含挥发性成分中药饮片标准汤剂的制备和质量标准研究——以牡丹皮为例

制备牡丹皮饮片标准汤剂,并对其进行质量标准研究。根据中药饮片标准汤剂的制备原则,优化提取条件,制备14批牡丹皮饮片标准汤剂;采用HPLC测定指标成分丹皮酚的含量,计算其转移率,并进行汤剂出膏率、pH的测定及指纹图谱研究。14批样品的标准汤剂中丹皮酚的转移率为43.9%~67.3%,出膏率为22.0%~38.7%,pH 3.98~4.77;同时建立了牡丹皮饮片标准汤剂指纹图谱,共标定9个共有峰,计算出其相似度均大于0.9。该研究所建立的制备方法规范、重复性良好,可用于牡丹皮饮片标准汤剂的制备和质量标准研究以及为牡丹皮配方颗粒质量评价提供参考。     

牡丹皮配方颗粒的质量评价体系研究

建立科学完善的牡丹皮配方颗粒质量评价体系,包括含量测定方法、特征图谱方法和质谱分析方法。利用高效液相色谱法对牡丹皮配方颗粒进行含量测定,颗粒中的芍药苷平均质量分数为1. 72%,丹皮酚平均质量分数为1. 42%。利用特征图谱对牡丹皮配方颗粒进行整体定性,包含7个特征峰,分别为没食子酸,对羟基苯甲酸,氧化芍药苷,芍药苷,四没食子酰葡萄糖,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖,丹皮酚。利用质谱分析进行化学成分分析,共鉴定牡丹皮配方颗粒中40个化合物,包括没食子酸类、芍药苷类、丹皮酚类、黄酮类及苯甲酸类化合物。该研究将多种分析手段应用于牡丹皮配方颗粒的质量评价体系中,对提高质量评价和过程质量控制水平起到积极的促进作用。     

牡丹皮免煎颗粒与饮片有效成分含量的差异研究

目的:比较中药牡丹皮免煎颗粒与其饮片中有效成分含量差异。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),伊利特C18柱,以甲醇-水(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长274 nm。结果:牡丹皮免煎颗粒中丹皮酚含量为4.65 mg/g,牡丹皮中药饮片中丹皮酚含量为24.23 mg/g;丹皮酚在55～275μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.10%,RSD为0.7%(n=6)。结论:中药牡丹皮免煎颗粒与其饮片所含丹皮酚含量差异较大。     

山东荷泽牡丹皮产地加工品的定量分析

目的:探讨牡丹皮产地加工饮片的可行性并考察其质量.方法:通过产地加工调查,比较牡丹皮直接切制,熏干和直接晒干饮片醇浸出物和丹皮酚的含量.结果:牡丹皮入药以连丹皮为优.结论:牡丹皮饮片产地加工炮制一体化具有可行性和规范化优势.     

基于颜色特征的牡丹皮贮藏年限鉴别及质量评价研究

目的:探讨中药牡丹皮颜色特征与贮藏年限之间的相关性。方法:通过分光密度仪对不同贮藏年限牡丹皮进行色度测定,表述L~*、a~*、b~*值,利用HPLC法测定丹皮酚的含量。运用SPSS软件对色度与贮藏年限、丹皮酚含量进行相关性分析。结果:贮藏年限与饮片颜色a*值存在显著相关性,即随着贮藏年限增加,饮片颜色逐渐向红色方向移动;随着贮藏年限增加,丹皮酚含量逐年降低,二者存在一定的相关性,而硫磺熏制则显著降低这一相关性;丹皮饮片断面颜色b*值与丹皮酚含量存在稳定的相关性。结论:牡丹皮色度与贮藏时间、丹皮酚含量存在直接相关性,利用药材色度鉴别牡丹皮贮藏年限可为快速评价中药质量提供参考。     

牡丹皮配方颗粒质量标准研究

目的:建立牡丹皮配方颗粒质量标准。方法:薄层色谱法(TLC)两次展开鉴别牡丹皮配方颗粒;高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹皮酚和芍药苷含量;原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)测定铜、铅、镉、砷、汞。结果:TLC在同一薄层板上检识牡丹皮中丹皮酚和芍药苷,斑点清晰;含量测定中,丹皮酚在(24~120)μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率98.1%;芍药苷在(10.6~53.0)μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率97.6%;供试品中铜、铅、镉、砷、汞含量均在规定的限量之下。结论:分析方法简单易行,重复性好,专属性高,可用于较好地控制和评价牡丹皮配方颗粒的质量。     

