烧结温度与氧化锆含量对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体强度影响的比较研究

目的 氧化锆含量以及陶瓷烧结温度均是决定陶瓷强度的重要因素，本研究旨在比较研究以上两因素与氧化锆增韧的纳米复合陶瓷材料基体强度的关系及影响程度。方法 以采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3/nZrO2她纳米复合陶瓷粉体(W)为研究对象，GⅠ-Ⅱ型Al2O3粉体(A)及In—Ceram Zirconia粉体(V)作为对照。制备氧化锆含量分别为5wt％、10wt％、15wt％及20wt％的复合粉体(W)，注浆法制成陶瓷基体生坯，分别烧结至1200℃、1450℃及1600℃后，测定陶瓷基体样本的线收缩率及三点抗弯强度。结果 ①1450℃及1600℃组样本的三点抗弯强度均显著高于1200℃组，但1450℃与1600℃组同样本的三点抗弯强度划无统计学差异；②相同烧结温度下除1200℃外，ZrO2含量高的实验组样本强度均明显高于含量低的实验组。结论 提高陶瓷烧结温度在一定范围内可增高陶瓷强度，但二者并非始终成此正相关关系；本课题研制的Al2O3／nZrO2纳米复合陶瓷粉体中氧化锆的添加含量对复合体基体的力学性能有显著增强作用。     

氧化铝纤维对牙科氧化锆陶瓷机械性能的影响

目的:氧化铝纤维增强牙科氧化锆陶瓷并测试其性能.方法:将氧化铝纤维按不同质量分数添加到牙科氧化锆粉体中烧结成陶瓷,测试不同氧化铝纤维含量对牙科氧化锆陶瓷强度的影响.结果:添加5%的氧化铝纤维所烧结的牙科复合陶瓷达到最好的力学性能,其抗弯强度(MPa)达到321.02±25.48.结论:添加5%氧化铝纤维的牙科复合氧化锆...     

氧化锆粉体粒度与氟硅云母玻璃陶瓷强度的关系

目的:研究氧化锆粉体粒度与材料增韧补强效果之间的关系.方法:在氟硅云母玻璃粉中添加等量但不同粉体粒度的氧化锆(粒径分别为50nm和10nm),制备氧化锆质量百分数为25的复合粉体,经冷等静压成型后遵循烧结热制度进行烧结,用扫描电镜观察其显微结构,X线衍射确定物象组成及含量,测定样本的抗弯强度和断裂韧性.以未添加氧化锆的氟硅云母玻璃烧结体为对照.结果:添加等量、不同粒度Zr02(纳米组和微米组)的氟硅云母玻璃陶瓷复合材料,其中纳米组增韧增强效果最明显,抗弯强度达到(224.8±9.30)Mpa,断裂韧性达到(2.54:±0.10)Mpa.m1/2.结论:纳米氧化锆粉体制备的复合材料抗弯曲强度和断裂韧性都显著高于微米氧化锆粉体制备的复合材料.     

纳米氧化锆的含量对纳米氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能和显微结构的影响

目的 探讨纳米氧化锆的含量对纳米氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能和显微结构的影响。方法 将纳米氧化锆、氧化铝、复合添加剂等粉料与一定比例的醇-水混合后,球磨制备浆液,采用离心渗透注浆法成坯,在1 450 ℃下烧结8 h。烧结体打磨抛光后,测试其物理性能和力学性能。通过扫描电镜观察烧结体表面和断面的微观结构。结果 不同实验组的三点抗弯曲强度、维氏硬度的差异均有统计学意义（P＜0.01）;20%氧化锆组的断裂韧性与另外两组差异有统计学意义（P＜0.05）,10%氧化锆组和30%氧化锆组间的断裂韧性差异没有统计学意义（P＜0.05）。 当纳米氧化锆含量为20%时,其力学性能显著高于10%及30%组,三点抗弯曲强度为（433±19） MPa,断裂韧性达（7.50±0.56） MPa·m1/2 。显微结构观察到内晶-晶界复合型结构、晶间及穿晶断裂。结论 内晶-晶界复合型结构具有强烈的增韧效果,可提高陶瓷的强度和韧性。纳米氧化锆含量为20%时,具有较好的增韧效果,适合口腔修复材料。     

