黄连配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

配方颗粒是我国1993年尝试中药改革而发展的新剂型。产品采用将中药饮片经浸提、浓缩、干燥等若干工艺精制而成，保持原中药饮片的性味与功能。2001年国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒管理暂行规定》已明确规定配方颗粒可以在全国范围试点临床医院进行使用，并对其质量标准的研究作了技术要求。     

基于HPLC指纹图谱的清肺饮传统汤剂与配方颗粒汤剂的对比研究

摘要：目的 以清肺饮为研究对象,比较其传统汤剂、3家市售配方颗粒汤剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法 采用HPLC 建立指纹图谱,从化学成分的种类、共有峰峰面积总和、指标性成分含量、指纹图谱的相似度、主成分分析5个方面进行评价。结果 标定了28个共有指纹峰,指认了9号峰葛根素、13号峰大豆苷、26号峰甘草酸铵,配方颗粒与传统汤剂比较,化学成分的种类和数目上存在一定的差异;传统汤剂、A、B、C厂配方颗粒中各成分共有峰峰面积的总和比值分别为 1.00、1.02、0.67、0.59,A厂配方颗粒各成分共有峰峰面积的总和最接近传统汤剂,B、C厂配方颗粒各成分含量的总和均低于传统汤剂;指标性成分含量差别较大,配方颗粒汤剂中的葛根素、大豆苷、甘草酸铵的含量与传统汤剂均存在极显著差异;3厂家配方颗粒汤剂与传统汤剂相似度均大于0.95,相似度较高,A厂的相似度略高于B厂和C厂;在PCA中,A厂配方颗粒汤剂更接近传统汤剂,与共有峰峰面积比较结果一致。结论 本研究指纹图谱体现了清肺饮传统汤剂的特点,有效地比较了传统汤剂与配方颗粒汤剂之间差异,可以促进配方颗粒的临床合理应用,同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。     

桂枝配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,为桂枝配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm;柱温20℃;流速0.8 m L/min。结果建立了桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,以16号峰为参照峰确定了桂枝配方颗粒的16个共有峰,并指认出了原儿茶酸、肉桂酸,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好。结论该方法方便可靠,可用于桂枝配方颗粒的鉴别、质量评价与控制。     

基于HPLC指纹图谱的宣肺止咳合剂传统汤剂与配方颗粒汤剂成分对比研究

中药传统汤剂是我国应用最早、最广泛的剂型[1-2].然而其贮存不易、携带不便等缺点,严重制约了其在临床上的应用和发展.中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取、浓缩、制粒、分装等现代制药技术制成[3],用于临方调配成汤剂,即配方颗粒汤剂.其在保持传统汤剂随证加减优势的前提下,改进了传统汤剂的绝大多数弊端,在一定程度上推动了剂...     

地黄配方颗粒指纹图谱研究

目的:建立地黄配方颗粒的高效液相指纹图谱,为其质量研究评价提供实验依据.方法:地黄配方颗粒样品经水超声溶解后,通过D101型大孔吸附树脂柱洗脱,洗脱液蒸干溶解于乙腈-0.1％磷酸,采用Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸(B)为流动相,梯度洗...     

侧柏叶配方颗粒指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法建立侧柏叶配方颗粒的指纹图谱,旨在为其质量研究评价提供实验依据。方法:样品经20%甲醇超声处理后,采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-1%冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,对照品进样量10μL,供试品进样量20μL,记录时间50 min。结果:侧柏叶配方颗粒精密度、稳定性和重复性试验的RSD分别为0.03%、0.06%、0.21%,均不大于2.0%(n=6)。采用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离效果好,达到指纹图谱的要求。与侧柏叶药材、饮片及汤剂的指纹图谱进行系统比较,结果发现各批次样品的相似度较高,均一性较好,均呈现出13个共有峰,各共有峰相对保留时间稳定,具有专属性。结论:该方法准确可靠,重复性好,可为侧柏叶配方颗粒质量控制提供参考。     

