HPLC法测定人血浆中盐酸阿比朵尔浓度

目的:建立盐酸阿比朵尔血药浓度测定方法。方法:采用高效液相色谱紫外检测法测定盐酸阿比朵尔的血药浓度,检测波长315 nm。血样加入乙腈沉淀;色谱柱:Alltech Apollo C_(18)(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相A为0．1%三乙胺水溶液(加磷酸调pH值至2．0),流动相B为乙腈。梯度洗脱程序:A与B的体积比变化为52．5: 47．5(0～5．5 min),52．5:47．5～10:90(5．5～6．5 min),10:90～0:100(6．5～6．6 min),0:100(6．6～8 min),0:100～52．5:47．5(8～8．5 min)。流速:1．0 mL·min~(-1)。结果:在此条件下,盐酸阿比朵尔与血浆中其他成分分离完全,线性范围为5～1280 ng·mL~(-1),最低检测浓度为5 ng·mL~(-1),相对回收率为93．6%～99．0%,日内日间精密度RSD为0．5%～3．6%。结论:高效液相色谱紫外法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸阿比朵尔浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中阿比朵尔浓度及阿比朵尔的药动学

目的建立测定人血浆中阿比朵尔浓度的HPLC法并研究阿比朵尔的药动学。方法色谱柱为Hypersil C4(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(体积比为60.0∶40.0∶0.4,pH 3.5),检测波长为315 nm,吲哚美辛作为内标,测定人血浆中的阿比朵尔药物浓度。结果阿比朵尔质量浓度线性范围为0.01~2.00 mg.L-1,回归方程为Y=2.169ρ+0.029,r=0.9992,回收率大于85%,日内和日间RSD均小于15%。结论HPLC法适用于阿比朵尔药动学研究以及临床上血药浓度监测。     

HPLC测定人血浆中阿比朵尔的浓度及人体药动学研究

目的:建立阿比朵尔血药浓度测定方法,并用于研究阿比朵尔人体代谢过程。方法:采用高效液相色谱紫外检测法测定阿比朵尔的血药浓度,紫外检测波长315 nm。色谱柱:Alltech Apollo C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:0.1%三乙胺水溶液(加磷酸调 pH 至2.0)-乙腈(52.5:47.5)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1)。用该方法测定24名健康志愿者单次口服0.6 g 血浆药物浓度,应用 DAS1.0计算其药动学参数。结果:血药浓度线性范围0.005～2.56 μg·mL~(-1),线性良好,r=0.9997,血浆最低检测浓度为0.005μg·mL~(-1),该方法的相对回收率为93.16%～101.2%,绝对回收率为88.61%～96.99%,日内、日间 RSD(n=5)分别为2.1%～2.9%和1.6%～3.9%。24名健康志愿者单次口服0.6g 的 AUC_(0-t)为8055.08 mg·h·mL~(-1),T_(max)为1.5h,C_(max)为0.869 μg·mL~(-1),T_(1/2)为10.59 h。结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药代动力学研究。     

盐酸阿比朵尔中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸阿比朵尔中甲醇、丙酮、乙腈、四氯化碳、1,2-二氯乙烷的溶剂残留量。用CP-624毛细管色谱柱,程序升温法。各溶剂的线性关系良好(r>0.998),平均回收率99.5%～100.2%。     

高效液相色谱法测定盐酸阿比朵尔片的含量及其有关物质

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法分离测定盐酸阿比朵尔片及其有关物质。方法：采用高效液相色谱紫外检测法测定盐酸阿比朵尔片的含量，检测波长：315nm；色谱柱：Alltech Apollo C18（5μm，250mm×4．6mm）；流动相：缓冲液为0．1％三乙胺水溶液（用磷酸调节pH2．0）-乙腈（52．5：47．5）；流速：1．0mL·min^-1，柱温：25℃，进样量：10μL。结果：在0．5～9．0mg·L^-1范围内，对照品溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998），平均加样回收率为93．0％～99．9％，RSD为1．7％～2．4％。盐酸阿比朵尔与有关物质分离良好。结论：本法测定盐酸阿比朵尔片的含量及有关物质，方法简便，快捷，准确，专属性好。     

盐酸阿比朵尔在大鼠体内的药代动力学

目的研究盐酸阿比朵尔在大鼠体内的药代动力学。方法将健康♂Wistar系大鼠(200～220 g),随机分组,每组6只。单次灌胃给予药物,剂量分别为9、18、54 mg.kg-1,从眼眶静脉丛分时取血、处理。采用高效液相色谱-质谱联用方法测定药物在血浆中的浓度,应用DAS 2.0软件计算主要药代动力学参数。结果按9、18、54 mg.kg-13个剂量分别单次灌胃给予大鼠盐酸阿比朵尔后,药物在动物体内的Cmax分别为644.1、1002、4711μg.L-1;Tmax分别为0.35、0.28、0.18 h;AUC0-t分别为1127、1956、6790μg.h.L-1;AUC0-∞分别为1250、2224、7558μg.h.L-1;T12分别为3.2、3.6、3.3 h。结论以上数据经统计学分析,结果表明:在9～54 mg.kg-1剂量范围内,单剂量灌胃给予大鼠盐酸阿比朵尔后,药物在动物体内的动力学行为具有线性特征。     

