气相色谱法测定活性碳管解吸效率的影响因素探讨

目的探讨溶剂解吸-气相色谱法测定活性碳管解吸效率的影响因素。方法以测定丙酮为例,用活性碳管吸附一定量色谱纯丙酮,平衡一段时间,经二硫化碳解吸30 min,在最佳的色谱条件下分析。结果测得的活性碳管解吸效率为81. 0%;向活性碳管中加入丙酮后平衡时间不同,分别解吸后测定,结果平衡2 h以上差异无统计学意义;不同的活性碳管测定丙酮的解吸效率结果不同。结论在最优仪器运行条件下,选择合适的活性碳管、正确的吸附和解吸过程是得到解吸效率满意结果的必要条件。     

酮洛芬生产场所多组分有机溶剂同时测定

[目的]建立毛细管气相色谱法,对酮洛芬生产场所空气中多组分有机溶剂进行同时测定。[方法]采用CBP20毛细管柱分离,在程序升温条件下,同时测定混合溶剂。[结果]该法分离效果好,检出限在1.7～17.8μg/ml之间,相关系数在0.9990～0.999 9之间,变异系数在1.9%～5.7%之间。[结论]方法有较好的灵敏度和准确度,提高了项目的采样和检测效率。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂

[目的]建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂的方法。[方法]用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中29种有机溶剂。[结果]该法分离效果好,检出限在0.324-5.87μg/ml之间,相关系数在0.9995-1.0000之间,解吸效率最大范围78.1%-97.7%,相对标准偏差最大范围0.92%～6.9%。[结论]方法灵敏、准确、快速。     

毛细管气相色谱法测定油漆车间空气中多组分有机溶剂

油漆车间空气含有多组分有机溶剂,我国目前测定作业场所空气中有机溶剂的国家标准方法均采用填充柱气相色谱法[1 ] ,由于填充柱柱效较低、噪音较高,在空气中含有复杂有机溶剂组分时进行测定,会带来定性和定量上的困难,而且测定不同组分需更换不同的的填充柱,给操作带来麻烦。为此,作者采用毛细管气相色谱法对空气中丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等混合多组分有机溶剂的测定方法进行了研究,并在家具厂油漆车间空气检测中应用,结果令人满意。1　材料与方法1 1　主要仪器和试剂1 1 1　仪器　6…     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中33种有机溶剂类化合物

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多种有机溶剂的方法。方法：用活性碳吸附管采集空气中有机溶剂,CS2解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果：方法可同时测定工作场所空气中33种有机溶剂,回归方程相关系数为0.995-1.0000,检测限为0.15-8.0 mg/m3之间,各峰高和保留时间变异系数在1.2%-6.0%之间。结论：所建立的方法对工作场所空气中多种有机溶剂组份分离度好,检测快速、灵敏,有较好的精密度与准确度,有利于工作场所空气有害因素监测。     

气相色谱法测定车间空气中乙酸

笔者用活性炭管采集车间空气中乙酸 ,以丙酮解吸 ,经聚乙二醇 2 0M柱分离 ,FID检测器检测的气相色谱测定法 ,取得了满意效果。1　材料与方法1 1　仪器HP - 5 890A气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器 ,3396A数据处理机 ,活性炭管 :前段 10 0mg、后段5 0mg 2 0～ 4 0目活性炭 ,采样泵 :0～ 1L/min。1 2　试剂乙酸 ,色谱纯 ;丙酮 ,分析纯 ;聚乙二醇 2 0M ;色谱固定液 ;6 2 0 1红色担体 ,6 0～ 80目 ;标准贮备液 :在 2 5ml容量瓶中加入 10ml丙酮 ,准确称量 ,加入适量乙酸后再准确称量 ,加丙酮至刻度 ,混匀 ,计算1ml溶液中乙酸含量 ,存于冰箱中…     