不同氧化锆含量对氧化锆增韧的纳米复合陶瓷(Al2O3-nZrO2)基体性能影响的研究

目的：研究氧化锆的添加量对Al2O3-nZrO2纳米复合陶瓷基体物理及力学性能的影响。方法：采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3-nZrO2纳米复合陶瓷粉体，制备氧化锆质量百分数分别为5％、10％、15％及20％的复合粉体（W），以及氧化锆质量百分数分别为12．5％、25％的In-Ceram Zirconia粉体（V）作为对照。采用粉浆涂塑法制作力学性能测试所需的试件样本进行线收缩率、堆积密度、三点抗弯强度及断裂韧性的测试。结果：①氧化锆添加量对于W基体的线收缩率、堆积密度无显著影响（P＞0．05）；②W基体的三点抗弯强度及断裂韧性随氧化锆添加量的增多而显著增强（P＜0．05）；③微观结构观察发现W基体断口起伏不平，细小颗粒密密麻布满稍大颗粒的间隙及表面，彼此熔接成片。结论：氧化锆添加含量对复合体基体的力学性能有显著影响，独特的微观结构是力学性能提高的物质基础。     

烧结温度对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体性能的影响

目的　研究不同烧结温度对于Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体主要性能的影响。方法　采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法所合成的Al2 O3 /nZrO2 纳米复合渗透陶瓷粉体 ,用粉浆涂塑法制备成测试所需试件样本后 ,分别在 12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度下进行预烧处理 ,测定预烧后陶瓷基体的尺寸稳定性、堆积密度、三点弯曲强度等主要性能参数。结果　 1.12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度预烧处理后Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体的线收缩率差异无统计学意义 ;2 .Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体 12 0 0℃及145 0℃两种烧结温度预烧处理后堆积密度的差异均有统计学意义 ,145 0℃烧结组试件的堆积密度 (78.1±2 .2 5 %)高于 12 0 0℃组 (72 .7± 2 .91%) ;3.Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体 12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度预烧处理后抗弯强度的差异均有统计学意义 ,145 0℃烧结组试件的抗弯强度 (115 .42 4± 5 .319MPa)显著高于12 0 0℃组 (2 2 .2 42± 1.5 73MPa)。结论　不同烧结温度对于Al2 O3 /nZrO2 材料 (W )的力学性能有显著影响 :145 0℃组的堆积密度及抗弯强度均比 12 0 0℃组有所提高 ,但线收缩率仍在允许范围内。     

Mechanical Properties of a new Dental all-ceramic Material-zirconia Toughened Nanometer-ceramic Composite

目的口腔全瓷修复体以其独特优越性受到医患青睐,但脆性问题一直限制其应用范围及使用可靠性.本研究旨在研制用于玻璃渗透全瓷修复的纳米氧化锆增韧陶瓷并全面检测评价其力学性能.方法采用化学共沉淀与球磨相结合的方法合成纳米氧化锆增韧陶瓷(α-Al2O3/nZrO2 ceramics powder ,W),扫描电镜评价陶瓷材料的粉体形态特征及粒度分布.预制氧化锆含量不同的陶瓷粉体(5wt%,10wt%,15wt% and 20wt%),采用粉浆涂塑技术将材料制成标准试件,并在不同温度下(1 200～1 600 ℃)烧结成型,用三点弯曲法及单边刀口梁法检测材料试件的抗弯强度和断裂韧性.结果1)α-Al2O3/nZrO2材料粉体粒度分布范围大致为0.02～3.0 μm,其中超细粉体(低于0.1 μm)占20%; 2)不同烧结温度组试件的力学强度有显著差异(P＜0.05),1 450 ℃和1 600 ℃组高于1 200 ℃组;3)相同烧结温度下不同氧化锆含量组材料强度有显著差异,一定范围内氧化锆含量增高有助于材料的增韧增强.结论本研究所研制的纳米氧化锆增韧陶瓷材料组分配比及微观特征能增韧增强材料,有望提高玻璃渗透后材料的综合力学性能.     

ZTA和Al2O3正畸托槽的研究

目的 分别评价ZTA(ZrO2增韧Al2O3)和Al2O3陶瓷的性能,探索一种适合制备正畸托槽的陶瓷材料.方法 选用ZrO2(3mol%Y2O3)和α-Al2O3粉体作为原料,利用热压铸成型工艺制备陶瓷托槽,在1600 ℃下烧结.将制得样品进行各方面的性能测试.结果 采用纯Al2O3制备的托槽抗弯强度远远低于ZTA复合陶瓷.结论 牙科正畸托槽可以选用具有较高抗弯强度的ZTA复合陶瓷作为原料.     

