正交试验比较金银花药材中绿原酸与木犀草苷的乙醇提取工艺

目的通过正交试验比较金银花药材的乙醇提取工艺。方法建立了HPLC法同时测定金银花提取物样品中绿原酸和木犀草苷的方法。分别采用加热回流和超声两种醇提工艺提取金银花药材中的绿原酸和木犀草苷,正交试验设计安排实验,分别以绿原酸转移率、木犀草苷转移率和总转移率评分3种指标对正交试验结果进行分析与比较。结果以绿原酸转移率为指标,回流法显著优于超声法;以木犀草苷转移率为指标,则超声法略优于回流法。同一提取方法,评价指标不同,所得到的最佳工艺和提取效果也有差异。结论在金银花的提取工艺研究中,不能仅以单一成分的转移率为指标进行评价,否则不能反映两种甚至多种成分的综合提取效果。     

Box-Behnken效应面法优化金银花中绿原酸提取工艺

目的：优选金银花中绿原酸的提取工艺。方法：采用Box-Behnken效应面法,以绿原酸提取率为指标进行试验,考察乙醇浓度、溶剂体积、提取时间对提取工艺的影响。结果：最佳提取工艺条件为：乙醇浓度76%,溶剂体积17倍,提取时间83min,提取2次,绿原酸提取率为1.7935%。结论：Box-Behnken效应面法可以应用于优选金银花的提取工艺,所建立的回归模型具有良好的预测性。     

正交试验法优选蒙古族药嘎日迪散有效部位提取工艺

目的:优选嘎日迪散有效部位的提取工艺,为后期中试生产提供实验依据。方法:采用非水滴定法测定总生物碱含量;利用UV测定总黄酮含量,检测波长500 nm。以嘎日迪散中总生物碱和总黄酮质量分数为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、回流时间及提取次数对提取工艺的影响,利用TLC和LC-MS/MS确定提取物中部分生物碱类成分。结果:影响总黄酮提取率的因素主次顺序为回流时间>溶剂用量>乙醇体积分数>提取次数,最佳提取条件组合为加22倍量70%乙醇提取5 h;影响总生物碱提取率的因素主次排序为乙醇体积分数>回流时间>溶剂用量>提取次数,最佳提取条件组合为加26倍量80%乙醇提取4 h;总生物碱和总黄酮质量分数分别为0.139%,0.465%。结论:根据生产实际条件和成本考虑,确定嘎日迪散最佳提取工艺为加22倍量70%乙醇回流提取5 h。野罂粟中主要生物碱类成分为野罂粟碱、黑龙辛甲醚、瑞芙热米定和黑龙辛。     

超声波处理法提取蓍草总黄酮的研究

目的:对比研究超声波处理法与加热回流法提取蓍草总黄酮效率.方法:采用单因素比较与正交优选最佳提取方法.结果:超声波处理法与加热回流法在同等条件下,超声波处理提取蓍草总黄酮提取率高于回流提取法.结论:40倍体积的60%乙醇,超声提取30min为蓍草总黄酮提取率最佳条件,超声处理时间与乙醇浓度同等重要因素,大于溶剂量因素.     

金银花中绿原酸的超声提取工艺优化

目的 优选金银花中绿原酸的最佳提取方法和提取工艺.方法 以金银花中绿原酸的含量为指标,考察了水蒸气蒸馏法、超声波提取法和醇提法提取金银花中绿原酸优劣,确定超声法为最佳提取方法.通过正交实验,以溶剂浓度、预浸时间、超声时间和pH值4个因素对超声法的提取工艺进行优选.结果 得到最佳的提取工艺条件为:乙醇浓度为60%,pH值1,预浸12 h,超声提取2次,45 min/次;此条件下绿原酸提取率可达5.62%.影响程度为:pH值预浸时间超声时间溶剂浓度.结论 工艺简单,提取条件温和,提取率高,可为提取绿原酸的大规模产业化所应用.     