紫花地丁配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立紫花地丁配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以甲醇(A)、0.4%(体积分数)H3PO4(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长236 nm;流速0.8 mL/min;柱温25℃。结果建立了紫花地丁配方颗粒的指纹图谱,确定了11个共有峰,各批紫花地丁配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论该方法简便、准确、重复性好,能有效地对紫花地丁配方颗粒的质量进行评价。     

独活标准汤剂UPLC特征图谱的研究和分析

[目的]建立独活标准汤剂特征图谱,并用于评价独活标准汤剂质量。[方法]以标准汤剂作为标准,采用超高效液相色谱(UPLC)法,建立了独活标准汤剂的UPLC特征图谱。使用液相-质谱联用技术对特征峰进行指认,使用SPSS软件进行主成分分析及聚类分析,研究独活在煎煮过程中成分转化规律。[结果]独活标准汤剂特征图谱共确定9个特征峰,经指认,峰1为二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷,峰3、4、5可能为当归醇B/G/D,峰7为二氢欧山芹醇醋酸酯,峰8为蛇床子素,峰9为二氢欧山芹醇当归酸酯。独活原料具有产地性差异,四川与湖北恩施的独活质量更接近,二者与湖北宜昌的有较大差异;经过煎煮以后这种差异减小。通过对各特征峰进行转移概率量化,发现9个特征峰在煎煮过程中出现了规律性变化,其中峰3、4、5、6以积累为主,峰1、7、8、9分解或不易转移,峰2在不同批次中出现了不同的变化趋势,此峰是煎煮过程中受产地差异影响的主要成分。[结论]本方法结果准确,重复性好,可用于表征独活标准汤剂的内在质量。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒HPLC特征图谱相关性研究

目的 研究金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒特征图谱的相关性.方法 采用HPLC法进行研究,使用Thermo Scientific AcclaimTM120 C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm);以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为327 nm;柱温为30℃;流速为1 mL/min;进...     

金莲花药材HPLC指纹图谱研究

目的建立金莲花药材的HPLC指纹图谱。方法以荭草苷为内标物,采用HPLC法分析10个不同产地金莲花样品的黄酮苷,并进行相似度计算。色谱条件:Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长340nm,柱温45℃。结果本研究建立的分析方法有较好的重复性,不同产地的金莲花药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论本法操作简便,重现性好,可用于不同产地药材的指纹图谱的测定和质量评价。     

山银花不同产地加工品的HPLC指纹图谱研究

目的建立山银花不同产地加工品HPLC色谱指纹图谱。方法以水煎煮法制备供试液,采用高效液相色谱法,甲醇和0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测波长:238nm,柱温:30℃,体积流量:1.0mL/min。结果分析了5个不同产地加工方法生产的山银花药材,确定了12个共有峰,可作为其指纹特征。结论所建立的指纹图谱具有稳定、重现的特点,为全面控制山银花不同产地加工品的质量提供了依据。     

HPLC测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量

目的建立山银花药材中的常春藤皂苷元含量的测定方法。方法以盐酸一乙醇溶液为水解溶剂,山银花样品加热回流4h,再用三氯甲烷萃取;采用HPLC,以Waters Symmetry C18（150min×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．4％冰醋酸水溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为210nm,测定常春藤皂苷元含量。结果山银花中常春藤皂苷元的线性范围为2-12μg,平均加样回收率99．O％,RSD为1．9％。不同产地山银花的常春藤皂苷元含量差异较大．湖南隆回野生的含量高达2＋8％,而云南、贵州产的未检出。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好．可用于山银花药材中常春藤皂苷元的含量测定。     

三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

目的 建立三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱,同时对其多种成分进行含量测定,为其质量控制提供依据.方法 采用Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为20μL,建立...     