人血浆中尼莫地平的LC-MS/MS法测定及其药物动力学

建立了LC—MS／MS法测定人血浆中尼莫地平的浓度，并研究了20名健康受试者自身对照双周期交叉口服60mg尼莫地平受试制剂和参比制剂后的药物动力学。采用C18柱，流动相为甲醇，尼群地平为内标。以选择性离子反应检测（MRM）扫描方式进行检测，监测离子质荷比（聊止）为419.3→343．1（尼莫地平）和361．0→329．0（尼群地平）。血浆样品经NaH2PO4缓冲溶液（pH12）碱化，以正己烷-二氯甲烷-异丙醇混合液萃取。血浆中尼莫地平的提取回收率为62．5％～69．9％，线性范围为0．25～100ng／ml，定量限为0．25ng/ml。     

阿比朵尔有关物质的LC-MS/MS研究

建立了LC—MS/MS法测定阿比朵尔的有关物质。采用C18柱分离，电喷雾电子源，正离子方式，一级全扫描及二级全扫描模式，初步推测了5种有关物质的化学结构。     

HPLC法测定人血浆中地尔硫及其代谢产物

本文介绍DZ的HPLC测定法,用WATERS BASELINE 810色谱工作站,WATERS径向加压柱(Nova-Pak C-(18)8mm×10cm,4μm.检测波长UV238nm,流动相为CH_aOH:H_2O;CH_2Cl_2:0.1mol/L NH_4Ac(64:23.5:2.5:10),流速2.0ml/min;血样用混合溶剂一次提取,地尔硫(艹卓)和去乙酰地尔硫(艹卓)的提取回收率分别为:85.25％、82.29％,平均方法回收率分别为:99.59％、101.1％,最低检测浓度均为5ng/ml。     

人血浆中文拉法辛浓度的HPLC测定及其药物动力学

建立了HPLC-荧光法测定文拉法辛的血药浓度.采用液液萃取处理血浆样品,色谱柱为C8柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(30:70,pH 5.5),激发和发射波长分别为276和598nm,流速1.5ml/min.文拉法辛在5～2000ng/ml的浓度范围内线性关系良好.方法提取回收率为96.9%～104.3%,日内和日间RSD均小于8%.10名健康志愿者空腹单剂量口服150mg盐酸文拉法辛缓释胶囊,药物动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→∞、t1/2分别为(168±12.3)ng/ml、(6.1±1.8)h、(4510±1462)ng·h·ml-1和(5.7±0.7)h.     

人血浆中特比萘芬的HPLC测定及药动学

建立了HPLC法测定人血浆中特比萘芬的浓度,并研究了18名健康男性志愿者单剂量随机交叉口服盐酸特比萘芬受试和参比制剂的药动学.特比萘芬在0.05～2.4μg/ml浓度范围内线性关系良好.受试和参比制剂的主要药动学参数分别为:tmax(2.4±0.5)、(2.4±0.6)h,Cmax(0.952±0.165)、(0.958±0.171)μg/ml,ALC0→72 h(9.960±2.464)、(10.554±3.264)μg·h·ml-1,t1/2(19.9±6.6)、(20.6±5.7)h,特比萘芬受试制剂的相对生物利用度为(96.4±13.6)%.     

盐酸西替利唪血药浓度及药动力学的HPLC测定

采用反相高效液相色谱-紫外检测法对盐酸西替利嗪血药浓度测定方法及药物动力学进行了研究。应用C18柱,于血浆沉淀蛋白后直接进样分析,平均回收率90.1%。线性范围40.0～1200ng/ml,最低检测限1.2ng。8名健康受试者口服盐酸西替利嗪片的药动学参数分别为:Cmax709.8±48.5ng/ml,Tmax1.1±0.6h,t1/29.3±1.9h,MRT8.7±1.0h,AUC0→T(n)4879.6±1553.4ng·h·ml-1。     