简化样品处理快速测定酸枣仁中多种成分含量的研究

目的:建立简化样品处理快速测定酸枣仁中多种化学成分含量的方法。方法:比较酸枣仁样品的不同前处理方法,包括简单超声提取法、直接加热回流法和脱脂后加热回流提取法(药典方法)下UPLC-UV-ELSD液相检测黄酮类和皂苷类等4种成分的峰面积。结果:通过比较,药典方法在酸枣仁脱脂后回流4h反而导致成分含量降低,加热回流30 min提取率最高,以此对比,超声90 min对酸枣仁中皂苷类和黄酮类成分的提取效果相当,提取溶剂为70%乙醇,物料比为1∶30。结论:本文建立的提取方法可以获得提取充分的效果,且快速和易于操作,为控制酸枣仁中黄酮类成分和皂苷类成分含量的快速测定提供了可靠的方法。     

海杞片的提取工艺研究

目的优选菊花中绿原酸及海杞片中多糖的提取工艺。方法采用单因素试验结合正交试验的方法优选最佳提取工艺条件。结果菊花中绿原酸的最佳提取工艺为溶剂用量20倍,乙醇体积分数75%,超声提取1次,提取时间20 min;多糖最佳提取工艺为15倍药材量的水,浸提温度90℃,浸提时间1.5 h,提取2次。结论菊花中绿原酸及处方中多糖的最佳提取工艺稳定可行,为样品进一步研究奠定了基础。     

金银花罐组式逆流提取工艺的优化

目的优化金银花罐组式逆流提取工艺。方法以干浸膏、绿原酸、木犀草苷、芦丁得率为评价指标,乙醇体积分数、料液比、提取温度、提取时间为影响因素,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为金银花粉碎成粗粉,每罐加入12倍量70%乙醇,60℃下提取3次,每次60 min,木犀草苷、芦丁、干浸膏得率明显高于传统单罐提取,溶剂用量和出液量显著降低。结论该方法稳定可靠,提取率高,溶剂用量、能耗低,可用于罐组式逆流提取金银花。     

金银花中绿原酸提取工艺的比较和优化研究

目的：优选金银花中绿原酸的提取工艺。方法：比较多种提取工艺,如传统水煎法,乙醇回流法,动态温浸法,超声波法,渗漉法等,正交设计筛选绿原酸的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量结果：最佳提取工艺是乙醇回流。影响提取的主次因素为Ａ〉Ｃ〉Ｂ。最侍者条件是加１０倍量７５％乙醇,回流提取０．５ｈ。绿原酸含提取率均较高。结论：优选得到的工艺简单、稳定、可行     

茶多酚几种不同提取方式的比较

目的:对茶多酚的几种不同提取方式进行比较。方法:分别采用了无水乙醇、纯水、乙醇与水的混合溶剂进行提取。结果:采用乙醇与水的混合溶剂进行提取的提取率最高,采用无水乙醇进行提取的提取率最低;当采用乙醇与水的混合溶剂进行提取时,以(NH4)2SO4作析相盐,使之形成双水相体系,此时提取率比未使用析相盐时明显提高。在相同的实验条件下,微波加热与传统的加热方式(如电炉加热)相比,提取率没有明显差异。结论:采用乙醇与水的混合溶剂(乙醇的体积∶水的体积=0.6)是一种比较理想的提取溶剂,提取率等;尤其当加入(NH4)2SO4作析相盐时其提取率更高,是一种值得推广的方法。     

基于HPLC的罗布麻与白麻不同部位活性成分比较分析

目的：比较罗布麻和混淆品白麻不同部位（叶、花、茎、根）指标成分的含量,对药材进行比较分析。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定罗布麻和白麻不同部位中指标成分金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芦丁、白麻苷、新绿原酸、绿原酸等14种黄酮和3种酚酸类成分含量。基于各组分进行聚类、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析,并比较各组样品。结果：罗布麻和白麻不同部位样品主要活性成分为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷等。聚类和主成分分析显示,根中主要成分类似,叶、花中黄酮与酚酸含量均较高;罗布麻和白麻的差异成分主要表现在绿原酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、白麻苷、山柰酚、表儿茶素、隐绿原酸、紫云英苷、三叶豆苷、异槲皮苷。结论：罗布麻与白麻主要成分差异显著,研究结果可为评价罗布麻属药材成分差异和罗布麻传统用药提供参考。     