趁鲜切制法对牡丹皮饮片中丹皮酚含量的影响研究

目的:考察趁鲜切制法对牡丹皮饮片质量的影响。方法:采用高效液相色谱法,测定不同加工方法样品中丹皮酚的含量。结果:采收4年生凤丹皮药材净制、趁鲜切片、晒干的方法加工牡丹皮饮片。结论:该研究为牡丹皮饮片的产地趁鲜切制提供了科学依据。     

麸炒白术、牡丹皮免煎颗粒与中药饮片有效成分的含量研究

目的:比较研究中药免煎颗粒和传统中药饮片有效成分种类和含量的质量差异。方法:采用气质联用仪测定麸炒白术免煎颗粒与中药饮片中挥发油的种类和含量差别;采用高效液相色谱法测定牡丹皮免煎颗粒和中药饮片中丹皮酚的含量差别。结果:麸炒白术免煎颗粒与白术饮片挥发油成分存在差异,中药饮片中含有43种挥发油成分,占总含量的92.33%,含量最多的成分为苍术酮;免煎颗粒分离出33种挥发油成分,占总含量的87.77%,含量最多的成分同样为苍术酮。共有31种挥发油为两种中药剂型共有,相比较中药饮片,β-绿叶烯和8-十七碳烯为中药免煎颗粒特有,12种独特成分为中药饮片特有;牡丹皮免煎颗粒与中药饮片丹皮酚含量存在明显差异,免煎颗粒中丹皮酚含量为4.67 mg/g,牡丹皮中药饮片中丹皮酚的含量为24.25 mg/g。结论:麸炒白术和牡丹皮的免煎颗粒与其相应的中药饮片的有效成分的种类存在明显的差别,同时相同成分含量也存在明显差别。     

趁鲜加工对凤丹皮的适用性研究

目的:比较凤丹皮趁鲜切制与晒干后软化切制两种加工方法制得的饮片中芍药苷和丹皮酚的含量,探讨牡丹皮的最佳加工方法。方法:收集亳州栽培的凤丹皮根系,将根系中粗细相等的根一部分趁鲜切制,一部分晒干后软化切制。采用HPLC同时测定两种饮片中芍药苷和丹皮酚的含量。结果:趁鲜切制饮片中芍药苷的含量高于晒干后软化切制的饮片,而晒干后软化切制的饮片中丹皮酚的含量高于趁鲜切制的饮片。结论:丹皮采用趁鲜切制的加工方法较为适宜。     

HPLC法比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格、木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量

目的:比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格和木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量,为牡丹皮饮片的现代制备提供参考。方法:采用HPLC法同时测定垫江产牡丹皮粗皮、木心、刮丹皮、直接干燥品(未除去粗皮及木心)和传统四个商品规格连丹皮中的芍药苷与丹皮酚含量。结果:粗皮及木心均含有所测成分芍药苷和丹皮酚,且丹皮酚含量高于其饮片刮丹皮,而直接干燥品(未除去木心及粗皮)芍药苷和丹皮酚含量均高于其对应刮丹皮,4种商品规格中四等和弃去的须根芍药苷和丹皮酚含量最高,二、三等含量相近,一等最低。结论:传统经验鉴别注重样品的外观、气味、色泽等商品的外在品相,而现代定量检测则主要关注其内在指标成分的含量多少,两者所关注重点不同,既有统一性又有差异性,如何做到二者的结合统一是目前中医药工作的一大难点与重点。     

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??OBJECTIVE To establish the preparation technology of Moutan Cortex standard decoction and formula granules. METHODS Moutan Cortex standard decoction was prepared by decocting pot and the parameters and fingerprints of 15 batches of decoction were established.To improve the preparation process of Moutan Cortex formula granules, paeonol was quickly recovered by using volatile oil collection device in the process of vacuum concentration, and the collected paeonol was added back to the concent rated solution.Then, the formula granules of Moutan Cortex were prepared by spray drying and dry granulating.The correlation between the decoction pieces, extract, concentrate, powder, formula granules and standard decoction were compared by taking the contents of paeoniflorin, paeonol and fingerprint as indexes. RESULTS The range of parameters for Moutan Cortex standard decoction(70%-130% of the average value) were as follows:the dry extract rate was 19.46%-36.14%. The content of paeoniflorin was in the range of 1.83%-3.40%, and the transfer rate was 60.32%-100.00%. The content of paeonol was 1.25%-2.33%, and the transfer rate was 14.42%-26.78%.The contents of paeoniflorin and paeonol in the formula granules of Moutan Cortex conformed to the range of standard decoction parameters. CONCLUSION The parameters of Moutan Cortex standard decoctions prepared by decocting pot are confirmed, and a new preparation process of Moutan Cortex formula granules is established.Both of standard decoction and formula granules have good consistency in the contents of the index components,which could provide a certain scientific basis for the guidance of actual production.     

牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准研究

目的建立牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准。方法采用2010年版《中国药典》规定方法测定牡丹皮饮片的水分、灰分;采用高效液相色谱法测定丹皮酚和芍药苷。结果同一工艺条件下源自不同产地的10批牡丹皮药材趁鲜切制饮片质量存在差异,建议水分控制在9.0%¹3.0%,灰分不得过5.0%,丹皮酚含有量不得少于1.2%,芍药苷含有量不得少于1.5%。结论制定牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准十分必要。     

重庆垫江牡丹皮主要有效成分多维动态分析

目的：研究多种因素引起垫江牡丹皮中丹皮酚和芍药苷2种主要有效成分的动态变化规律,确定垫江牡丹皮主要有效成分动态特征,探索垫江牡丹皮的适宜种植条件和质量控制措施。方法：HPLC测定丹皮酚和芍药苷含量,并对其随着不同海拔高度、不同土壤条件、不同生长年限、不同采收季节的变化规律进行多维动态分析。结果与结论：不同生长海拔高度、不同生长年限和不同采收季节采集,垫江丹皮中丹皮酚、芍药苷及酚苷比值存在明显的动态变化规律。海拔400～800 m均适宜种植药用牡丹,但600 m种植的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量最高。3种土壤比较表明,矿子黄泥为最适宜土壤,丹皮酚和芍药苷含量最高。从三年生至五年生丹皮酚和芍药苷含量逐年提高,四年生、五年生牡丹均适宜采收牡丹皮,但五年生最佳。采收期从8～11月丹皮酚含量呈抛物线型变化,10月最高,芍药苷亦呈积累趋势,但10月以后积累速度显著下降,11月比10月几乎没有增加,垫江牡丹皮的最佳采收季节为10月上中旬。丹皮酚与芍药苷含量的比值(简称酚苷比值)是垫江丹皮的重要质量特征。     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

牡丹皮不同部位有效成分含量测定及指纹图谱化学成分研究

目的：对牡丹皮不同部位进行化学成分研究，为牡丹皮的最佳产地加工方法提供依据。方法：采用高效液相色谱法，测定牡丹皮各部位中丹皮酚、芍药苷的含量，并进行指纹图谱分析。结果：栓皮部与韧皮部比较，其丹皮酚的含量约高出1倍，木心部中的含量接近韧皮部的1/2；栓皮部与韧皮部比较，其芍药苷的含量约高出3.5倍，木心部中的含量约高出韧皮部的1倍；指纹图谱中，韧皮部中有效成分的含量较高。结论：产地加工时可以不去皮而只去心，既能简化产地加工的繁琐程序又能提高样品中有效成分的含量。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分

目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性。结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异。结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的。     

丹皮炭的质量控制研究

目的:制定丹皮炭的质量控制方法。方法:以各炮制品的凝血时间缩短百分率试验优选丹皮炭的最佳炮制工艺,并考察其中鞣质、炭素、丹皮酚、芍药苷的含量变化。结果:丹皮炭的最佳炮制工艺为220℃炒5 m in。结论:本研究为制订丹皮炭饮片的质量标准提供了依据。     

经典名方清经散物质基准关键质量属性量值传递研究

目的 建立经典名方清经散物质基准,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法 制备15批清经散对应实物,建立物质基准高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,进行特征峰归属分析;建立物质基准指标性成分含量测定方法,对指标成分从饮片到对应实物的转移率进行分析研究。结果 物质基准HPLC特征图谱共指认了6个特征峰,峰1、2（S）、3、5、9、11分别为芍药内酯苷、芍药苷、东莨菪内酯、毛蕊花糖苷、丹皮酚和盐酸小檗碱;共归属了12个特征峰,分别来自白芍（峰1）,白芍、牡丹皮（峰2、6）,地骨皮（峰3、8、10）,牡丹皮（峰4、9、12）,熟地黄（峰5）,青蒿（峰7）,盐黄柏（峰11）,芍药苷、东莨菪内酯、丹皮酚从饮片到对应实物的转移率分别为67.57%~79.69%、57.29%~77.57%、68.13%~73.11%。结论 采用HPLC特征图谱结合多指标性成分含量测定对清经散物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,可为清经散物质基准的建立及复方制剂的研究开发提供参考。