能延长APD90,当加入多非利特0.1μmol.L-1后,显著延长APD90,增强了在低频率时的作用,表现为负性频率依赖性。(3)在结果(2)的基础上加入维拉帕米(0.1、1、2.5μmol.L-1),使APD90有一定程度的缩短,减弱了慢心率时APD90的延长作用。结论:Chromanol 293B是选择性作用于IKs的Ⅲ类抗心律失常药物,非频率依赖性的延长APD:Chromanol 293B与多非利特联合应用明显增强了延长APD的作用,表现为明显的负性频率依赖性。钙通道阻断剂维拉帕米改善了Ⅲ类抗心律失常药物的作用特性,钾和钙通道阻断剂的联合应用减弱了纯Ⅲ类抗心律失常药物导致的负性作用。     

移行带前列腺特异性抗原密度在前列腺特异性抗原4．0-10．0和10．1-20．0μg／L时诊断前列腺癌的作用

目的探讨移行带前列腺特异性抗原密度（TZPSAD）在前列腺特异性抗原（PSA）4．0-10．0μg,L和10．1-20．0μg/L时诊断前列腺癌的意义。方法回顾性分析1999年11月至2009年8月在本院行前列腺穿刺活检的患者资料,以PSA4．0-20．0μg／L且有经直肠B超测量前列腺移行带资料的189例患者为研究对象,用接受者操作特性（ROC）曲线计算评估PSA和TZPSAD诊断前列腺癌的意义。分析PSA和TZPSAD不同临界点在PSA4．0-10．0μg／L和10．1-20．0μg,L范围内对前列腺癌的诊断效力。结果40例（21．2％）诊断为前列腺癌,PSA4．0-10．0μg／L时前列腺癌的阳性率为20．5％（16／78）,PSA10．1-20．0μg／L时前列腺癌的阳性率为21．6％（24／111）,两者差异无统计学意义（P=0．854）。PSA4．0-10．0μg／L时,PSA和TZPSAD预测前列腺癌ROC曲线下面积（AUC）分别为0．569和0．702;PSA10．1-20．0μg／L时,USA和TZPSAD预测前列腺癌AUC分别为0．463和0．730。TZPSAD0．370和0．500ng·ml·ml^-1分别在PSA4．0-10．0和10．1-20．0μL的诊断效力最大,其敏感性分别为68．8％和70．8％,特异性分别为72．6％和70．1％。结论TZPSAD在PSA4．0-10．0和10．1-20．0μg/L时诊断前列腺癌的效力均明显优于PSA,可明显提高PSA诊断前列腺癌的阳性率,减少不必要的前列腺穿刺活检。     

白藜芦醇对TRAIL诱导人肝癌细胞SMMC-7721凋亡的影响研究

目的研究肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体（TRAIL）诱导人肝癌细胞株SMMC-7721凋亡作用及白藜芦醇对TRAIL的增敏效果。方法培养SMMC-7721细胞,同步化后,分成对照组、TRAIL干预组、Res＋TRAIL干预组,作用24h后,收集细胞,用流式细胞仪进行凋亡分析。结果对照组SMMC-7721细胞的凋亡率为3．02％±0．17％,TRAIL干预组凋亡率为8．55％±1．46％,Res＋TRAIl。干预组中25μmol·l-1、50μmol·l-1、100μmol·l-1。凋亡率分别为8．61％±1．41％、20．72％±1．33％、27．19％±1．43％。TRAlL干预组、Res＋TRAIL干预组与对照组相比,差异均有显著性（P〈0．01）。Res＋TRAIL干预组（5μmol·l-1、100μmol·l-1白藜芦醇）与TRAIL干预组相比,差异均有显著性（P〈0．01）;而Res＋TRAIL干预组（25μmol·l-1白藜芦醇）与TRAIL干预组比较差别无显著性（P〉0．05）。结论本研究表明’FRAIL对SMMC-7721细胞有凋亡诱导作用;白藜芦醇对TRAIL诱导人肝癌细胞SMMC-7721凋亡有致敏作用,且呈剂量依赖关系。     

