不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74～14.80μg(r=0.9999)、0.163～3.260μg(r=0.9997)、0.293～5.860μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制。青翘以7月份、连翘叶以6～7月份采收为宜。     

青翘和老翘中连翘苷的含量测定

目的：测定青翘与老翘中连翘苷含量。方法：。双波和薄层扫描法。结果：表翘中连翘苷含量为０．０７６％;老翘中仅占０．０１２％,与报道的青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同,结论;本文结果与文献报道的就抗菌效价而言青翘优于老翘的结论吻合,目前市售药材青老翘混杂,有必要进行深入研究,确定合理的采收期。     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析

目的:考察连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法:采用 HPLC 法测定连翘根、树皮、枝、叶、花、果实、种子、果壳中连翘酯苷和连翘苷的含量,以 Diamonsil—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0～14 min,34%B;14～15 min,34%B～43%B;15～23 min,43%B;23～24 min,43%B～45%B;24～34 min,45%B;34～36 min,45%B～80%B;36～40 min,80%B),流速为1 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:连翘酯苷在连翘的树皮、叶、花、果实和种子中含量较高,在根、枝、果壳含量很低,连翘苷在连翘叶中的含量远高于其他部位。结论:连翘不同部位连翘甘和连翘酯苷的含量有较大差别,中药连翘应增加连翘酯苷作为标识性成分。     

连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法分析

目的：对连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法进行分析探讨,为今后的研究工作提供可靠的参考依据。方法采取反相高效液相色谱法,选用ThermoODS C18色谱柱,流动相为甲醇-浓度为2 g/L冰醋酸（20：80）,波长为329 nm。结果芦丁与连翘酯苷A的进样量在0.0210~0.4219μg和0.0152~0.3058μg之间存在良好的线性关系,芦丁与连翘酯苷A的平均回收率为102.6%和103.4%。结论采取反相高效液相色谱法对连翘中芦丁与连翘酯苷A的含量进行测定时具有操作简单,结果准确可靠,稳定性与精密度良好等优势,值得关注并推广。     

产地对连翘叶中木脂素和黄酮类成分含量的影响

目的比较产地对连翘叶中木脂素类成分和黄酮类成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定不同产地连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量,以4mL·L~(-1)冰醋酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为277nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min~(-1)。结果不同产地连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量差异较大。黄酮类成分,以湖北和陕西产的连翘叶中芦丁含量较高,高达1.1%以上;木脂素类成分,以湖北、陕西和河南产的连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量较高,分别高达3.0%和1.0%以上。而江西产的连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量普遍较低。结论产地对连翘叶中木脂素类成分和黄酮类成分的含量影响显著。     

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量

目的建立同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为227nm,流速为1．0mL／min,进样量为10txL,柱温为30℃。结果连翘酯苷A、连翘苷进样量分别在293．170～3664．624ng（r=0．999980）和333．760—4172．000ng（r=0．999991）范围内与相应峰面积皇良好线性关系,平均回收率分别为97．00％（RSD：1．88％）和99．97％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定连翘不同药用部位有效成分的含量

目的比较青翘、老翘不同产地不同药用部位（果壳、种子、果柄）中连翘苷、连翘酯苷、槲皮素的含量。方法采用高效液相色谱法,Ameritech酷瑞C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸（B）（0～10min,18％～20％A;10～20min,20％～42％A;20～25min,42％A）,流速为1．0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长连翘酯苷A、连翘苷为280nm,槲皮素为254nnl。结果青翘、老翘种子中均以连翘酯苷A为主,且其含量远高于连翘苷和槲皮素,果壳中以连翘酯苷A和连翘苷为主,而果柄中3种成分含量差异较小,此外,3种成分在青翘中的含量均高于老翘。结论本研究为连翘药材的质量评价和资源的合理利用提供了科学依据。     