栀子活性部位GJ-4的HPLC指纹图谱及主成分含量测定研究

目的建立GJ-4HPLC指纹图谱,并明确特征色谱峰的化学成分,测定主含有效成分藏红花苷-3的含量。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长440nm,建立GJ-4的HPLC指纹图谱,通过相似度软件对其进行相似度分析;对主要有效成分藏红花苷-3进行含量测定。结果建立了GJ-4的HPLC指纹图谱,对17个主要特征峰进行明确的化学指认,20批GJ-4的指纹图谱相似度在0.939~0.994之间,藏红花苷-3的含量在0.200~0.683mg/g之间。结论该方法专属性强,准确度高,可作为GJ-4质量控制的有效方法之一。     

苗药夜关门不同部位中槲皮素的含量测定及HPLC指纹图谱

目的：建立高效液相色谱法测定并比较苗药夜关门不同部位（根、老枝、嫩枝、叶、种子）的槲皮素含量,并建立指纹图谱。方法采用HPLC法测定其槲皮素含量,建立药材指纹图谱共有模式。结果夜关门药材中不同部位中槲皮素的含量差别较大,槲皮素含量最高的是种子,其次是嫩枝、叶和老枝,根含量较低;HPLC指纹图谱相似度差异较大,药材相似度均＞0.95,不同部位相似度根、老枝、嫩枝均＜0.85,叶、种子均＜0.60。结论建议将其药用部位根、老枝、嫩枝、叶、种子分开使用,为提高临床疗效和合理开发利用夜关门药材资源提供科学依据。     

降糖片质量标准研究

目的:建立降糖片质量控制标准。方法:采用高效液相法测定瑞格列奈的含量、含量均匀度和溶出度。结果:瑞格列奈质量浓度在0.0125~0.0625mg.mL-1,r=0.9998,范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为99.2%,RSD为1.6%(n=9),最低检测限为5.0ng,最低定量限为10.0ng,含量均匀度为5.56,45min累积溶出度为99.79%。结论:所建立降糖片的质量标准,符合相关要求。     

不同款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量分析及 HPLC 指纹图谱研究

目的 建立款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量测定方法,测定不同来源的药材中槲皮素和山柰素的量,评价产地、生长方式及炮制对款冬花中槲皮素和山柰素量的影响;并建立款冬花中黄酮醇苷类成分指纹图谱,为款冬花质量控制的制定提供依据。方法 采用 HPLC 建立款冬花药材中槲皮素和山柰素的定量测定方法,色谱条件：Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (77∶23),检测波长：365 nm。采用 HPLC 法建立款冬花药材中黄酮醇苷类成分指纹图谱,色谱条件：ODS-BP C18 (200 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈-0.1% H3PO4 水溶液梯度洗脱;检测波长为 365 nm。结果 不同产地,炮制品与生品之间,其槲皮素和山柰素的量差异较大,不同生长方式的药材之间无明显差异;不同产地及批次的款冬花药材的指纹图谱相似度较高。结论 本研究建立的槲皮素和山柰素的定量测定方法简便、准确、重现性好,可用于款冬花药材中黄酮醇苷类成分的质量控制;不同来源的款冬花药材中的槲皮素和山柰素的量有明显差异;所建立的黄酮醇苷类成分的指纹图谱方法操作性强、重现性好,可作为款冬花黄酮醇苷类成分指纹图谱研究的基础。     

竞争性ELISA、 HPLC测定清燥救肺汤中甘草酸的含量

目的 建立清燥救肺汤中甘草酸(CA)快速灵敏的免疫分析检测方法.方法 以制备出的甘草酸特异性单克隆抗体为基础,选择单抗最佳工作浓度,建立GA间接竞争酶联免疫分析方法(ELISA),并应用此方法检测清燥救肺汤中的GA含量.同时结合高效液相色谱法(HPLC)进行比较确证.结果 ELISA测定清燥救肺汤中成分GA在0.312 5～10 μg/mL(r =0.996 9)范围内线性关系良好,平均回收率不低于92.5％;3批样品中GA含量均值为10.125 mg/g,与HPLC测定结果相近,RSD＜ 1％.结论 ELISA对中药成分测定准确可靠,重复性好,是HPLC测定有益的技术补充.     

小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究

目的:建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 m L·min-1,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004)对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性,结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论:首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法比较稳定、简便、可靠,可作为小半夏汤质量控制的参考依据。