经二尖瓣超声多普勒法与经肺动脉导管热稀释法测定心脏指数的一致性研究

目的比较与验证经食管超声心动图(TEE)经二尖瓣(MV)测定的二尖瓣置换术(MVR)患者心脏指数(CIMV)与肺动脉导管(PAC)热稀释法测定的心脏指数(CIPAC)间的一致性。方法选择择期在心肺转流(CPB)下行MVR或者双瓣置换术(DVR)患者25例,其中男性12例,女性13例,年龄25~78岁。将患者分为机械瓣膜组(M组,n=16)和生物瓣膜组(B组,n=9)。麻醉诱导气管插管后放置TEE探头,于CPB停止后15min(T1)、30 min(T2)、45 min(T3)、60 min(T4),关胸后5 min(T5)、10 min(T6)、15 min(T7)时测定经MV的CI(CIMV),同时在各时间点记录经Swan-Ganz导管测定的CI(CIPAC)。CIMV与CIPAC的一致性分析采用Bland-AltmanPLOT和MountainPLOT一致性检验,以及相关关系。结果 M组105对测量值,CIPAC测量值为1.50~3.60L/(min·m2)(2.42±0.43),CIMV值为1.44~5.98L/(min·m2)(2.94±0.87);平均偏差为-0.50 L/(min·m2),95%的一致性界限为-1.97~0.97L/(min·m2);回归方程ym=1.72+0.24xm(r=0.47,P0.000 1)。B组63对测量值,CIPAC值为1.90~4.00 L/(min·m2)(2.58±0.49),CIMV值为1.83~7.71L/(min·m2)(3.93±1.13);平均偏差为-1.30 L/(min·m2),95%的一致性界限为-3.10~0.50L/(min·m2)。回归方程yb=1.56+0.26xb(r=0.60,P0.000 1)。结论在MVR中,由TEE经人工二尖瓣测量的CIMV与经肺动脉导管热稀释法测量的CIPAC有较好的相关性,但不能相互替代,需要回归方程校正。     

RP-HPLC法同时测定红景天苷原料药中红景天苷及其有关物质的含量

目的:建立RP-HPLC方法同时测定红景天苷原料药中红景天苷及其有关物质的含量。方法:Shi m-pack C18色谱柱,甲醇/水(15/85,v/v)为流动相,检测波长为275nm,流速1.0 mL.min-1,外标法计算含量。结果:红景天苷试验线性范围为:0.0300~1.0000 mg.mL-1,r=0.9999,回收率为99.92%。有关物质淫羊藿次苷D2试验线性范围为:0.0010~0.0300 mg.mL-1,r=0.9997,回收率为99.82%;4-乙酰基苯酚-β-D-葡萄糖苷试验线性范围为:0.0003~0.0050 mg.mL-1,r=0.9995,回收率为98.17%;云杉素试验线性范围为:0.0001~0.0030 mg.mL-1,r=0.9996,回收率为98.83%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,适用于红景天苷原料药中红景天苷及其有关物质的同时测定。     

肾上腺素对内毒素致大鼠炎症性肝损害的保护作用

目的 探讨肾上腺素（Epi）对内毒素（脂多糖，LPS）致大鼠炎症性肝损害的保护作用及其作用机制。方法 50只SD大鼠随机分为5组（每组各10只）：对照组：静脉滴注生理盐水2．4mL·kg^-1·h^-1；LPS组：静脉注射LPS6mg·kg^-1后，静脉滴注生理盐水2．4mL·kg^-1·h^-1；低、中和高剂量Epi组：静脉注射LPS6mg·kg^-1后，分别静脉滴注Epi0．12、0．3和0．6μg·kg^-1·min^-1。在LPS注射前、注射后2和6h3个时点取血，检测血清ALT、AST、TNF-α、IL-1β和IL-10水平，并在6h时点观察肝脏的组织病理学改变。结果 LPS组注射LPS后2、6h血清AST和ALT水平较对照组显著升高。同时血清TNF-α、IL-1β和IL-10水平亦较对照组显著升高（P〈0．05）。病理检查结果示：LPS组肝窦扩张、充血，局灶性肝细胞坏死。高剂量Epi可显著降低血清AST和ALT水平，减轻肝脏病理损伤，并显著可降低TNF-α水平和升高IL-10水平（1）8LPS组，P均〈0．05），但对IL-1β水平无影响。中、低剂量Epi对LPS致炎症性肝损害无明显保护作用。结论 Epi可通过抗炎作用减轻LPS诱导的炎症性肝损害。     