菊花、叶、茎抗氧化活性比较

目的:研究菊花、叶和茎的体外抗氧化活性,为菊花、叶、茎资源的充分利用提供科学依据。方法:以绿原酸为对照组(CHA),分为菊花水提物组(JH-S),菊花醇提物组(JH-C),菊叶水提物组(JY-S),菊叶醇提物组(JY-C),菊花茎水提物组(JJ-S),菊花茎醇提物组(JJ-C),分别测定提取物的还原能力及对羟基自由基(·OH),二苯代苦味酰基自由基(DPPH·),脂自由基和超氧阴离子(O-2·)的清除率,研究其体外抗氧化活性。结果:菊花,叶,茎提取物和绿原酸的抗氧化作用与浓度呈正相关。菊花、叶、茎的水、醇提取物(0.20 g·L-1)和绿原酸相比,还原能力分别为2.260,2.270,2.261,2.260,2.261,2.272,2.256均无差异,且各醇提物和水提物之间也无差异;对·OH,O-2·均具较强的清除作用,且水提物的作用均好于其醇提物,尤其抗O-2·作用明显强于绿原酸清除DPPH·,脂自由基方面效果均优于水提物,菊茎醇提取物对DPPH·清除率略高于绿原酸,相同浓度下菊叶清除脂自由基作用胜于菊花。结论:菊花、叶和茎提取物均有较强的抗氧化活性,菊叶抗氧化作用与菊花相当。菊叶和茎作为天然抗氧化剂有较好的开发利用价值。     

不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量变化

目的 建立不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸的含量测定方法,比较炮制前后含量变化。方法 采用高效液相色谱法,测定15批不同产地的白术药材和饮片中新绿原酸和绿原酸的含量,并通过GraphPad Prism 8软件对各产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量进行单因素方差分析。结果 不同产地白术新绿原酸和绿原酸含量存在差异,其中河北产的白术绿原酸质量分数为0.216 3%,显著高于浙江和安徽产;炮制后新绿原酸和绿原酸含量均有所下降,转移率最高的是浙江产白术,新绿原酸和绿原酸平均转移率分别为55.68%、55.05%。结论 建立的含量测定方法简单、准确、稳定,适用于白术及其炮制品中的新绿原酸和绿原酸含量测定,并初步揭示了白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量的变化情况。     

热毒宁注射液金银花提取浓缩工段过程性能指数研究

目的以热毒宁注射液的金银花提取浓缩工段为研究对象,使用过程性能指数(PPI)评价金银花提取浓缩中间体质量的可靠性和批间质量一致性。方法收集一定时间内热毒宁注射液金银花提取浓缩工段中间体质量控制指标(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酰奎宁酸质量分数和固含量)的历史数据,使用PPI PPK对其评价,并结合Bootstrap算法计算PPI的置信区间。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酰奎宁酸质量分数和固含量的PPK分别为1.115 6、1.111 2、1.117 9、1.110 9和1.560 0,固含量的过程生产能力最高,几种酚酸的能力次之,但均满足工段生产的要求,表明该工段中间体的可靠性和批间质量一致性较好;各个质量控制指标95%置信区间的下限分别为1.068 3、1.049 6、1.066 7、1.052 1、1.495 2,均大于1.000 0,说明分析结果较为可靠。结论该方法可用于热毒宁注射液金银花提取浓缩工段生产能力评价和质量一致性的量化研究,为后续建立质量放行标准和工艺参数放行标准提供判断的依据。     

基于HPLC指纹图谱的枇杷叶蜜炙前后标准汤剂质量控制研究

目的建立枇杷叶标准汤剂HPLC指纹图谱,比较蜜炙前后质量差异,为其质量控制提供依据。方法采用HPLC-DAD法,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,建立20批次枇杷叶蜜炙前后标准汤剂HPLC指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的含量;采用相似度和聚类分析对蜜炙前后枇杷叶标准汤剂进行质量评价。结果枇杷叶蜜炙前后标准汤剂指纹图谱和3种绿原酸类成分含量均有显著差异。蜜炙后指纹图谱新增2个色谱峰,其中1号峰为5-羟甲基糠醛;枇杷叶标准汤剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸平均质量分数分别为4.300、4.306、5.432mg/g,蜜炙后3种绿原酸类成分质量分数显著降低,分别为3.295、3.460、4.118 mg/g,降低率分别为23.29%、19.06%、23.92%。结论本法简单、耐用性好,不仅可以对枇杷叶蜜炙前后标准汤剂进行质量控制,还能有效辨别蜜炙前后饮片差异,可为枇杷叶、蜜枇杷叶标准汤剂及相关制剂的质量控制提供参考。     

