高效液相色谱法测定救心软胶囊中蟾酥的含量

目的建立救心软胶囊中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC),以C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)(45∶55),检测波长296nm。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基与其他成分分离良好。华蟾酥毒基在进样量0~5.86μg(r=0.999 8),脂蟾毒配基在进样量0~5.88μg(r=0.999 97)线性关系良好,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基加样回收率为99.81%,RSD为2.25。结论该法操作简便、准确、重现性好,可用于救心软胶囊中蟾酥的质量控制。     

六灵解毒丸质量标准研究

目的建立六灵解毒丸质量标准。方法采用TLC法对牛黄进行了鉴别,用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用ZorbaX C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(35∶65)(用磷酸调PH值为3.2),检测波长为296nm。结果TLC色谱斑点清晰。华蟾酥毒基在0.311 6~2.492 8μg之间呈良好的线性关系,脂蟾毒配基在0.309 6~2.476 8μg之间呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%,RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率为103.30%,RSD=1.73%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为六灵解毒丸质量控制提供了方法。     

HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

目的建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法。方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm。结果蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05～2.61μg(R2=1),0.10～4.96μg(R2=1),0.10～5.03μg(R2=1),0.10～5.18μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%。结论此方法简便、准确。10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大。     

HPLC法测定梅花点舌丹中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立梅花点舌丹中药材蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS(250nm×4.6nm);流动相:乙腈-水(43.5:56.5);柱温:室温;流速:1.0mL/min;检测波长为296nm;进样量20μL.结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在5.31～63.75μg/mL、6.00～72.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系,相关系数r分别为0.9998和0.9997,平均回收率分别为99.45%、99.39%,RSD分别为1.32%、0.55%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

HPLC测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立心可宁胶囊(蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇-水(50∶40),流速:0.8 mL/m in,检测波长:296 nm;柱温:室温。结果:线性范围:华蟾酥毒基3.5μg~0.28μg,脂蟾毒配基3.75μg~0.30μg。平均回收率:华蟾酥毒基为99.86%,RSD为1.8%(n=5),脂蟾毒配基为99.84%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属强,能够控制产品质量。     

蟾酥通痹软膏的质量标准研究

目的:建立蟾酥通痹软膏(蟾酥、冰片、防己等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的防己等进行定性鉴别;用HPLC法测定了华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在TLC图谱中可检出防己等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在1.15μg~5.75μg之间线性关系良好,r=0.999 7,精密度实验RSD为1.05%,平均回收率为97.95%,(RSD=1.63%,n=5);脂蟾毒配基在1.05μg~5.25μg之间线性关系良好,r=0.999 6,精密度实验RSD为1.02%,平均回收率为97.45%,(RSD=0.61%,n=5)。结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

安替可胶囊的质量标准研究

目的:建立安替可胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的当归、蟾皮进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基进行定量分析。结果:薄层色谱鉴别分离效果好,专属性强;华蟾酥毒基在50~250 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);脂蟾毒配基在44~220 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);华蟾酥毒基平均加样回收率为99.79%,RSD%=0.56%;脂蟾毒配基平均加样回收率为100.08%,RSD%=0.47%。结论:该方法简单、准确、专属性强、重复性好,可有效控制安替可胶囊的质量。     

通窍益心丸质量标准修订研究

目的:建立通窍益心丸(蟾酥、冰片、体外培植牛黄、人参、三七等)的质量标准。方法:采用显微鉴别处方中的珍珠;采用TLC分别对处方中的人参、三七等进行定性鉴别;采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在TLC图谱中可检出人参、三七等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在0.03057μg～0.9171μg之间线性关系良好,r=0.9999,精密度试验RSD=0.4%(n=5),平均回收率为99.55%,(RSD=1.0%,n=6);脂蟾毒配基在0.03051μg～0.9153μg之间线性关系良好,r=0.9996,精密度试验RSD=0.2%(n=5),平均回收率为98.34%(RSD=1.0%,n=6)。结论:所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定抗癌胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量

目的：建立抗癌胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil 5um C18柱（4．6mm×250mm，5um），流动相为0．5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50）（用磷酸调pH值为3．2），流速为1．0ml·mim^-1，检测波长为296nm．。结果：华蟾酥毒基进样量在0．0342-0．22μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9998；脂蟾毒配基进样量在0．081-0．540μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系，相关系数为0．9999。平均回收率分别为98．54％、98．76％；RSD分别为0．52％，0．60％．结论：本方法简便快速，分离良好，结果准确可靠。     

灵猫香解毒丸的质量标准研究

目的:制定灵猫香解毒丸的含量测定标准.方法:采用反相高效液相色谱法测定蟾酥中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基.结果:华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在48.84～784.44,50.28～804.48 ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率100.5%,100.3%.结论:本实验定量方法简便、实用,重复性好,能够较好控制灵猫香解毒丸的质量.