氧化锆质量分数对牙科复相铝瓷强度和断裂韧性的影响

目的测定所制备的牙科氧化锆增韧复相铝瓷（ZTCA）的力学性能,探讨氧化锆质量分数变化对ZTCA力学性能的影响及其增韧机制。方法溶胶- 凝胶法制备单相Al2O3粉体,表面诱导沉淀法制备4组不同ZrO2质量分数的ZTCA粉体。将5组粉体干压成型后烧结并加工成标准试件用于力学性能试验,测定三点弯曲强度及断裂韧性;扫描电子显微镜观察基体断口形貌;X射线衍射分析ZTCA基体晶相组成。结果ZTCA抗弯强度随ZrO2的增加先上升而后下降;ZrO2加入量为30%时,抗弯强度最高,为304.5 MPa,对应的断裂韧性为1.85 MPa·m1/2;ZTCA基体晶相包括α- Al2O3、四方相氧化锆以及少量的单斜相氧化锆。结论ZrO2质量分数不同对应ZTCA的强韧化机制不同,ZrO2质量分数为15%～30%时,材料以应力诱导相变增韧为主;ZrO2质量分数大于30%时,还存在微裂纹增韧机制。     

牙科纳米氧化铝陶瓷的烧结研究

目的：探讨干压成型、低温烧结制备牙科纳米氧化铝陶瓷的工艺方法。方法：采用Al2O3-CaO-MgO-SiO2系统来研制纳米氧化铝陶瓷,通过扫描电子显微镜（SEM）及力学性能测试,比较了不同MgO含量、成型压力及烧结温度对氧化铝陶瓷的密度及力学性能的影响。结果：1．29wt% MgO试样组的陶瓷晶粒均匀且发育比较完全;随着粉料成型压力的升高,烧结后瓷体的密度及维氏硬度均增大;在1300℃烧结后,晶体发育差且气孔较多,随着烧结温度的升高,晶粒逐渐增大,在1450℃时可见瓷体晶形发育较完全。结论：选择适当的复合烧结助剂、成型压力及烧结温度可制得较理想的纳米氧化铝陶瓷。     

氧化锆/磷酸镧可切削复相陶瓷的制备及机械性能研究

目的 利用氧化锆粉体和磷酸镧粉体复合,制备可用于制作牙科修复体并适合牙科加工的氧化锆陶瓷。通过调整原料的成分、配比、添加稳定剂并对材料进行机械性能研究,以期获得一种满足牙科修复体要求的可切削氧化锆/磷酸镧复相陶瓷。方法 通过对氧化锆/磷酸镧复相陶瓷抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度、X线衍射显微结构分析等方面的检测分析,来确定氧化锆/磷酸镧复相陶瓷的成分配比以及工艺参数。结果 10%磷酸镧含量组1%稳定剂(Y2O3)加入量时机械性能最佳,抗弯强度(590.36±45.67)MPa,断裂韧性(6.62±0.51)MPa.m1/2;20%磷酸镧含量组3%Y2O3加入量时机械性能最佳,抗弯强度(568.91±28.72)MPa,断裂韧性(3.79±0.13)MPa.m1/2;30%磷酸镧含量组5%Y2O3加入量时机械性能最佳,抗弯强度(405.90±18.06)MPa,断裂韧性(2.46±0.08)MPa.m1/2;40%磷酸镧含量组7%Y2O3加入量时机械性能最佳,抗弯强度(200.90±14.46)MPa,断裂韧性(2.1±0.12)MPa.m1/2。结论 新型牙科氧化锆/磷酸镧复相可切削陶瓷材料烧结制备性能良好,机械性能优良。     

烧结温度对牙科氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能的影响

目的:研究烧结温度对凝胶注模成型牙科氧化锆增韧氧化铝(zirconia toughened alumina,ZTA)陶瓷力学性能的影响.方法:经凝胶注模成型工艺制备的ZTA陶瓷坯体,分别烧结至1100、1200、1250、1300、1400℃,测定不同烧结温度组试件的三点抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度,计算脆性指数;用扫描电镜观察三点弯曲试验后试件断面的显微形貌.采用SPSS 19.0软件包对数据进行统计学分析.结果:在1100～1400℃范围内,ZTA的三点抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度均随着烧结温度的升高而增大;脆性指数的最小、最大值分别见于1200℃和1400℃温度组(P＜0.05),为(0.74±0.16) μm-1/2和(2.76±0.14) μm-1/2,两者的抗弯强度分别为(46.89±3.24) MPa和(349.64±54.72)MPa.结论:凝胶注模成型的ZTA陶瓷在合适的烧结温度(1200℃)下具有较佳的可加工性能及一定的机械强度,初步满足临床牙科陶瓷加工的需求.     

