毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠原料药中的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定头孢西丁钠原料药中的有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯。方法色谱柱为HP-5(30m×0.53mm×1.5μm),载气为氮气,进样器温度为180℃,火焰离子检测器(FID)温度为250℃,柱温为50℃,以水为溶剂,进样量1μl。结果乙醇、丙酮及乙酸乙酯的线性关系r分别为0.9998、0.999及0.997,平均回收率分别为98.6%、102.6%及101.9%,最小检出量分别为6.0E～4ng、2.9E～4ng及3.1E～4ng。3批样品中均检测出丙酮残留,而未检出乙醇和乙酸乙酯。结论该方法高效、灵敏、准确,适用于同时检测头孢西丁钠原料药中有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯的含量。     

毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠原料药中的残留溶剂

目的 建立气相色谱法测定头孢西丁钠原料药中的有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯.方法 色谱柱为HP-5(30m×0.53mm×1.5μm),载气为氮气,进样器温度为180℃,火焰离子检测器(FID)温度为250℃,柱温为50℃,以水为溶剂,进样量1μl.结果 乙醇、丙酮及乙酸乙酯的线性关系r分别为0.9998、0.999及0.997,平均回收率分别为98.6%、102.6%及101.9%,最小检出量分别为6.0E～4ng、2.9E～4ng及3.1E～4ng.3批样品中均检测出丙酮残留,而未检出乙醇和乙酸乙酯.结论 该方法 高效、灵敏、准确,适用于同时检测头孢西丁钠原料药中有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯的含量.     

毛细管气相色谱法检测葛根素衍生物中的残留溶剂

目的:建立葛根素衍生物中二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶4种有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为 HP-5(交联5%苯甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30m×0.53mm×0.23μm),载气为氮气。检测器温度:250℃;进样口温度:280℃;程序升温:初始温度为36℃,保持0.5min,以每分钟3℃升至70℃,保持1min(延迟时间3min,保持250℃)。分流进样,分流比为1:100,柱前压为37.5kPa。结果:被测物均得到很好的分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,精密度良好。结论:本方法简单、快捷,且灵敏度高,可用于葛根素衍生物中的残留溶剂检测。     

毛细管气相色谱法检测氯法拉滨中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱法定量检测氯法拉滨原料药中的有机溶剂.方法:色谱柱为OV-101(30 m×0.53 mm,1 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,采用氢离子火焰检测器.结果:在本色谱条件下,测得氯法拉滨中的有机残留溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性关系良好(相关系数均在0.994以上);各组分平均回收率分别为98.1%、97.4%、97.9%、100.3%;最低检测限分别为0.137 2、0.203 8、0.150 7、0.282 9 μg·mL-1.结论:方法灵敏,准确,适用于氯法拉滨中残留溶剂的检测.     

毛细管气相色谱法测定罗红霉素中的残留溶剂

［摘要］目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定罗红霉素中的残留溶剂。方法甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温40 ℃维持5 min,以每分钟 30 ℃速率升至200 ℃,维持3 min,溶剂为二甲亚砜;醋酸、二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温100 ℃维持6 min,以每分钟30 ℃速率升至200 ℃,维持5 min,溶剂为二甲亚砜。结果被测物均能得到很好分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该方法可用于罗红霉素原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱（30.0 m×320 μm,0.25 μm）,柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min 1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定萘哌地尔中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定萘哌地尔中的残留溶剂:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷。方法:以RX-5弹性石英毛细管柱为色谱柱(25m×0.32 mm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为220℃,检测器为280℃,柱温采用程序升温,(60℃,保持4min,以10℃·min~(-1)升至100℃,并保持1min,再以25℃·min~(-1)升至220℃保持6 min),以二甲基亚砜为溶剂,进样量1μL。结果:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的的进样量分别在25～400ng,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为99.47％(RSD<0.76％),99.03％(RSD<1.4%),97.91%(RSD<1.4%),97.90%(RSD<1.4%),98.02(RSD<1.4%),精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于同时测定萘哌地尔中乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的含量,方法简单准确。     

毛细管气相色谱法测定富马酸福莫特罗中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱法检测富马酸福莫特罗中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺的方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱;柱温采用程序升温的方法;载气为氮气;FID检测器。结果:本色谱条件下,乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好,相关系数均在0.999 6以上,平均回收率分别为101.0%、100.9%、102.8%、97.1%及100.5%。检出限分别为5、5、3、5及1.8μg/ml。结论:本法灵敏、准确,适用于富马酸福莫特罗残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量

目的建立盐酸洛哌丁胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱J＆WDB-624上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,测定盐酸洛哌丁胺中异丙醇、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲苯的残留量。结果待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论本实验建立的方法灵敏、准确,适用于盐酸洛哌丁胺中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法分别测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法以DB624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m&#215;0．53mm）．载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样1：2温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温（50℃,保持15min。以30℃&#183;min^-1升至160℃,保持5min）,进样量1．0mL。直接进样法柱温为100℃．进样量1．0μL。结果3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量,方法简单准确。     

毛细管气相色谱法测定西布曲明中有机溶剂残留量

目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.53 mm,2.65 μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.     

甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留的测定

目的建立气相色谱法测定甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留量。方法在EC-1000(30m×0.54mm×1.2μm)毛细管柱上采用程序升温法,载气为氮气,汽化室温度200℃,检测器温度220℃,以二氧六环为内标,内标法测定甲磺酸萘莫司他中残留的甲醇、丙酮、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺。结果在本研究色谱条件下,各溶剂及内标均能得到良好的分离度,空白无干扰;在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9996以上,回收率96.7%～102.0%,检测限0.15～2.8μg/mL。结论试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸萘莫司他机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定吡哌酸中残留溶剂

目的采用气相色谱法测定吡哌酸中溶剂残留量。方法测试用色谱柱为毛细管柱DB-624,(0.53 mm×30 m,3μm),顶空进样,检测器为FID检测器。结果使用本方法测试线性范围好,精密度RSD均小于3.0%。结论线性范围、灵敏度、精密度等均满足要求,测试结果显示该方法简易、可靠、准确、灵敏度高,可以用于吡哌酸残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量

目的：建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，色谱柱为HP-INNO Wax毛细管柱，载气为氮气，柱温30℃，测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察范围内线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论：本实验建立的方法灵敏、准确，适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法同时测定头孢美唑钠中8种溶剂残留量

目的建立测定头抱美唑钠中多种溶剂残留量的气相色谱法。方法采用DB-624毛细管柱分离。FID检测器,程序升温,直接进样法。结果头抱美唑钠中丙酮、丁酮、毗啶、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃等8种残留溶剂组分完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。平均加标回收率在81％～108％之间,各组分最低检测浓度10～50mg·kg^-1。结论该法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头抱美唑钠中多种有机溶剂残留量的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中7种有机溶剂残留量

目的　建立硫酸头孢噻利和普卢利沙星中正己烷、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺 7种有机溶剂残留量的测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法 ,氢火焰离子化检测器(FID) ,以二甲基亚砜为溶剂 ,石英毛细管柱 OV- 170 1(15 m× 0 .5 3mm,1.0μm ) ;柱温 :4 0℃恒温 10 min,以30℃ / min的速率升温至 10 0℃恒温 2 5 min;载气 :高纯氮气 ;氢气 :70 ml/ min;不分流进样。结果　 3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。方法平均回收率 99.6 %～ 10 0 .4 % (RSD≤ 1.9% )。结论　本法简便灵敏、准确、重复性好 ,能较好地进行硫酸头孢噻利和普卢利沙星中有机残留量的测定。