活性炭管中多种有机组分解吸效率的同时测定

目的建立同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率的方法。方法将配制好的正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、苯乙烯混合标准溶液按高、中、低3个剂量加入活性炭管中,放置过夜。用CS2解吸,测定各物质的解吸效率。结果测得正己烷、苯、三氯甲烷、苯乙烯在该批炭管上的解吸效率与国标给出的解吸效率较为接近。而甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯在该批炭管上的解吸效率则与国标给出的解吸效率存在一定差异。结论该方法适用于同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率。     

活性炭管中芳香烃化合物解吸效率测定

目的建立测定溶剂解吸型活性炭管中芳香烃化合物解吸效率的方法。方法在活性炭管中加入已知量的芳香烃化合物标准溶液,模拟空气采样,待充分吸附平衡后,加入二硫化碳解吸上气相色谱仪测定,解吸液中被测物峰面积与参比溶液中被测物峰面积的比值即为解吸效率。分别测定待测物含量为低、中、高3个浓度的活性炭管的解吸效率,求平均值。结果苯、甲苯、二甲苯和乙苯解吸效率的测定结果在96.7%～99.6%,符合GBZ/T 160.42-2007的参考值（〉90%）,而苯乙烯的解吸效率为92.3%,与国标参考值（79.5%）有较大差别。结论该法结果准确、计算简单,可用于溶剂解吸型活性炭管中芳香烃化合物解吸效率测定。     

乙醇解吸毛细管气相色谱法测定工作场所中甲醇浓度

以乙醇作解吸液,毛细管替代填充柱,采用气相色谱法测定空气中的甲醇。结果显示,方法标准曲线方程的相关系数r=0.999 8,检出限为0.64μg/ml。采样体积为1.5 L的最低检出浓度为0.43 mg/m~3,精密度RSD≤2.3%,准确度为99.8%,硅胶管的解吸效率为94.4%,干扰实验结果提示甲醇的色谱峰与17种醇类、酮类、酯类、芳香烃类等可能共存物质的色谱峰的分离度1.5。本法分离效率、精密度、准确度高,利于提高色谱柱和检测器的使用寿命,适用于作业场所空气中甲醇的检测。     

工作场所空气中12种有机溶剂的毛细管气相色谱同时测定法

目的建立同时测定工作场所空气中12种有机溶剂的方法。方法采用毛细管气相色谱法,选用FFAP毛细管分离柱,用活性炭采集工作场所空气中有机溶剂,经二硫化碳解析后进样测定。结果12种有机溶剂的线性方程相关系数为0.9983~0.9998,检出限为0.12~2.56μg/ml,样品加标平均回收率为92.4%~102.6%。结论该法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点,适合工作场所空气中12种有机溶剂的检测分析。     

气相色谱法测定空气中2—己酮

２－己酮在工业上有广泛的用途,主要用作硝基纤维、树脂等的溶剂和油漆的洗脱剂,在空气中２－己酮以蒸气的状态存在。当２－己酮的浓度４．１ｇ／ｍ３时接触数分钟,可引起中等眼鼻刺激症状,如浓度更高时可致麻醉［１］。空气中２－己酮的测定方法国内未见报道,国家尚未制定车间卫生标准。美国的车间卫生标准为２０ｍｇ／ｍ３［２］。本文选用活性炭管采样,气相色谱测定的方法,并对本法的测试条件进行研究。实　验　方　法　　一、原理空气中的２－己酮经活性炭吸附,二硫化碳解吸,ＦＦＡＰ柱分离,氢火焰离子检测器检测,以保留时间…     

气相色谱法测定工作场所空气中异佛尔酮样品解吸方法改进

目的 探讨适合工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸液,提高解吸效率.方法 用活性炭管采样,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇石英弹性毛细管柱(30.00 m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.采用不同的解吸液对异佛尔酮进行解吸,测定解吸效率.结果 采用甲基异丁基甲酮(MIBK)解吸,平均解吸效率为83.8％,相对标准偏差(RSD)为3.2％;二硫化碳(CS2)解吸效率低于71％;MIBK解吸效率较CS2提高10％以上.以MIBK为溶剂的高、中、低水平异佛尔酮标准溶液重复测定RSD均小于1.0％;异佛尔酮在0.18～369.20 mg/L呈线性关系,回归方程y=0.920 00x-0.802 22,相关系数=0.99993;方法检出限为0.18 mg/L,以3L采样量计算对应于空气中的质量浓度为0.06 mg/m3,溶液和空气中的定量下限分别为0.61 mg/L和0.20 mg/m3.结论 采用MIBK为解吸液,方法灵敏度、准确度高,解吸效率满足标准要求,可以应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定.     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中氯代烃

