HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珍菊降压片(野菊花,氢氯噻嗪,芦丁等)中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法:以Spherisorb C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol·mL-1枸橼酸溶液-乙腈(80:20)用三乙胺调节pH值至4.1±0.1为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm.结果:氢氯噻嗪在10～50μg·mL-1(r=0.9994).芦丁在40～200μg·mL-1(r=0.9993)范围内均与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,99.4%.结论:本法快速,准确.可同时测定氢氯噻嗪和芦丁的含量.     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定

目的考察不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量,为狗脊的质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量,以phenemonexC18（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-1%冰醋酸（5：95）;流速：1.0ml/min;柱温：30℃;检验波长：280nm。结果原儿茶酸在0.0124～0.1488μg,原儿茶醛在0.0102～0.1224μg的线性关系良好;平均回收率分别为99.1%,98.4%;RSD分别为1.20%,1.75%。结论不同产地的狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量差异较大。     

RP-HPLC测定茜芷胶囊中欧前胡素的含量

目的:测定茜芷胶囊(茜草、白芷等)中欧前胡素的含量.方法:用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.5%磷酸(70:30),紫外检测波长为248nm,流速1.0mL·min-1.结果:欧前胡素对照品在12～60μg·mL-1浓度内线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率99.8%,RSD为1.0%.结论:方法可行,结果可靠,重现性好,精度高.     

兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学和生物等效性

目的研究兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学与相对生物利用度,评价其生物等效性。方法18名健康男性志愿者采用自身对照随机交叉给药方案,分别单次口服兰索拉唑受试制剂和参比制剂各30mg,HPLC法测定给药后不同时间点血浆中的药物浓度,比较两药主要药动学参数的差异,进行生物等效性评价。结果兰索拉唑受试制剂和参比制荆的药代动力学参数：Cmax分别为898．0±352．5μg·L-1、878．7±312．4μg·L-1;Tmax分别为2．5±0．7h、2．8±0．7h;AUC0→12分别为3515．2±2115．0μg·L-1、3539．9±2009．8μg·L-1;AUC0→∞分别为3678．3±2314．9μg·h·L-1、3777．0±2255．4μg·h·L-1：T1／2分别为1．9±0．5h、2．2±0．9h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度（以AUC0→12作为评价依据）为98．0±9．7％。结论受试制剂与参比制剂为生物等效制剂。     

去脂胶囊质量标准的研究

目的:建立了去脂胶囊(大黄,决明子,茵陈,苍术等)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对去脂胶囊中的茵陈、苍术进行定性鉴别;并采用HPLC法对该药中的大黄酚进行含量测定,色谱条件:用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.5%磷酸(85:15)为流动相,检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酚在1.8～14.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.9999).平均回收率为101.0%,RSD=1.3%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好.     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量

目的：建立用HPLC法同时测定丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量的检测方法。方法：研究丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量检测方法。ODS为固定相;甲醇-0.5%冰醋酸溶液（17∶83）为流动相;检测波长280nm。结果：丹参素钠在0.0499～0.4990mg.ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.34%（RSD=1.34%）;原儿茶醛在0.0118～0.1180mg.ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.25%（RSD=1.39%）。结论：本法简便、快速、准确、灵敏,重现性好,可以用于控制丹参胶囊的质量。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

PLC法测定刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E的含量

[目的]建立刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）法测定刺五加苷B和刺五加苷E的含量。[结果]在同一色谱条件下，刺五加苷B在2.76—43.93μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9998，回收率98.7％，RSD为1.8％;刺五加苷正在2.34-37.52μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9996，回收率为101.9％，RSD为2.0％。[结论]该分析方法简便、准确、重现性好，可用于刺五加药材中刺五加苷B和刺五加苷E的含量测定。     

高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

HPLC法测定阿莫西林制剂生产尾气中的残留含量

目的建立生产尾气中阿莫西林含量的HPLC测定方法。方法用真空泵抽取尾气;以磷酸盐缓冲液(pH5.0)为吸收液;采用Shim-PackVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果阿莫西林在0.215～1.07μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99998);最低检测限为:0.05μg·mL-1;平均回收率为97.81%。结论方法准确性好、简单、灵敏度高,可用于阿莫西林制剂生产排放尾气的监控。     

白芍总苷抗风湿作用的药效学研究

目的研究白芍总苷抗风湿的药理作用,为其提供依据。方法以白芍总苷治疗类风湿性关节炎大鼠模型,由我科提取白芍总苷（0．737g·mL-1）,然后配制成含生药2％、4％、6％的药液,分别为低剂量组、中剂量组、高剂量组,观察不同剂量白芍总苷的抗风湿作用。结果含6％药液的高剂量组按体重10mL·kg-1·d-1,连续4周灌胃,可以显著改善类风湿关节炎大鼠的症状。结论白芍总苷具有显著的抗风湿作用。     

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA的含量比较

目的研究不同产地的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量，为控制丹参药材的质量提供依据。方法采用HPLC法，流动相：甲醇-水（75：25），流速：1．0ml·min^-1，检测波长：270nm。结果丹参酮ⅡA在0.1632～3．264μg·ml^-1浓度范围之间线性良好，r=0．9998；。丹参酮ⅡA的含量在0．35％-1．37％之间。结论山东产丹参中丹参酮ⅡA的含量较高。HPLC法测定快速，灵敏度高。     

