气相色谱-质谱联用法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

目的 建立一种快速灵敏的珍珠明目滴眼液中冰片含量的测定方法.方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定.色谱柱为Rtx-5 ms (30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱,程序升温;离子源为EI源,四级杆质量检测器进行分析检测.结果 冰片在质量浓度1～1000 mg·L-1内线性良好,峰面积与浓度的标...     

保妇康泡沫剂的质量控制

目的建立保妇康泡沫剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的莪术油和冰片进行定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的冰片进行含量测定,色谱柱为Elite Wax柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,按柱温程序升温。结果薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;冰片质量浓度在0.292 0～2.952 0 g/L范围内与冰片峰面积和内标峰面积的比值呈良好线性关系,r=0.999 2。冰片平均回收率为98.39%,RSD为1.18%(n=9)。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,能够控制保妇康泡沫剂质量。     

毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量

目的建立毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量。方法采用气相色谱法,以正丙醇为内标,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱,柱温80℃,进样口温度200℃,检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL/min,顶空温度85℃,平衡时间30 min,分流比为25∶1。结果乙醇与正丙醇峰分离良好,乙醇在0.0997~0.997 mg/mL范围内,乙醇浓度同乙醇峰面积与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.9%,RSD为1.23%(n=6)。结论此法灵敏、准确、可靠,可用于检测硫酸软骨素中的乙醇残留量。     

毛细管顶空气相色谱法测定藿香正气水中甲醇残留量

目的 　建立以正丙醇为内标物 ,测定藿香正气水中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法 　以美国 Agilent公司 DB-62 4弹性石英毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3μm)作为分析用色谱柱 ,柱温为 10 0℃ ,高纯氮作载气 ,柱流速 2 m L· min- 1 ,分流比为 2∶ 1;Agilent 7694E顶空进样器 ,顶空瓶加热温度为 80℃ ,加热 3 0 min;检测器为 FID,温度为 2 5 0℃ ;进样口温度为 2 0 0℃。结果 　甲醇在 5 2 .87～ 13 2 1.67μg· m L - 1浓度范围内与甲醇峰面积和正丙醇峰面积之比呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ;最低检出浓度为 2 .11μg· m L - 1 ;平均回收率为 98.6% ,RSD=1.78%(n=9)。 结论 　本法快速、简便和准确 ,适用于藿香正气水中甲醇残留量测定。     

c-Met抑制剂SPH3348原料药残留溶剂测定法

目的 为测定c-Met抑制剂SPH3348原料药中7种残留溶剂，从而建立顶空-毛细管柱气相色谱内标法。方法 色谱柱为安捷伦DB-624毛细管柱(60 m×0.32 mm, 1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，采用程序升温方式进行检测。稀释溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，选用的内标物为正丙醇，测定SPH3348原料药中残留溶剂。结果 7种有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、二氧六环、二甲基甲酰胺)分离度均大于1.5,进样浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 1～0.999 8),加样回收率为92.9%～104.1%。结论 本方法可用于测定SPH3348原料药残留溶剂。     

GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究

目的建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法。方法采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.405 4～2.027 0 g.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9)。结论该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定。     

气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含量

目的建立珍珠明目滴眼液中龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱（30m×0．25mm,0．25μm）,FID检测器;程序升温,初次温度90℃,以8℃／min升温至180℃,保持5min。结果龙脑进样量在0．0454～0．4544pg范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率为99．02％,RSD=1．25％（n=6）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适合珍珠明目滴眼液的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片含量

目的:建立复方丹参片中冰片的提取及气相色谱法测定含量的方法,了解该药品中冰片含量情况。方法:提取法:索氏提取和旋转蒸发法;测定法:色谱条件为 HP-CARBOWAX 20M 毛细管色谱柱(25m×0.32mm,0.52μm),柱温115℃,载气为氮气,分流比为60:1,FID 检测器,内标物为环己酮。结果:冰片的浓度在0.0375～2.305 mg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9998),方法的回收率为95%,RSD 为2.2%(n=3)。结论:本方法可用于复方丹参片中冰片含量测定。     

毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定。方法采用OV-17毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温,起始温度为90％;进样口温度220℃;FID检测器,检测器温度为220℃。结果用气相色谱法测定该滴眼液其冰片在0．0549—0．2743g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．0142X-0．0168,r=0．9999。平均回收率为：98．3％（n=5）,RSD=1．9％（n=5）。结论本方法简便、准确。可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据。     

顶空毛细管气相色谱法测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂:乙醚、二氯甲烷.方法:以DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢离子火焰检测器,甲醇作为内标物质,二甲基甲酰胺为溶剂,采取顶空进样.结果:乙醚、二氯甲烷在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好得线性关系,加样回收率(n=5)分别为97.05%(RSD=1.25%)、98.20%(RSD=3.47%).结论:该气相色谱方法可用于同时测定高三尖杉酯碱中的乙醚、二氯甲烷的含量,方法简单可靠.     