目的:建立工作场所空气中8种氯代烃的毛细管气相色谱测定法。方法:用DB -FFAP毛细管柱( 3 .0m×0 2 5mm×0 . 2 5 μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中8种氯代烃。结果:该法分离效果好,检出限为1 81～5 87μg/m ,相关系数为0 .9995～1. 0 0 0 0 ,解吸效率为90 .0 %～97.7% ,相对标准偏差0 .92 %～6.9%。结论:该方法灵敏、准确、快速     

工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法。方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,热解吸后气相色谱(FID)测定。结果:样品中甲基丙烯腈的浓度在0.1~2.00μg/mL(以采集7.5L空气样品计,相当于空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3~26.7mg/m3)时,线性关系良好,y=1592.2x+1236.3,r=0.9991(n=6);方法精密度试验,相对标准偏差在3.9%~5.7%之间;平均解吸效率95.1%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)>3.8mg;100mg活性碳采样,吸附60μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率<10%。结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

浸渍活性炭管采集溶剂解吸—气相色谱法测定空气中环氧乙烷

目的 研制用于捕集空气中环氧乙烷(EO)的固体吸附剂管,并建立配套的气相色谱法。 方法 基于EO能与氢溴酸发生开环反应生成2-溴乙醇的原理,采用研制的固体吸附剂管捕集空气中EO,在捕集过程中反应生成2-溴乙醇,经二甲基甲酰胺解吸、毛细管色谱柱分离后,运用电子俘获检测器对其进行检测。 结果 在0.12~97.29 mg/L范围内,EO质量浓度与实验测得峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 97;批内精密度相对标准偏差(RSD)为1.27%~1.96%,批间精密度RSD为2.49%~3.83%;平均解吸效率为93.55%~98.49%;平均衍生效率为95.67%~97.38%;定量下限为0.03 mg/L;最低定量质量浓度为0.01 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。样品在室温下可保存6 d,在4℃冰箱中至少可保存8 d,这比国家标准方法需要当天尽快测定这一要求有了明显改进。 结论 研制的固体吸附剂管及其配套的测定方法适合于空气中EO的采样以及检测。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

工作场所空气中39种有机溶剂的大口径毛细管气相色谱同时测定法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机溶剂的方法。方法用活性炭吸附管采集空气中有机溶剂,CS2解吸,经大口径FFAP毛细管色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果方法可同时测定工作场所空气中39种有机溶剂,相关系数在0.9977～0.9993之间,检出限在0.3～35μg/ml之间,解吸效率范围在78.2～99.1%之间,相对标准偏差在0.8%～9.2%之间。结论该方法分离度好,检测灵敏、准确、快速,是检测工作场所有机溶剂多组分定性定量的一种较为理想的实用方法。     

工作场所空气中多种有机化合物的同时测定

目的:建立同时测定工作场所空气中丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酮、苯、乙酸丙酯、乙腈、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸戊酯、邻二甲苯的溶剂解吸毛细管柱气相色谱法。方法:采用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸后进样,经CPWAX 52CB 30 m×0.25 mm,DF:0.25毛细管柱分离,FID检测器,气相色谱法测定。结果:14种有机化合物分离良好,相关系数均大于0.9995,各组分检出限在0.19~0.9之间,加标回收率在91%~107%。结论:该方法适用于同时测定工作场所空气中丙酮等14种有机化合物。     

工作场所空气中常见有机化合物测定方法的探讨

目前测定空气中常见有机化合物方法多为填充柱气相色谱法,由于填充柱柱效较低,在空气中含有复杂有机化合物组分时,会带来定性和定量上的困难,而且测定不同组分需更换不同的填充柱,给操作带来不便.