人血浆中盐酸氟桂利嗪的HPLC测定及药代动力学研究

目的 :建立血浆中盐酸氟桂利嗪浓度的反相HPLC测定法 ,并用此方法研究盐酸氟桂利嗪在人体内的药代动力学。方法 :内标安定为内标 ,血浆经戊烷 -异丙醇、盐酸溶液、二氯甲烷等多步提取后 ,采用C18分析柱 ,以甲醇 -水 (含 0 0 2mol·L-1四丁基溴化铵 ) (74∶2 6 )为流动相 ,流速为 0 8mL·min-1;在紫外 2 5 4nm处检测。所得数据用 3p87药代动力学程序处理 ,求出有关的参数。结果 :盐酸氟桂利嗪在 2 34～ 15 0ng·mL-1范围内线性关系良好 (r =0 9985 ) ,最低检测浓度 2ng·mL-1;平均回收率 99 94%。应用本法对单剂量口服盐酸氟桂利嗪后的药代动力学进行了初步探讨。结果表明药时曲线符合一室药动学模型 ,药动学的主要参数t1/2 (Ka) =1 6 1h、t1/2 (Ke) =4 0 9h、tp=2 82h、Cmax=5 9 5 4ng·mL-1。结论 :本方法以安定为内标 ,灵敏、可靠 ,回收率高 ,结果准确 ,适用于临床血药浓度监测及药代动力学研究。     

人血浆中盐酸左氧氟沙星的HPLC测定及药物动力学研究

建立了HPLC法测定血浆中盐酸左氧氟沙星的含量,并进行了两种制剂的人体生物等效性研究.采用C18柱,流动相为0.025mol/L磷酸-甲醇(75:25),检测波长290nm.盐酸左氧氟沙星在0.02～6μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9999),检测限10ng/ml,平均回收率98%.经统计学检验药动学参数,表明两制剂生物等效.     

人血浆中非诺贝酸的的HPLC测定及药物动力学研究

建立了HPLC法测定人血浆中非诺贝酸。以苄普地尔为内标,采用C18柱,流动相为甲醇-水-10%磷酸(70∶30∶1),检测波长286nm。非诺贝酸在0.1～25μg/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率96.8%～105.0%。24名男性志愿者单剂量口服非诺贝特200mg的药物动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和AUC0→∞分别为(6.02±2.56)h、(5.33±3.81)μg/ml、(23.61±5.98)h和(169.75±126.96)μg·h·ml-1。     

人血浆中盐酸伊托必利含量测定及药物动力学研究

目的:建立一种测定人血浆中盐酸伊托必利血药浓度的反相高效液相色谱法,并用该法研究盐酸伊托必利颗粒的人体药物动力学.方法:采用外标法,血样经乙醚-氢氧化钠混合溶剂提取后,以nucleosil C18 250 mm×4.6 mm,5 μm色谱柱为固定相,乙腈-磷酸二氢钾为流动相,在257 nm波长处定量检测.结果:血药浓度在10.0～1 600.0 ng·ml-1范围内线性关系良好,最低检测浓度为10.0 ng·ml-1.日内、日间精密度RSD(%)均小于7%,低、中、高浓度(20,100,800ng·ml-1)的相对回收率分别为106.3%,104.6%,102.8%.用该法检测了20名健康受试者服用盐酸伊托必利颗粒后不同时间的血药浓度变化,并计算了有关药物动力学参数.结论:此方法简便、快速、精确,适用于伊托必利的血药浓度检测和药物动力学研究.     

HPLC法测定人血浆中霉酚酸的浓度及药动学研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸浓度的方法,并对其在人体内的药动学参数进行研究。方法:霉酚酸血浆样品经甲醇沉淀后直接进样测定,其中色谱柱为Symmetry Shield C18,流动相为乙腈-水-三乙胺(40∶60∶0.3),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,测定波长为218nm,进样量为20μL。结果:霉酚酸检测浓度在0.2~50mg·L-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2mg·L-1;平均方法回收率为101.94%,平均提取回收率为87.06%;日内、日间RSD均<6%。另,人体药动学研究表明,霉酚酸在体内存在肠肝循环导致双峰出现,人体过程符合单室开放模型。结论:本方法简便、灵敏、专一、准确、精密,可用于霉酚酸的药动学研究。     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

人血浆中西酞普兰的HPLC-荧光法测定及其药物动力学

建立了HPLC-荧光法测定人血浆中西酞普兰的浓度,并进行了药物动力学研究.以盐酸普萘洛尔为内标,采用Dikma柱,以乙腈-0.03mol/L醋酸铵缓冲液(33:67)为流动相,激发波长和发射波长分别为236和306nm.血浆中西酞普兰线性范围为1～75ng/ml,定量限为1ng/ml,方法回收率92.8%～98.8%.18名健康志愿者口服西酞普兰40mg后,血浆中的Cmax为(54.54±7.83)ng/ml,Tmax为(3.06±0.42)h,AUC0～132为(2351.1±389.9)ng·ml-1·h,AUC0～∞为(2636.5±444.9)ng·ml-1·h,t1/2为(40.45±8.68)h.