HPLC法测定地红霉素肠溶微丸的有关物质

目的:测定地红霉素肠溶微丸的有关物质.方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41 g,磷酸氢二钾6.91 g,加水至1 000 mL)-甲醇(44:37:19);柱温40℃;检测波长为205 am,流速2.0 mL·min-1.结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离,地红霉素16R异构体与地红霉素16S异构体的分离度≥2.0;地红霉素16R异构体与9(S)红霉胺的分离度≥5.0.结论:本法简便,准确,方法可行.     

高效液相色谱法测定左舒必利原料有关物质及其异构体

目的建立高效液相色谱法测定左舒必利的有关物质及对应异构体。方法测定有关物质时采用ZORBAX Eclipse Plus C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以水相（辛烷磺酸钠1．0g和磷酸氢二钾6．8g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至3．3）-乙腈（90：10）为流动相,检测波长210nm。对映异构体检查时采用CHIRALPAK AD—H（4．6mm×150mm,μm）色谱柱,以正己烷：乙醇：三氟乙酸：三乙胺（65：34：0．5：0．5）为流动相,检测波长240nm。结果采用拟定的色谱方法测定有关物质和其异构体时,主峰能与各杂质、异构体完全分离。有关物质检测限为0．39ng,异构体检测限为0．94ng。结论该方法简单,灵敏,左舒必利与右舒必利及相关杂质完全分离,可用于本品的质量控制。     

甲磺酸罗哌卡因中右旋罗哌卡因的限量检查

目的建立甲磺酸罗哌卡因原料药及注射液中右旋异构体限量检查的液相色谱方法。方法采用α1-酸糖蛋白手性固定相的Chiral—AGP柱（100mm×4．0mm，5um）色谱柱，6mmol／L的磷酸盐缓冲液（pH：6．70±0．05）-异丙醇（95：5）为流动相，流速为o．80mL／min，检测波长为220nm。结果分离度为3．15，右旋异构体质量浓度线性范围是0．518～3．885ug／mL，r=0．9991，检查限量为1．48×10^-8g，精密度RSD为1．76％。结论α1-酸糖蛋白手性固定相可用于甲磺酸罗哌卡因中右旋异构体杂质的检测。     

HPIC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的：建立HPLC测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量。方法：用HypersilBDS（5um，4．6mm＊250mm）C18柱；以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钠（8：92，磷酸调节PH至4．0±0．1）为流动相；流速0．8ml／min；检测波长220hm；进样量2μl。结果：天麻素在2．5μg／ml～25μg／ml范围内，天麻素浓度与峰面积的线性关系良好（r=0．9998），检测限为1．15ng（S／N=3）。回收率为98．9％，R5D=0．08％（n=9）。结论：方法简便，结果准确，重复性好。     

HPLC测定复方甘草甜素注射液的有关物质

目的 测定复方甘草甜素注射液的有关物质。方法 采用HPLC法，色谱柱为Diammonsi^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）；流动相：乙腈-水-磷酸（40：60：0．8）用三乙胺调pH值到3．0；检测波长：254nm；流速1mL·min^-1；进样20μL。结果 样品与中间体、异构体和其它杂质都能达到较好的分离。结论 本方法灵敏度高,专属性、重现性均较好。     

HPLC法测定齐墩果酸脂质体的药物含量及包封率

目的建立齐墩果酸脂质体中药物含量测定及包封率测定的方法。方法采用Kromasail C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（85：15）；流速：0．8ml／min；柱温：室温；检测波长：212nm。采用过膜法分离齐墩果酸脂质体中的游离药物。结果在本色谱条件下齐墩果酸与辅料及溶剂峰分离良好，齐墩果酸在5～80μg／ml（r=0．9999，n=5）具有良好的线性关系，回收率101．5％～102．6％，日内RSD及晶间RSD均〈3％（n=5）。结论该方法准确可靠、简单易行，可以用于齐墩果酸脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定抗炎退热片中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定抗炎退热片中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，以C18柱（250nma×4．6mm；φ5μm）为色谱柱；以甲醇-0．1％磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为280nm；流速为1．0ml／min。结果：黄芩苷进样量在6-296μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．35％，RSD=0．794％（n=6）。结论：HPLC法，决速、准确、重现性好，可用于抗炎退热片的质量控制。     

高效液相色谱法测定地红霉素肠溶片中地红霉素的含量

目的建立HPLC法测定地红霉素在其肠溶片中的含量。方法采用Hypersil BDS C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（取1．41g磷酸二氢钾与6．91g磷酸氢二钾，加水1000mL溶解后，过滤，即得）-甲醇（44：37：19）；检测波长为205nm；柱温40℃。结果地红霉素在0．8～4．7mg·mL^-1浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD为0．31％（n=9）。结论方法简便、快速、灵敏、准确。     

