RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。     

HPLC法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷

目的建立同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的HPLC法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 m L/min;检测波长274 nm;柱温为25℃。结果加味香连丸中的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷分别在0.32~7.68μg/m L(r=0.999 8)、2.08~49.92μg/m L(r=0.999 8)、0.68~16.32μg/m L(r=0.999 7)和1.32~31.68μg/m L(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.2%(RSD为0.88%)、97.7%(RSD为1.3%)、98.7%(RSD为0.94%)和97.9%(RSD为0.90%)。结论本方法适用于加味香连丸中4种成分的定量测定。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温35℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱(0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16),检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为:0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g(n=3);刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g(n=3)。结论该方法简便快速,结果准确可靠。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)——微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取土茯苓中有效成分落新妇苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取落新妇苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(39∶61),检测波长291 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度60℃,提取溶剂60%乙醇。落新妇苷在0.04～0.8μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.80%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取落新妇苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测土茯苓饮片中有效成分落新妇苷含量。     

厚朴三物栓质量标准研究

目的建立厚朴三物栓的质量标准。方法采用TLC对厚朴三物栓中的大黄进行定性鉴别,采用HPLC同时测定柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量,色谱柱:Diamonsil~? Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)。梯度洗脱条件:0～10 min,A∶B(25∶75);10～30 min,A∶B(25→85∶75→15);30～40 min,A∶B(85∶15)。检测波长:294 nm;柱温:35℃;流速:0.8 mL/min;进样量:10μL。结果厚朴三物栓中大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照组无干扰。柚皮苷进样量在0.072 25～3.613 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);和厚朴酚进样量在0.088 15～4.408 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 3);厚朴酚进样量在0.083 70～4.185 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率分别为99.79%(n=6,RSD=3%)、100.89%(n=6,RSD3%)和99.17%(n=6,RSD3%)。结论所建立的定性鉴别和定量测定方法简便,专属性强,结果准确可靠,可用于厚朴三物栓的质量控制。     

HPLC法测定活血胶囊中羟基红花黄色素A、柚皮苷

目的建立活血胶囊(黄芪、红花、桃仁、枳壳、川芎、当归、赤芍、酸枣仁等)中羟基红花黄色素A和柚皮苷测定方法。方法色谱柱Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%甲酸水(羟基红花黄色素A20∶80,柚皮苷33∶67),检测波长羟基红花黄色素A 403 nm,柚皮苷283 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温25℃。结果羟基红花黄色素A在1.25～50μg/mL(R=0.999 9),柚皮苷在8.75～350μg/mL(R=1)质量浓度范围内峰面积具有良好的线性关系,方法回收率(n=6)分别为98.7%和99.2%,羟基红花黄色素A和柚皮苷的最低检出限分别为2.5 ng和2.75 ng。结论本方法操作简便,结果准确,重现性良好,可为活血胶囊的质量控制提供一定依据。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法.方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22:78:0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min.结果 平均回收率:落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%).线性范围:落新妇苷为0.041 48～8.296μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9).结论 该方法简便、快速、重现性好.     

RP-HPLC法测定广东蛇药有效成分柚皮苷的含量

目的建立广东蛇药主药柚叶中有效成分柚皮苷含量的测定方法。方法采用RP-HPLC法,固定相为HypersilBDSC18(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水-醋酸(35∶61∶4);流速为1.0mL/min;检测波长为283nm;柱温为室温;进样量为10μL。结果柚皮苷浓度在20～80μg/mL范围线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.1%,RSD=1.0%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定补肾强骨片中柚皮苷的含量

目的采用HPLC法测定补肾强骨片中柚皮苷的含量。方法用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-6%醋酸(26∶74);检测波长283 nm;流速1.0 mL.min-1。结果柚皮苷在浓度13.46μg.mL-1~0.430.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为100.08%。测得3批制剂中柚皮苷的含量分别为0.088 57%、0.074 21%、0.076 92%。结论所建方法简便淮确、重复性好,可用于制剂中柚皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定尿毒灵灌肠液中的地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇

目的建立同时测定尿毒灵灌肠液中地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇方法。方法 HPLC法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液;体积流量1.2 m L/min;地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的检测波长为203 nm,花旗松素和落新妇苷的检测波长为289 nm,白藜芦醇的检测波长为306 nm。结果地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇分别在0.072 8~1.456 0μg(r=0.999 7)、0.037 4~0.748 0μg(r=0.999 8)、0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 3)、0.086 2~1.724 0μg(r=0.999 9)、0.035 6~0.712 0μg(r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系;地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇的平均加样回收率分别为98.6%、97.6%、96.9%、99.1%、98.4%,RSD(n=6)分别为0.8%、0.7%、0.7%、0.6%、0.5%。结论本法所测5个组分均能达到基线分离,各组分峰型良好,分离度均大于2。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷

目的建立抗骨增生片中柚皮苷的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温35℃,进样量5μL。结果柚皮苷在0.0376~2.408μg线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.68%,RSD为0.92%。结论该方法简便、快速、准确,为测定抗骨增生片中柚皮苷的测定提供了可靠的方法 。     