气相色谱法检测麝珠明目滴眼液中冰片和麝香酮的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝珠明目滴眼液中冰片及麝香酮含量。方法用HP-INNOWAX（30m×320μm×0.25μm）色谱柱,火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。程序升温：140℃维持8min,再以30℃.min-1升温至200℃维持10min,采用外标法测定。结果冰片在0.41~10.26mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9993）,回收率为101.0%,RSD=1.1%（n=6）;麝香酮在0.007~0.38mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9999）,回收率为98.2%,RSD=0.8%（n=6）。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于麝珠明目滴眼液的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定

目的建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为ZB-Wax（30m×0．25mm×0．5μm）,萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0．3209—0．6417mg·mL^-1、0．2414-O．4828mg·mL^-1、0．2392～0．4784mg·mL-1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：樟脑102．54％,RSD为1．02％;冰片98．81％,RSD为1．05％;薄荷脑102．13％,RSD为1．53％。结论本法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。     

HPLC法测定复方消旋山莨菪碱滴眼液中消旋山莨菪碱的含量

目的建立HPLC法测定复方消旋山莨菪碱滴眼液中消旋山莨菪碱含量。方法采用AgilentZORBAX Extend-C18色谱柱,流动相为0.02%三乙胺-甲醇（60∶40）,流速：1.0mL.min-1;检测波长：220nm。结果消旋山莨菪碱线性范围为10-100μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率为99.75%,RSD=1.42%（n=9）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

氯霉素滴眼液中羟苯乙酯和硫柳汞含量的测定

目的建立测定氯霉素滴眼液中常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的HPLC含量测定方法。方法羟苯乙酯采用DiamonsilC18色谱柱;流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液（0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为272nm;柱温30℃;硫柳汞采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱;流动相：0.02mol·L^-1乙酸铵-甲醇（70∶30）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为240nm,柱温20℃。结果羟苯乙酯在0.60～300μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率在98.4%～99.9%之间,硫柳汞在0.50～500μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.99999）,平均回收率在97.65%～98.89%之间,RSD〈0.5%。结论通过对市售不同生产单位的氯霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞含量测定,证明方法灵敏、准确,专属性好,适用于检测氯霉素滴眼液中两种常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的含量。     

跌伤灵贴膏的质量标准研究

目的：建立跌伤灵贴膏的质量标准.方法：采用气相色谱法鉴别跌伤灵贴膏中的樟脑、冰片、水杨酸甲酯,同时采用气相色谱法对跌伤灵贴膏中的薄荷脑进行含量测定.结果：制定的樟脑、冰片、水杨酸甲酯气相鉴别方法专属性强;制定了气相色谱法测定薄荷脑的含量,在0.032 8～0.327 8 mg·ml-1（r= 0.999 98）有良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD=1.78%（n=7）.结论：所建立的方法操作简单、专属性强、重现性好,可作为跌伤灵贴膏的质量控制方法.     

珍珠明目眼用即型凝胶的质量标准研究

目的制定珍珠明目眼用即型凝胶的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别了冰片以及珍珠水解液中的丙氨酸、甘氨酸;用气相色谱法测定了冰片的含量。结果薄层色谱阳性结果明显,冰片在0.1988~1.9885μg范围内呈线性关系,加样回收率为100.46%。结论方法稳定可靠,可作为该即型凝胶的质量控制方法。     

托吡卡胺滴眼液中主成分及防腐剂的含量检测

目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果 托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯分别在49.87～748.05、5.31～106.2和5.03～100.7 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率分别为100.0％、101.2％和99.5％,RSD分别为1.0％、0.7％和1.0％（n=9）.结论 本法经方法学验证可用于托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的测定.     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素含量的方法。方法:色谱柱为VP ODS C18,流动相为1.0%三氟乙酸-甲醇(95∶5),流速为1.0mL·min-1,载气漂移管温度为45℃,压力为3.5bar,检测波长为254nm。结果:妥布霉素检测浓度的线性范围为156.0~436.0μg·mL-1(r=0.999 7);检测限和定量限分别为0.523、1.744μg;平均回收率为99.57%(RSD=0.92%)。结论:本方法准确可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量

目的 建立气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量方法。方法 采用PEG-20M毛细管柱（30 m×0.32mm,0.25μm）,载气为氮气,流速3.0 mg· mL^- 1 ,柱温125℃,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;内标物为水杨酸甲酯。结果 樟脑、苯酚和内标能达到良好分离;樟脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.081 14～2.434 2 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 7）及0.036 82～1.104 6 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 9）,平均回收率分别为99.9%（RSD=0.1%）及100.1%（RSD=0.5%）。结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于樟酚酊的质量控制。