反相高效液相色谱法测定替米沙坦片的含量

目的建立替米沙坦片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18柱(5um,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)(52:48);检测波长为297nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;以外标法计算替米沙坦的含量。结果替米沙坦在28.16～140.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.56%,RSD=0.22%。结论所建立的方法简便、快速、准确,辅料不干扰主药测定,可用于替米沙坦片的含量测定。     

HPLC法测定感特灵胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立HPLC法测定感特灵胶囊中对乙酰氨基酚的含量。方法采用Phenomenex C18 Gemini（250×4．6mm，5u）色谱柱。柱温为室温，以甲醇-水（35：65）为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长：249nm。结果对乙酰氨基酚进样量0．502μg-2．510μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．06％，RSD=0．8％（n=6）。结论方法简便，结果准确。可作为本品质量控制的有效方法。     

丹参水溶性化合物抗Cr(Ⅵ)诱导蚕豆根尖细胞遗传毒性的研究

目的研究丹参水溶性化合物——丹酚酸A、丹酚酸B及原儿茶醛对Cr(Ⅵ)诱导的蚕豆根尖细胞遗传毒性的影响。方法通过蚕豆根尖微核试验与染色体畸变试验,观察5～1000μg/ml浓度范围的丹酚酸A、丹酚酸B、原儿茶醛单独及与100μg/mlCr(Ⅵ)联合染毒对蚕豆根尖细胞MNR、MI、CAR的影响。对照组采用蒸馏水。结果与对照组比较,50、100μg/ml丹酚酸A单独染毒组,50μg/ml丹酚酸B单独染毒组,100、500μg/ml原儿茶醛单独染毒组蚕豆根尖细胞MI较高,差异有统计学意义(P0.05或P0.01)。不同剂量丹酚酸A、丹酚酸B、原儿茶醛单独染毒组蚕豆根尖细胞MNR、CAR与对照组相比,差异无统计学意义(P0.05)。与对照组比较,5μg/ml丹酚酸A+100μg/mlCr(Ⅵ)染毒组、5μg/ml丹酚酸B+100μg/mlCr(Ⅵ)染毒组、5、10μg/ml原儿茶醛+100μg/mlCr(Ⅵ)染毒组蚕豆根尖细胞MNR以及1000μg/ml原儿茶醛+100μg/mlCr(Ⅵ)染毒组蚕豆根尖细胞MI较高,差异有统计学意义(P0.05或P0.01)。不同剂量丹酚酸A、丹酚酸B、原儿茶醛与100μg/mlCr(Ⅵ)联合染毒组蚕豆根尖细胞CAR间比较,差异均无统计学意义(P0.05)。与Cr(Ⅵ)染毒组比较,各剂量(5～1000μg/ml)丹酚酸A、丹酚酸B、原儿茶醛与Cr(Ⅵ)联合染毒组蚕豆根尖细胞MNR、CAR较低,10、100、500、1000μg/ml丹酚酸A+100μg/mlCr(Ⅵ)染毒组,5、50μg/ml丹酚酸B+100μg/mlCr(Ⅵ)染毒组和1000μg/ml原儿茶醛+100μg/mlCr(Ⅵ)染毒组蚕豆根尖细胞MI较高,差异均有统计学意义(P0.05或P0.01)。结论丹酚酸A、丹酚酸B、原儿茶醛能够抑制Cr(Ⅵ)诱导的蚕豆根尖细遗传毒性,修复细胞损伤并调节细胞分裂生长。     

不同产地红景天中有效成分的定量分析

目的建立红景天中红景天苷、酪醇的含量测定方法。方法用Kromasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(17:83)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为275nm。结果红景天苷在0.414～6.624μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);酪醇在0.0928～1.4848μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为98.3%和99.6%,RSD分别为1.1%和1.9%。结论本方法为红景天药材质量标准的提高和红景天药材原料的选用提供了相关实验依据。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

新兵集训对女兵神经内分泌及免疫功能的影响

目的观察女兵新兵集训期神经内分泌激素和体液免疫IgA、IgG、IgM,补体C3、C4变化,探讨新兵集训对女兵神经内分泌、免疫功能的影响。方法选取陆军某部新女兵213名,采用自身对照研究方法比较训练前、训练结束时血清皮质醇(COR)、胰岛素(INS)、促甲状腺激素(TSH)、IgA、IgG、IgM、C3、C4水平。结果新训后女兵血清COR为(284.57±38.03)ng·mL-1,较训前的(217.24±30.31)ng·mL-1显著升高(P<0.01);新训后女兵血清INS、TSH、IgA及IgG分别为(12.01±4.07)μIU·mL-1、(3.55±0.99)μIU·mL-1、(1.67±0.23)g·L-1及(10.72±1.15)g·L-1,均低于新训前的(17.82±3.90)μIU·mL-1、(3.78±1.12)μIU·mL-1、(2.11±0.38)g·L-1和(12.05±2.07)g·L-1(P<0.05,P<0.01);新训前后血清IgM、C3、C4水平无明显变化(P>0.05)。结论新兵强化训练对女兵神经内分泌、免疫功能有一定程度的影响。