高效液相法测定人参健脾片中柚皮苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定人参健脾片中柚皮苷的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液(19∶81);流速:1.0mL.min-1,检测波长为:283nm。结果:柚皮苷线性范围为0.196~1.764μg,平均回收率为99.03%,RSD=1.08%(n=6),测得3批样品中柚皮苷的含量分别为0.75,0.72,0.76mg/片。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于人参健脾片的质量控制。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

HPLC-PDA测定银屑灵流膏中5种成分含量

目的:建立银屑灵流膏(当归、赤芍、川芎等)中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分含量的测定方法,控制产品质量。方法:采用HPLC-PDA法,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,梯度为0～10min(10∶90～30∶70),10～40min(30∶70～40∶60);流速为1.0mL/min;检测波长绿原酸、异秦皮啶、阿魏酸为320nm,落新妇苷为289nm,芍药苷为230nm。结果:上述条件下5种成分分离良好,绿原酸在2.66～31.86μg/mL(r=0.9999),芍药苷在34.95～419.37μg/mL(r=0.9999);异秦皮啶在0.96～11.55μg/mL(r=0.9999);阿魏酸在0.82～9.84μg/mL(r=0.9999);落新妇苷在6.58～78.92μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,5种成分的加样回收率在96.6%～103.7%之间;RSD小于3.83%。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,可作为银屑灵流膏中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分的质量控制方法。     

HPLC双波长法同时测定净固片中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定净固片中芦丁、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素的方法。方法:依利特Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%冰醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~15%B;10~15 min,15%~17%B;15~25 min,17%B;25~35 min,17%~20%B;35~45 min,20%~22%B;45~60 min,22%~40%B),柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL·min-1,芦丁和槲皮素检测波长为254 nm,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测波长为283 nm。结果:芦丁在0.012 5~0.500 4 g·L-1(r=1.000 0),柚皮苷在0.010 0~0.400 8 g·L-1(r=0.999 9),橙皮苷在0.003 3~0.032 7 g·L-1(r=0.999 2),新橙皮苷在0.011 3~0.225 6 g·L-1(r=0.999 9),槲皮素在0.004 1~0.081 3 g·L-1(r=0.999 8)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均在98%~102%。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为净固片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量

目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.     

HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~25 min,10%~25%A;25~30 min,25%~30%A;30~45 min,30%~60%A;45~50 min,60%~75%A),流速0.8 m L·min~(-1),雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量。结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006~0.120μg(r=0.999 7),0.041~0.820μg(r=0.999 9),0.011~0.220μg(r=0.999 6),0.022~0.440μg(r=0.999 8),0.012~0.240μg(r=0.999 8),0.005~0.100μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26%,97.99%,98.17%,99.34%,98.26%及99.25%,RSD(n=6)分别为1.7%,1.0%,1.6%,1.4%,1.9%和1.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究。     

和肝利胆糖浆中柚皮苷的含量测定

目的建立测定和肝利胆糖浆中有效成分柚皮苷含量的方法。方法用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量,色谱柱为Kromasil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(19∶81),流速1.0mL/min,检测波长283 nm。结果柚皮苷在0.102 9～0.617 4μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.63%,RSD为0.85%。结论本法简便,分离度好,可靠准确,可用于该制剂的质量控制。     

肿节风总黄酮及迷迭香酸、落新妇苷对大鼠骨髓巨核细胞增殖的影响

目的:探讨肿节风总黄酮部位及其成分迷迭香酸、落新妇苷对大鼠骨髓巨核细胞增殖及血小板生成素(TPO)、转化生长因子-β1(TGF-β1)的影响。方法:采用兔抗大鼠血小板相关抗体(稀释倍数为128倍)建立大鼠骨髓巨核细胞增殖障碍模型,研究肿节风总黄酮部位500、250、125、62.5μg/ml,迷迭香酸500、250、125、62.5μg/ml及落新妇苷500、250、125、62.5μg/ml对大鼠骨髓巨核细胞增殖及培养上清液中TPO及TGF-β1含量的影响。结果:(1)肿节风总黄酮部位500、250、125μg/ml,迷迭香酸250、125μg/ml及落新妇苷500、250μg/ml均可显著促进大鼠骨髓巨核细胞的增殖;(2)肿节风总黄酮部位500、250、125、62.5μg/ml,迷迭香酸500、250μg/ml及落新妇苷500、250、62.5μg/ml均可显著降低培养体系中TPO的含量;肿节风总黄酮部位250、125、62.5μg/ml及落新妇苷500、125μg/ml均可显著增加培养体系中TGF-β1的含量,迷迭香酸对培养体系中TGF-β1的含量无明显影响。结论:肿节风总黄酮部位、迷迭香酸及落新妇苷均可以促进大鼠骨髓巨核细胞的增殖,迷迭香酸及落新妇苷是肿节风总黄酮部位促骨髓巨核细胞增殖的物质基础。     

HPLC法测定碎补续断片中柚皮苷含量

目的:建立碎补续断片中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长283 nm。结果:柚皮苷在0.250~2.000μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.36%(n=5)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于碎补续断片的质量控制。