542例O型血孕妇血清中IgG抗A(B)抗体效价结果分析

目的了解O型血孕妇血清中IgG抗A(B)抗体效价阳性率。方法采用间接抗人球法检测IgG抗A(B)抗体效价。结果检测效价在1∶64以上者达16.7%,且O-A组O-B组阳性率无显著性差异(P>0.05,χ2=1.72)。结论检测孕妇血清中IgG类抗体效价,≥1∶64者及时治疗,可预防和减低新生儿溶血病的发生。     

内毒素对大鼠肺泡Ⅱ型上皮细胞的损伤作用

目的：研究急性肺损伤时内毒素主要成分脂多糖（LPS）对肺泡Ⅱ型上皮细胞（AT-Ⅱ）的损伤作用。方法：18只SD大鼠随机分为生理盐水对照组、LPS模型组。通过颈外静脉给药4h后处死动物,收集肺泡灌洗液（BALF）测定表面张力、总磷脂含量（TPL）、乳酸脱氢酶（LDH）、碱性磷酸酶（AKP）、丙二醛（MDA）及总蛋白（TP）含量;取右肺下叶,行HE染色光镜观察。结果：与对照组相比,LPS可增加表面张力[（23．12±2．8）vs（19．6±2．5）mN·m^-1,P〈0．05],并提高BALF中LDH活性[（8．2±1．9）vs（4．7±1．9）μkat·L^-1,P〈0．05]以及AKP活性[（256±101）vs（102±81）nkat·L^-1,P〈0．01];增加TP含量[（85±31）vs（29±16）g·L^-1,P〈0．01]和MDA含量;降低BALF中TPL含量[（370±57）vs（432±43）μg·kg^-1,P〈0．05]。同时光镜下发现LPS组呈典型间质性肺水肿表现。结论：LPS可以引起AT-Ⅱ的损伤,并抑制其合成、分泌肺表面活性物质。     

川芎水煎液对离体蟾蜍心功能的影响

目的：观察川芎水煎液对蟾蜍离体心脏收缩性、自律性和心输出量的影响。方法：采用八木氏法蛙心灌流标本，分别灌流不同浓度的川芎水煎液。结果：1μg·m^-1、10μg·ml^-1。的川芎水煎液几乎不改变心缩力，而100μg·ml^-1、500μg·ml^-1、1000μg·ml^-1。川芎水煎液呈现明显的负性变力作用，心缩力与浓度显著负相关（r=-0．792，P〈O．01）；心输出量与心缩力平行改变；不同浓度川芎水煎液对心自律性改变，差异未达统计意义（P〉O．05）。结论：川芎水煎液降低离体蛙心的心缩力和心输出量，且有明显量效关系。     

高效液相色谱法研究复尔康注射液在家兔体内的药动学特征

目的:建立一种快速的高效液相色谱法(HPLC)同时测定复尔康注射液中维A酸和甘草酸铵的血药浓度,利用3P97药动学软件计算药动学参数,并与维A酸注射液比较其药动学特征。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:分段变波长测定,0～23 min为252 nm,23～40 min为355nm;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:复尔康注射液中维A酸和甘草酸铵及维A酸注射液在家兔体内均符合开放二室动力学模型特征。复尔康注射液中维A酸的t1/2α=10.61 min,t1/2β=99.44 min,K10=0.02 min-1,AUC=257.14μg.min.ml-1,CL=0.02mg.kg-1.min-1;维A酸注射液的t1/2α=8.61 min,t1/2β=54.05 min,K10=0.03 min-1,AUC=174.86μg.min.ml-1,CL=0.03 mg.kg-1.min-1;复尔康注射液中甘草酸铵的t1/2α=5.50 min,t1/2β=129.06 min,K10=0.02 min-1,AUC=28611.23μg.min.mL-1,CL=0.01 mg.kg-1.min-1。结论:HPLC简便、快速、精确,可同时检测复尔康注射液中维A酸和甘草酸铵的血药浓度和药动学参数。