以连翘苷为内参物的一测多评法用于山西连翘药材品质评价研究

目的 建立山西连翘药材6种主要成分(松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B、芦丁、连翘苷及连翘酯素)含量测定的一测多评法,用于山西连翘药材的品质评价。方法 Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),水-甲醇进行梯度洗脱。以连翘苷为内参物,建立其余成分(松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B、芦丁、连翘酯素)的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评法。比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果 采用一测多评法计算值与外标法实测值的相对误差<5%,2种方法计算结果之间无显著差异。结论 本实验建立的相对校正因子重复性良好,建立的一测多评法用于山西连翘药材品质评价准确、可行。     

HPLC法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷的含量

目的：建立测定连翘中芦丁和连翘酯苷含量的方法.方法：采用HPLC法.色谱柱为Thermo ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.2%冰醋酸溶液（20：80）,流速1 ml·min-1,检测波长：329 nm,柱温30℃.结果：芦丁、连翘酯苷的进样量分别在0.023 2-0.464 μg（r=0.999 9）和0.050 6~1.012 μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为101.6%（RSD＝1.38%,n＝6）和100.8%（RSD＝1.26%,n＝6）.结论：本方法简便、准确,适用于连翘的分析测定和质量控制.     

河南不同产地连翘的质量评价

目的评价河南不同产地连翘药材的质量。方法采用中国药典(2000年版)的方法进行水溶性浸出物、醇溶性浸出物的测定;用高效液相色谱法(HPLC)测定连翘中连翘苷的含量。结果不同产地连翘中水溶性浸出物、醇溶性浸出物、连翘苷的含量有明显差别。结论除产地外,采收时间、产地加工等也是影响连翘质量的因素。     

抗病毒分散片质量标准研究

目的建立抗病毒分散片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、知母、石菖蒲、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法对连翘苷进行含量测定,采用Merk RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为277 nm,流速1.0 mL/min。结果该产品定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,容易识别;连翘苷在进样量为0.160 8～1.608 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率达97.81%,RSD为1.17%(n=6)。结论抗病毒分散片的质量控制方法准确灵敏、专属性强、重现性好,能有效地控制抗病毒分散片的质量。     

高效液相色谱法对连翘及双黄连片中连翘苷的定量分析

目的：探讨连翘和双黄连制剂中连翘苷的含量测定方法，控制其质量。方法：采用HPLC法，以C18－ODS为色谱柱，乙腈－水（25：75）为流动相，检测波长为205nm，流速1.01ml/min，采用面积外标法计算。结果：线性范围0.0312-0.156μg，r=0.9999，连翘平均回收率为98.49%(RSD=0.38%)，双黄连片平均回收率为99.63%(RSD=0.34%)。结论：本方法简便易行，结果准确，可有效控制生药及其制剂的质量。     

外感平安茶质量标准提高研究

目的为控制外感平安茶的质量,建立葛根、厚朴的薄层色谱鉴别和连翘的高效液相含量测定。方法采用薄层色谱法,鉴别外感平安茶中的葛根药材、厚朴药材;用高效液相法测定连翘中的连翘苷含量。结果鉴别方法：操作简单,专属性强,重复性好,阴性对照无干扰;含量测定方法：操作简单,准确,连翘苷在0．05014～3．0084μg之间呈良好的线性关系,连翘苷的回收率为97．48％。结论本质量标准能有效地控制外感平安茶的质量。     

银连口服液质量标准研究

目的建立银连口服液的质量标准。方法以薄层色谱(TLC)法鉴别方中黄芩、黄连、连翘;以高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量色谱柱为Nova-Pak C18(150mm×4.6mm,4μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(40∶60),检测波长为276nm,流速为1.0mL.min-1。结果TCL色谱中能明显检出黄芩、黄连、连翘。黄芩苷的检测浓度线性范围为1.68~16.8μg.mL-1(r=0.9998);平均加样回收率为99.06%(RSD=0.79%)。结论所建标准准确、可靠,可用于控制银连口服液的质量。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚（60～90℃）-丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2～0.999 9之间,回收率在80.69%～115.6%之间;17个样品（其中11个野生样品,6个栽培样品）中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。