HPLC法测定黄芩苷分散片的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定黄芩苷分散片含量及有关物质。方法C18（Polaris 4.6×150mm，5μ）色谱柱，以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相；检测波长280nm；流速1.0ml／min；柱温30℃；进样量10μl。结果分散片中辅料对主药测定无干扰，黄芩苷与有关物质完全分离。在12.68-114.12μg／ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999，n=5）。平均回收率为99．3％（RSD=0．33％，n=6）。结论本方法简便，迅速，准确，专属性强。     

高效液相色谱法测定咽炎含片中黄芩苷含量

目的探讨咽炎含片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Zorbax Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液（45：55），检测波长280nm，流速1mL／min，柱温为室温。结果黄芩苷和其他组分色谱峰可很好地分离，与相邻峰的分离度大于1．5，黄芩苷进样量在0．124-0．930μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99.5％，RSD为1．27％（n=6）。结论HPLC法操作简便、稳定可靠、专属性强，可有效控制咽炎含片的质量。     

RP-HPLC法检测注射用前列地尔的有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用前列地尔的有关物质和降解产物。方法使用C₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液(0.015 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液)-乙腈（62:38,V/V）为流动相进行洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长215nm;柱温30℃。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论板数按前列腺素E₁峰计算不低于13 000。前列腺素E₁质量浓度的线性范围为1.5～6.0 mg·L^-1（r=0.999 7）,15-酮基-前列腺素E₁为0.75～3.0 mg·L^-1（r=0.999 0）,前列腺素A₁为1.0～4.0mg·L^-1（r=0.999 7）。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于注射用前列地尔的有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。     

HPLC法用于氯解磷定中的有关物质检查

目的:建立HPLC法检查氯解磷定中的有关物质。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸盐混合液(取磷酸二氢钾6.8 g与辛烷磺酸钠0.54 g,加水适量使溶解并稀释至1 000 mL,摇匀)(14∶100)为流动相;检测波长220 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。结果:氯解磷定在8.07～28.25 mg的范围内线性关系良好(r=0.999 97)。结论:本方法快速、准确,可用于氯解磷定中的有关物质检查。     

HPLC法测定艾塞那肽的有关物质

目的：建立HPLC法测定艾塞那肽的有关物质。方法：采用Phenomenex Luna C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相A为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（10％氢氧化钾溶液调节pH至5．0）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1：柱温30℃;检测波长215nm。结果：艾塞那肽与其降解产物分离良好,其最低检出限为13．6ng,在0．02—1．00mg.ml^-1范围内．艾塞那肽浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：该法能灵敏、有效地进行有关物质检测。     

头孢尼西钠中相关物质的检测

目的:建立头孢尼西钠中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(冰醋酸调节pH为3.5)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为254nm。结果:头孢尼西与各有关物质达到了较好的分离,1-磺甲基-5-巯基四氮唑二钠与7-氨基头孢烷酸的校正因子分别为0.8829,0.7594,检测限分别为0.02,0.04ng。头孢尼西钠和甲酰基头孢尼西定量限分别为0.08,0.62ng;检测限分别为0.03,0.21ng。结果:本法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于头孢尼西钠中有关物质的测定。     

高效液相色谱法分析交沙霉素及交沙霉素片中的有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法对交沙霉素原料及交沙霉素片中的有关物质进行分析。方法：采用Ultimate-AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.2 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵-0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠（pH3.0）-乙腈-水（3∶5∶24∶68）,流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠一水合物（pH 3.0）-乙腈-水（5∶50∶45）,线性梯度洗脱。流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为50℃。结果：交沙霉素主峰与杂质A、B、C、D、E相邻各峰间分离度均较好;交沙霉素主峰与其保留时间为1.1倍处杂质峰的分离度大于1.7。交沙霉素最低检出限为1.43 ng。交沙霉素原料和交沙霉素片中杂质A、B含量在1.5%以下,杂质D所占比例在2.0%以下,杂质E所占比例在3.0%以下,交沙霉素其它最大杂质所占比例在1.0%以下,总杂质所占比例在12%以下。交沙霉素原料中杂质C所占比例在1.0%以下,而交沙霉素片中杂质C所占比例在3.0%以下。结论：本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,结果准确可靠,可以有效地分析交沙霉素原料及交沙霉素片中有关物质。     

反相HPLC法测定依折麦布片的含量及有关物质

目的：采用反相HPLC法测定依折麦布片的有关物质及含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS （150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃（65：25：10）等度洗脱;流速为1.0mL.min^-1;柱温为30℃;检测波长为232nm。结果所采用的分析方法,能较好的分离依折麦布片的有关物质,其线性范围是98.6～295.9μg/ml（r=0.9999）,最低检测限0.9ng,平均回收率为100.3%,方法精密度RSD=0.72%（n=9）。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可用于测定依折麦布片的含量及有关物质。     

HPLC法测定去甲斑蝥素的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原料药的含量。方法：色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（17：83）（用磷酸调pH至3．1）,检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素能与杂质有较好的分离,在4～60μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．62％（RSD=1．85％）。结论：方法简单,结果准确,重复性好,适用该产品的含量测定。