2种纳米粉体对牙科ZrO2陶瓷掺杂增强效果的比较

目的观察不同纳米粉体填充到微米尺度的ZrO2造粒粉中对陶瓷ZrO2纳米复合材料性能的影响。方法利用超声波．共沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体;利用反向沉淀法制备氧化钇稳定的纳米锆粉体;作为第二相,以不同的量（体积百分比,vol％）填充到基质微米ZrO2造粒粉中,高温煅烧后,测试了纳米粉体掺杂ZrO2陶瓷复合材料的弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度等力学性能。结果纳米α—Al2O3的最佳填充量为5vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（659．17±46．54）MPa和（8．55±0．89）MPam^1/2;纳米ZrO2的最佳填充量为10vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（673．17±47．19）MPa和（9．01±0．82）MPam^1/2。结论当填充纳米ZrO2和纳米α-Al2O3的量〉5vol％（如10vol％）时．前者增强效果优于后者;但当填充量≤5vol％时,后者的增强效果优于前者。     

牙科玻璃渗透陶瓷凝胶注模成型的影响因素研究

目的 探索凝胶注模成型技术结合玻璃渗透技术应用于牙科氧化锆增韧氧化铝(ZTA)全瓷材料制作的可行性。方法 ①利用凝胶注模成型技术制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷,经过1 150℃、1 200℃、1 250℃半烧结;采用干压成型法制备陶瓷素坯,1 200℃半烧结。测试4组样品的烧结线收缩率、烧结后孔隙率及孔径分布。②将上述4组样品与Tyszblat专利为基础的优化玻璃料在1 150℃条件下进行玻璃渗透20 min;另外将1 200℃凝胶组素坯分别渗透20 min、40 min、60 min。测定各组样本的渗透深度。结果 ①1 250℃凝胶组渗透深度明显小于1 150℃凝胶组和1 200℃凝胶组,而1 150℃凝胶组渗透后形变较大;1 200℃干压组的孔隙率和孔径明显小于3组凝胶注模成型样本。②随着渗透时间的延长,渗透深度逐渐增加,渗透锋面也随时间延长变得不平整,而渗透时间与渗透深度的平方成正比。结论 凝胶注模成型的ZTA陶瓷能够进行较好的玻璃渗透,具有应用于牙科全瓷修复体制作的潜力。     

氧化锆的用量对纳米氧化锆/PMMA复合材料挠曲性能的影响

目的：研究氧化锆的添加量对纳米ZrO2/PMMA复合材料挠曲强度的影响。方法：采用球磨仪混合基托树脂（聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA）Ⅱ型粉剂和硅烷偶联剂Z-6030修饰过的纳米氧化锆粉体,合成纳米ZrO2/PMMA复合材料,按照氧化锆的用量从0%到7%,制作8组标准试件,测试材料的挠曲强度。结果：氧化锆添加量为3%组的挠曲强度最大,与实验组中的4%组无统计学上的差异,与空白组及实验组中的其他组均有统计学上的差异（P〈0.05）,SEM观察断裂面为韧性断裂,其中3%和4%两组断裂面比较的粗糙。结论：经过硅烷修饰的纳米ZrO2颗粒,在其添加量为3.0%时,可以显著地提高纳米ZrO2/PMMA复合材料的挠曲强度。     

牙科着色氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷的结构与性能

目的添加不同着色剂组合,配制着色的牙科氧化钇稳定四方多晶氧化锆（3Y-TZP）陶瓷,分析着色后材料的显微和晶相结构,并测定其理化、机械及抗低温时效性能。方法将TZ-3Y-S粉体与一定组分的着色剂球磨混合后,在200 MPa压力下等静压成型,先于1 050 ℃预烧结2 h,然后在1 500 ℃终烧结2 h,烧制5种具有一定颜色的氧化锆材料,测量烧结体的密度、收缩率、热膨胀系数、维氏硬度、三点弯曲强度、断裂韧性和化学稳定性;通过扫描电镜和X线衍射观察着色后材料的显微和晶相结构,并测试着色对材料抗低温时效性能的影响。结果着色后3Y-TZP陶瓷烧结密度在99.7%以上,烧结收缩率约20%,热膨胀系数为11×10-6·℃-1;晶粒大小均匀,主要断裂方式为穿晶断裂,主晶相为四方相氧化锆（t-ZrO2）;在弱酸性条件下具有较好的化学稳定性;5组着色氧化锆陶瓷的三点弯曲强度较未着色组略有降低,但均在900 MPa以上,断裂韧性略有提高,经低温时效处理后四方相到单斜相（m-ZrO2）的相变量约40%,但弯曲强度没有降低。结论3Y-TZP陶瓷经过着色后,具有优良的理化和机械性能,能够满足牙科临床应用的要求。     

氧化锆含量对氧化铝渗透陶瓷半透性的影响

目的 探讨氧化铝渗透陶瓷基体中添加的氧化锆质量分数由0增加至30.0%时,氧化铝渗透陶瓷半透性的变化.方法 按氧化锆占基体质量分数的不同,分别设氧化锆质量分数为0、2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、20.0%和30.0%共7个组.各组经基体烧结及玻璃渗透后打磨抛光,采用光谱扫描色度仪测量透射率,并用白度色度计测...     

