蟾酥商品药材中5-羟色胺含量测定

目的:建立蟾酥药材中5-羟色胺的含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液-甲醇94∶6(V/V),p H 3.5为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长296 nm,测定10批蟾酥药材中5-羟色胺含量。结果:10批样品中均检测出5-羟色胺,其含量在0.3926~50.06 mg·g~(-1)。结论:该方法简便、可靠,可作为蟾酥药材质量控制的方法。     

-标多测法测定橘核中五种柠檬苦素类成分的含量

目的:建立一标多测(QAMS)法同时测定橘核中Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮与柠檬苦素的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定上述5种成分的含量,并进行方法学考察。选用Prevail C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长215 nm,进样量10μl。采用QAMS法,以柠檬苦素为内参物,计算该成分与Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,并考察相对校正因子的重现性。分别采用外标法和QAMS法对20批橘核药材进行含量测定,比较两种方法的测定结果。结果:所建立的HPLC分析方法,经线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率实验考察,均符合相关规定。以柠檬苦素为内参物,测得Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,重现性良好。QAMS法测定的20批橘核药材中5种成分的含量,与外标法的测定值无显著性差异。结论:所建立的分析方法准确、可行,QAMS法可用于橘核中5种柠檬苦素类成分的含量测定。     

UV-VIS与HPLC对牛黄类药材中胆红素含量的测定方法及影响因素分析

目的:选择和建立对牛黄类药材中总胆红素含量测定的适宜方法。方法:采用HPLC法对牛黄、体外培育牛黄中胆红素含量进行测定,HPLC法条件为Boston Green ODS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸溶液(95∶5),流速为1.0 ml/min,检测波长450 nm,柱温30℃;并与UV-VIS法比较其优劣。结果:牛黄类药材中总胆红素含量结果显示,UV-VIS法较HPLC法高,牛黄比体外培育牛黄的差异大;超声温度对不同类型牛黄中胆红素的提取效率影响不同。结论:HPLC法比UV-VIS法更具适用性与专属性,可准确得到牛黄类药材中胆红素含量,且操作简便、快速,应用性较广。     

高效液相色谱法测定川芎中孕烯醇酮的含量

目的:建立川芎药材中孕烯醇酮的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,并对10批川芎药材进行了含量测定.方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil(r) (钻石)C18(25cm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(48:2),流速:1 mL/min,测定波长:204 nm.结果:孕烯醇酮在0.4016～2.008μg(r=0.9996)范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.97%;RSD为1.97%.结论:该方法简便、准确、快速、重复性好,可作为川芎质量评价标准之一.     

不同产地南五味子和北五味子中2种三萜酸的含量测定

目的 建立HPLC法同时测定五味子中2种三萜酸类成分甘五酸和黑老虎酸的含量,并考察不同产地五味子中甘五酸、黑老虎酸的含量差异,为提高药材质量研究提供依据.方法 色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1％甲酸水(86:14),检测波长220 nm,流速1.0...     

苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法研究并建立苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱,同时进行定性和定量相似度评价.方法:采用Lichrospher ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈(1:1)为有机相,0.1%氨水为水相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,测定苦参药材的HPLC指纹图谱,统计分析确定共有模式;以最接近共有模式的苦参药材为特征对照,采用夹角余弦法(Cos θ)和相对欧氏距离法(RED)对不同产地苦参药材的HPLC指纹图谱进行定性与定量相似度评价.结果:苦参高效液相色谱指纹图谱中,以氧化苦参碱为参照峰,确定了10个特征峰.相似度比较结果显示,不同产地药材样品夹角余弦都大于0.9,表明各产地苦参药材化学组成一致性较好,相对欧氏距离由0.1至0.4不等,可见药材中特征成分含量上存在差异.结论:该方法重复性好,可为科学评价及有效控制苦参药材的质量提供参考.     

广西不同产地及不同时期无柄果钩藤中钩藤碱含量分析

目的:评价广西不同产地无柄果钩藤药材质量和确定药材最佳采收期.方法:应用HPLC测定15批不同产地和3个产地不同时期无柄果钩藤钩藤碱的含量.色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 mL/...     

高良姜中二苯基庚烷A的含量测定及指纹图谱研究

目的建立高良姜药材中二苯基庚烷A的含量测定方法及药材的指纹图谱。方法采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱:C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比71:29);流速:1mL/min;检测波长:220nm。结果15批高良姜药材经中药色谱指纹图谱评价软件分析,确定6个共有峰作为指纹特征峰。结论二苯基庚烷A含量测定及指纹图谱的建立,为高良姜药材的质量评价提供依据。     

HPLC法测定紫杉醇注射液中紫杉醇的含量

目的:对新乡市中心医院新购置的一批紫杉醇注射液进行含量测定.方法:采用HPLC法,色谱条件C18 Diamond(150 mm×4.6 mm)柱;检测波长227 nm;流速1.0 mL/min;柱温25℃;流动相冰醋酸-乙腈-水(0.1:40:10).结果:紫杉醇注射液质量检验合格.结论:HPLC法测定紫杉醇含量快速准...     

海南产红树植物老鼠簕中2-苯并唑啉酮分离鉴定及含量测定

目的 分离制备海南产红树植物老鼠簕中指标性成分并建立其含量测定方法 。方法 选择老鼠簕高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)色谱中的主要成分作为其指标性成分进行分离鉴定,并应用HPLC建立其含量测定方法,色谱条件为:Shiseido(Pak-C18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水(35∶65)。流速1.0 m L/min;检测波长:270 nm,柱温:30℃。结果 从老鼠簕中分离鉴定了1个生物碱成分2-苯并恶唑啉酮,并建立了HPLC含量测定方法,在0.004 32~1.08 mg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5)。平均回收率(n=9)为97.54%。结论 本方法准确、简便,重复性好,可用于海南产老鼠簕药材中2-苯并恶唑啉酮的含量测定。