应用统计过程控制技术研究建立青蒿金银花醇沉过程中实时放行标准

目的应用统计过程控制技术研究建立青蒿金银花醇沉过程中实时放行标准。方法收集29个批次共145个青蒿金银花醇沉样本作为训练集样本,测定样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及固含物的量,应用统计过程控制技术建立4个指标的定量放行标准;并采用中心组合设计制备13个批次不同工艺条件下的青蒿金银花醇沉样本作为验证集,验证定量实时放行标准的准确性。结果建立的定量放行标准范围分别为新绿原酸0.279~0.541 mg/g,绿原酸1.941~2.610 mg/g,隐绿原酸0.453~0.570 mg/g,固含物3.565%~4.925%;验证集中与大生产实际工艺参数一致的1、4、8、9、10号样本的4个指标成分在定量放行标准之内。结论建立的单变量过程统计方法能更好地监控生产过程,对终点样本进行判断,达到实时放行的目的。     

不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析

目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。     

菊茎叶提取物改善肠功能失调的代谢组学研究

目的整体评价菊茎叶水提取物(JST)和乙醇提取物(JCT)对肠功能失调的改善作用及其机制。方法应用脂多糖(LPS)制备兔肠功能失调模型,给予JST和JCT,应用1H-NMR技术研究兔粪便内源性代谢物变化规律。结果相比对照组,模型组乳酸盐、甲酸盐显著增加,丙酸盐、谷氨酰胺、谷氨酸盐、天冬氨酸等显著下降;JST和JCT均能够增加天冬氨酸、腺嘌呤、苯丙氨酸、酪氨酸水平,同时降低甲酸盐水平。结论代谢通路分析表明JST和JCT通过调节LPS所致紊乱的苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸生物合成,丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸盐代谢,以及甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,发挥改善肠道功能紊乱的作用。     

施肥和覆盖地膜对福田河菊花产量与品质的影响

目的 研究施肥和覆盖地膜等农艺措施对福田河菊花产量与品质的影响,以期为福田河菊花的规范化栽培提供指导.方法 采用田间试验方法 ,测定不同农艺措施下菊花的产量,用比色法测定菊花中总黄酮,用HPLC法测定绿原酸.结果 偏施氮肥时,菊花产量和品质均较低;将有机肥和无机肥料(氮、磷,钾、硼、锌等)配合施用时,菊花产量、品质与经济效益均大幅提高.高氮配方的肥料可显著提高菊花产量,但降低了其品质;而高钾配方的肥料可显著提高菊花中总黄酮与绿原酸的量,且菊花产量也较高.采用覆盖地膜栽培时,可促进菊花花期提前,并显著提高菊花前期花产量与总产量,从而也提高了种植菊花的经济效益.结论 在福田河菊花生产上,应采用覆盖地膜栽培,并应施用高钾配方的有机-无机复混专用肥.     

忍冬枝枯病对忍冬药材产量和质量的影响

目的:探究忍冬枝枯病对金银花产量、金银花和忍冬藤有效成分含量的影响,为忍冬枝枯病的防治和药材质量评价提供科学依据。方法:在金银花头茬花期比较各病级忍冬植株平均单株结蕾量,并称量花蕾的鲜重、干重;按照2015年版《中国药典》测定各病级忍冬植株金银花样品中绿原酸和木犀草苷的含量以及忍冬藤样品中绿原酸和马钱苷的含量。结果:忍冬0~7级植株平均单株结蕾量、鲜重、干重差异极显著(P0.01),其中健株结蕾量最多,7级植株结蕾量最少。病级越高,植株结蕾量越少,产量越低。各病级忍冬植株金银花样品绿原酸和木犀草苷以及忍冬藤样品绿原酸和马钱苷的含量均达到2015年版《中国药典》标准。金银花中绿原酸的质量分数为2.31%~3.46%,其中1级病树金银花中绿原酸的含量最高,健株(0级)金银花中绿原酸的含量最低。各发病等级植株金银花中绿原酸含量均高于健株,差异极显著(P0.01)。金银花中木犀草苷的质量分数为0.050%~0.065%,健株金银花中木犀草苷的含量最低。健株和其他各发病等级植株金银花中木犀草苷含量差异极显著(P0.01)。忍冬藤中绿原酸的质量分数为0.43%~0.54%,健康植株忍冬藤中绿原酸的含量高于其他各发病等级植株,差异极显著(P0.01)。忍冬藤中马钱苷的质量分数为0.82%~1.58%,各发病等级植株忍冬藤中马钱苷含量均低于健康植株,差异极显著(P0.01)。结论:忍冬枝枯病的发生,有利于金银花中绿原酸和木犀草苷的积累,但会显著降低忍冬藤中绿原酸和马钱苷的含量以及金银花的产量。