不同厂家蛇胆川贝胶囊中牛磺胆酸钠的含量比较

［摘要］目的比较不同厂家蛇胆川贝胶囊中牛磺胆酸钠的含量。方法采用高效液相色谱法,以蛇胆川贝胶囊中牛磺胆酸钠的含量作为评价指标,比较5个不同厂家蛇胆川贝胶囊的质量差异。结果5个厂家生产的蛇胆川贝胶囊中牛磺胆酸钠的含量差异显著。结论建立蛇胆川贝胶囊中有效成分的含量测定方法以评价药物的质量必不可少。     

HPLC-ELSD法同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的含量

目的:建立同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,检测器为蒸发光散射检测器。色谱柱为Agilent XBD-C18,流动相为0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;漂移管温度为80℃,N2流量为3.0 ml/min,柱温为40℃。结果:牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸检测质量浓度线性范围分别为10.00²00.08、10.22200.08、10.22²04.32、10.00204.32、10.00¹99.92、9.85199.92、9.85¹97.08、10.25197.08、10.25²04.92μg/ml(r=0.999 5204.92μg/ml(r=0.999 5⁰.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不大于2.0%。5种成分的平均回收率分别为97.9%、98.4%、97.9%、98.1%、98.3%,RSD分别为0.49%、0.63%、0.81%、0.72%、0.78%(n=3)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。     

安康口服液的制备及质量控制

目的:制备安康口服液并建立其含量测定方法。方法:用薄层色谱法对方中主药佛手、郁金进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。结果:薄层色谱斑点清晰、集中,橙皮苷检测线性范围为0.04168μg～0.4168μg,平均回收率为98.11%,RSD=0.25%。结论:该制剂制备工艺简单,性质稳定,质量控制方法可行。     

高效液相色谱法测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量

目的建立测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，岛津Shim-pack C18（250mm×4.6mm，5μm），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，乙腈-0．1％磷酸溶液（24：76）为流动相，检测波长为210nm，流速为1mL／min。结果牛磺胆酸钠进样量线性范围是0．803-4．016μg，r=0．9995，平均回收率为99.08％，RSD=1.9％。结论HPLC法简便、专属性好、准确、重现性好．可用于蛇胆陈皮散的质量控制。     

复方茵陈合剂质量标准的建立

目的:建立复方茵陈合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方茵陈合剂中茵陈、栀子、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方茵陈合剂绿原酸和栀子苷含量。结果:薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。绿原酸在浓度0.04⁰.20 mg·ml^-1范围内呈良好的线性,栀子苷在浓度0.05⁰.25 mg·ml^-1范围内呈良好的线性。两者的加样回收率分别为94.4%,102.2%,RSD分别为1.85%,1.15%（n=6）。结论:该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制复方茵陈合剂质量的有效方法。     

止泻灵颗粒质量标准研究

目的 制定止泻灵颗粒质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定.结果 采用薄层色谱法能够检出甘草;含量测定橙皮苷的线性范围为0.35～7.0μg,r=0.9997,平均回收率为98.2%;RSD=0.95(n=9).结论 所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、5.91～94.60 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、7.26～116.2 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、13.5～216.0 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.02-32.33 μg·mL^-1（r²=0.999 9）。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论：本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。     

蛇胆陈皮胶囊质量标准研究

目的建立蛇胆陈皮胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中蛇胆汁和陈皮进行鉴别;用HPLC法测定牛磺胆酸钠的含量。结果在薄层色谱中能鉴别出蛇胆汁和陈皮;HPLC法测定牛磺胆酸钠在0.422-4.22μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.29％,RSD=0.67％。结论建立的方法快速准确,重复性好,专属性强,可用于为蛇胆陈皮胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定藿香正气丸(浓缩丸)中甘草苷、橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藿香正气丸(浓缩丸)中甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil Plus C₁₈-B(4.6 mm×250 mm, 5μm);检测波长为279 nm;流动相为乙腈-甲醇(80∶20)(A)-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至5.9;B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃;进样量为5～10μL。甘草苷、橙皮苷各自在38.3～574.5和111.1～1 666.5μg·mL^-1范围内线性关系良好。结果:23批次藿香正气丸浓缩丸测定结果：甘草苷、橙皮苷含量分别为0.203 8～0.709 4和0.361 1～0.961 2 mg·g^-1。结论:本法可用于藿香正气丸(浓缩丸)的质量控制。     

宝儿康颗粒的质量标准研究

目的建立宝儿康颗粒的质量控制方法。方法用薄层色谱法对宝儿康颗粒中的太子参、甘草、白术、薏苡仁、山楂进行定性鉴别;以橙皮苷为对照品,采用HPLC法测定了宝儿康颗粒中陈皮的含量。色谱柱:Inertsil ODS-3(不锈钢柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40∶60);检测波长:283 nm。结果太子参、甘草、白术、薏苡仁、山楂均能以薄层色谱鉴别;含量测定中橙皮苷线性范围0.054⁰.54μg(r=0.9999),回收率为99.2%(RSD=0.63%,n=6)。结论方法操作简便,灵敏度高,专属性和重线性好,可有效地控制宝儿康颗粒的质量。     