放电等离子烧结法制备牙科纳米氧化锆复相陶瓷的力学性能研究

目的比较放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）法与常压炉中高温烧结（atmospheric furnace sintering,AFS）法所得纳米ZrO2复相陶瓷的力学性能。方法对照组将纳米α-Al2O3粉体以第二相填充到基体微米ZrO2造粒粉中,常压炉中AFS法烧结;实验组将纳米ZrO2粉体与纳米α-Al2O3粉体等体积混合,SPS法烧结。测试所制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性。结果对照组在纳米α-Al2O3粉体填充量占体积分数5%时制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性最佳,分别为659.2 MPa和8.6 MPa·m1/2。实验组制得的纳米ZrO2复相陶瓷的最佳抗弯曲强度和断裂韧性分别为633.5 MPa和8.3 MPa·m1/2。结论SPS法可以制得抗弯曲强度和断裂韧性与AFS法接近的纳米ZrO2复相陶瓷。     

氧化锆对二硅酸锂玻璃陶瓷力学性能的影响

目的:测定牙科氧化锆-二硅酸锂玻璃陶瓷复合材料(ZTCLDC)的力学性能,探讨氧化锆质量分数变化对ZTCLDC力学性能的影响及机制。方法:向制备好的二硅酸锂基础玻璃粉体中分别添加不同质量分数的ZrO(21%,2%,3%,4%),静压成型晶化热处理,每组中的半数试件进行牙科热压铸处理,分别测试热压铸前后的三点弯曲强度及断裂韧性;扫描电镜观察晶体微观结构;X射线衍射分析其晶相组成。结果:热压铸前,ZTCLDC抗弯强度和断裂韧性随ZrO2含量的增加而升高;热压铸后,ZTCLDC抗弯强度随ZrO2含量的增加而降低,ZrO2加入量为4%时,压铸后的断裂韧性最高为4.3 MPa.m1/2。结论:ZrO2对实验二硅酸锂玻璃陶瓷存在增韧效果,能够提高复合材料的断裂韧性。     

氧化锂和氧化镧对牙科ZTA复合陶瓷渗透用玻璃粉性能的影响

目的:研究不同含量氧化镧(La2O3)及氧化锂(Li2O)对ZTA复合陶瓷渗透玻璃粉性能的影响,并优选出性能最佳的玻璃组分.方法:通过熔融淬冷方法制备6组(Li1 、Li2、Li3 、La1 、La2、La3)不同的玻璃粉,均匀涂布在经1200℃预烧结凝胶注模成型的ZTA陶瓷初坯上,经过1150℃玻璃渗透2次后,制得ZTA复合陶瓷对玻璃试样进行差热分析及熔融范围测定,并对预烧结体及玻璃渗透ZTA复合陶瓷弯曲强度、线性收缩率进行测试,扫描电镜及能谱分析复合材料断面微观结构及元素变化,应用SPSS13.0软件包对数据进行配对t检验和单因素方差分析,优选出性能最佳的渗透玻璃粉.结果:不同含量的La2O3和Li2O影响ZTA复合陶瓷渗透玻璃粉的性能.其中,Li1组复合陶瓷抗弯强度最高,可达(291.2±27.9)MPa,显著高于Li2组和La2组(P＜0.05),且线性收缩率仅为(1.85±0.27)％扫描电镜及能谱分析显示,该组断面结构较其他组致密,玻璃相充盈了陶瓷初坯的网络孔隙,玻璃与ZTA陶瓷界面过渡平滑,相互渗透,同时可见穿晶和沿晶断裂2种方式 结论:测试结果显示,Li1(30％La2O3-15％Al2O3-15％SiO2-15％B2O3-5％Li2O)组玻璃渗透ZTA复合陶瓷各项性能最佳.通过凝胶注模成型技术结合玻璃渗透制备ZTA复合陶瓷,能显著简化工艺,降低成本,为临床应用奠定了基础.