蛇胆陈皮制剂中蛇胆汁的质量分析与评价

目的：建立客观评价蛇胆陈皮制剂中蛇胆汁质量的分析方法,对130批蛇胆陈皮制剂中蛇胆汁的质量进行分析与综合评价,为其质量控制提供参考。方法：采用薄层色谱法对蛇胆陈皮制剂中的蛇胆汁进行薄层鉴别;并采用高效液相色谱-蒸发先散射检测（HPLC-ELSD）法对蛇胆陈皮制剂中牛磺胆酸的含量进行测定。结果：建立的薄层鉴别方法专属性较强,蛇胆汁的斑点信息较丰富;采用HPLC-ELSD法测定蛇胆陈皮制剂中牛磺胆酸的含量,精密度、准确性、专属性及方法重复性均良好;含量测定结果显示不同批次蛇胆陈皮制剂中牛磺胆酸的含量差异较大,不同企业的蛇胆陈皮制剂产品质量存在差异。结论：所建立的质量分析方法为蛇胆陈皮制剂中蛇胆汁的质量控制提供了科学依据。     

热毒宁口服液质量标准研究

目的 建立热毒宁口服液的薄层鉴别方法及含量测定的高效液相色谱法.方法 采用薄层鉴别法对金银花、大青叶、柴胡和甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱法测定连翘苷含量,色谱柱为岛津Wonda Cract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70,V/V),流速为1 mL/min,柱温为3...     

高效液相色谱法测定柴青解郁口服中橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定柴青解郁口服液中橙皮苷含量的方法.方法:用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-水-冰醋酸(22:77:1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃.结果:柴青解郁口服液中橙皮苷浓度线性范围为7.84～78.4 mg·L-1,r=0.999 6,平均回收率为100.65%,RSD为1.05%(n=5).结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定柴青解郁口服液中橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定柴青解郁口服液中橙皮苷含量的方法。方法:用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-水-冰醋酸(22∶77∶1)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为283nm,柱温为40℃。结果:柴青解郁口服液中橙皮苷浓度线性范围为7.84~78.4mg.L-1,r=0.999 6,平均回收率为100.65%,RSD为1.05%(n=5)。结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

薄层色谱扫描法测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸含量

目的建立以薄层扫描法测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸含量的方法。方法固定相为硅胶G加0，5％羧甲基纤维素钠（1：2，5）所制备的薄层板，显色剂为10％磷钼酸乙醇溶液，展开剂为氯仿-异丙醇-冰醋酸-水（25：30：4：1），检测波长为623nm。扫描方式为单波长反射法锯齿扫描，光源钨灯，线性参数SX=3，振幅为10，背景校正。结果牛磺胆酸的平均回收率为100．36％，RSD为1，89％，线性范围是0.25-2．5mg／mL（r=0．9919）。结论薄层扫描法测定蛇胆川贝液中牛磺胆的含量，准确度高，重现性好，适合工业生产中的快速检验。     

建立超高效液相色谱法测定莫匹罗星软膏含量

目的:建立莫匹罗星软膏含量测定超高效液相色谱法,提高检测效率。方法:采用超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography, UPLC),色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠(1 mol·L^-1 NaOH调节pH至6.3)-乙腈(75∶25);检测波长为230 nm;流速为0.4 mL·min^-1。结果:建立了莫匹罗星软膏含量测定超高效液相色谱方法,此方法精密度好,准确度高,其线性范围为0.01～1 mg·mL^-1,R²为0.999 6。结论:相比于高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)法,本文所提方法更便捷高效,可有效地控制莫匹罗星软膏含量。     

清肺止咳胶囊的质量标准研究

目的:建立清肺止咳胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别清肺止咳胶囊中的牡丹皮、栀子、陈皮、葛根、桔梗;采用高效液相色谱法同时测定制剂中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果:TLC斑点清晰集中、分离良好。甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的质量浓度分别在2.05⁴1.00、7.0141.00、7.01¹40.20、7.18140.20、7.18¹43.60μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.23%(RSD=1.53%,n=9)、99.43%(RSD=1.41%,n=9)、98.73%(RSD=0.72%,n=9)。结论:所建标准可用于清肺止咳胶囊的质量控制。     

复合维生素B口服液质量标准研究

目的用薄层色谱法鉴别复合维生素B口服液中的橙皮苷,高效液相色谱法同时测定维生素B1和维生素B6的含量。方法采用Ag-ilent 1200型高效液相色谱仪,流动相为10∶90的乙腈-水相(庚烷磺酸钠0.32 g,三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水至1 000 mL),流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果维生素B1和维生素B6能实现基线分离,进样量与峰面积的线性范围分别为0.262～0.918μg(r=0.999 9)和0.240～0.842μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.4%(RSD=1.70%)和98.9%(RSD=1.46%)。结论所用方法简便快速、准确可靠,可用于复合维生素B口服液的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼(INH)和吡嗪酰胺(PZA)浓度的高效液相色谱法。方法检测条件:色谱柱为岛津C18色谱柱(CLC-ODS 6 mm×150 mm),流动相为0.05 mmol/L磷酸二氢钾(pH=5.6)∶乙腈=96∶4,流速1 mL/min,检测波长268 nm。结果线性范围:INH为0.3¹9.2 mg/L(r=0.999 5),PZA为0.319.2 mg/L(r=0.999 5),PZA为0.3¹9.2 mg/L(r=0.999 6),均具有良好的线性关系。两种药物的日内、日间RSD及回收率、稳定性均符合要求。结论该方法简便、快速,灵敏度和准确度较高,无干扰,满足人体血药浓度监测的需要。