盐酸洛美沙星阴道栓的紫外分光光度测定

盐酸洛美沙星（１）是第三代喹诺酮类抗菌药,其滴眼剂和滴耳剂的含量测定,文献分别采用差示紫外分光光度法［１］和ＨＰＬＣ法［２］,本文采用紫外分光光度法测定１阴道栓的含量,方法简单快速,结果准确。１　仪器与试药ＵＶ－２４０１ＰＣ型分光光度计（日本岛津公司）。１对照品（湖南省衡阳制药厂）;１阴道栓（本院药物研究室）。２　实验方法与结果２．１　紫外吸收光谱精密称取于１０５°Ｃ干燥至恒重的１对照品约４０ｍｇ,置１００ｍｌ量瓶中,加０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解并定容。精密量取适量,加０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸制成４．…     

培氟沙星灌肠剂的紫外分光光度测定

培氟沙星（１）是氟喹诺酮类药物，具有广谱抗菌作用［１，２］。根据临床需要，我们制备了１灌肠剂［３］。本文采用紫外分光光度法测定其含量，方法简便、快速，结果准确。１仪器与试药ＵＶ－２４０１ＰＣ型分光光度计（日本岛津）。１对照品（欧洲斯洛文尼亚力奇大药厂...     

氧氟沙星吸收系数的测定

氧氟沙星的含量测定有ＨＰＬＣ法、对照品法和吸收系数法。根据文献报道在相同的实验条件下（０．１ｍｏｌ·Ｌ－１）的盐酸液为稀释剂，测定波长为２９３±１ｎｍ，吸收系数（Ｅ１％１ｃｍ）分别为９０３［１］，８７６［２］，９２７［３］，它们之间有较大的差异，为此...     

4—羟基苯乙胺盐酸盐的合成

４－羟基苯乙胺（１ａ）和３－甲氧基－４－羟基苯乙胺（１ｂ）分别是合成血小板聚集抑制剂——重氮前列腺烷酸［１］和抗休克及强心利尿药——多巴胺的中间体［２］两者合成方法相近。文献［３］系使用５％钯碳，以冰乙酸为溶剂，在室温和低压下还原１－（４－羟苯基）－...     

2,4,5—三氟—3—甲氧基苯甲酸合成路线图解

２,４,５－三氟－３－甲氧基苯甲酸（１）是合成革替沙星（ｇａｔｉｆｌｏｘａｃｉｎ,ＡＭ－１１５５）、巴罗沙星（ｂａｌｏｆｌｏｘａｃｉｎ,Ｑ－３５）等氟喹诺酮类抗菌药的重要原料［１］。其合成路线按起始原料不同可分为三类,现归纳如下：一、以邻苯二甲酸酐（２）为起始原料,先氯代得３［２］,３按两种途径制备１：（一）３与ＰＣｌ５反应得六氯酞酮（４）［３,４］,４经氟代和水解得５［３］,５经部分脱羧得６［３,５～８］,再醚化同时酯化得７,酯水解即得１［３,５,７］;６也可在ＮａＯＨ水溶液中直接醚化得１［５…     

RP-HPLC测定治伤消瘀丸中士的宁的含量

治伤消瘀丸是由马钱子、麻黄等十三味中药材与自然铜粉组成的复方制剂,具有消瘀退肿的功能,广泛用于骨骼与关节损伤和瘀肿疼痛。其中马钱子所含的士的宁为主要有效成份,且有剧毒。原质量标准［１］中未建立士的宁含量测定方法,本文采用高效液相色谱法测定样品中士的宁的含量,方法简便,结果满意。１　仪器与试药ＬＣ－５Ａ高效液相色谱仪,ＳＰＤ－６Ａ检测器（日本岛津）;士的宁对照品（中国药品生物制品检定所供）;磷酸二氢钾、甲醇、氯仿等均为分析纯。２　实验方法与结果２－１　色谱条件　色谱柱：μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱（…     

马来酸依那普利的合成

马来酸依那普利（１）是一个不含巯基的长效口服ＡＣＥ抑制剂。由于其降压效果确切,副作用小,长期用药不产生耐受性［１］,因而作为一线降压药物被广泛应用［２］。１的合成方法很多［３～６］。本文以中间体Ｎ－（１Ｓ）－乙氧羰基－３－苯丙基－Ｌ－丙氨酸（３）为原料,与Ｌ－脯氨酸（２）直接缩合成盐得到１。文献［５］以Ｎ,Ｎ－羰基二咪唑与３生成混合酸酐,再与硅酯保护的２缩合得到１。因Ｎ,Ｎ－羰基二咪唑价格昂贵,本文借鉴文献［７］,采用三苯基膦与六氯乙烷生成的络合物来代替。本法原料易得,收率较好,适合工业化生产。…     

4—（2—氨乙基）吗啉的合成

４－（２－氨乙基）吗啉（１）是重要的医药中间体及有机合成原料。主要通过下列几种方法合成：ａ）以吗啉为原料。用２－氯乙胺［１］、２－溴乙胺［２］或氮丙啶［３］和吗啉进行缩合；用３－吗啉基丙酰胺［４］与次氯酸钠反应；或由２－吗啉基乙酰胺［５］、２－吗啉基...     

5HT对STA2介导的血小板聚集和解释反应的双重影响

目的：研究５－ＨＴ对ＳＴＡ２血小板聚集和释放反应的影响及可能的分子机制。方法：以透光法，介质中ＡＴＰ含量及荧光图像法评介血小板变形，聚集反应和［Ｃａ＾］ｉ水平。结果：（１）５－ＨＴ预处理可消除ＳＴＡ２的血小板变形，ＳＴＡ２ ０．３μｍｏｌ·Ｌ＾－１的聚集增强，１－２ｍｏｌ·Ｌ＾－１的聚集不变，释放反应抑制。（２）５－ＴＨ预处理增加ＳＴＡ２ ０．３μｍｏｌ·Ｌ＾－１的［Ｃａ＾２＋］ｉ降低３μｍｏｌ·     

HPLC法测定布洛芬片的含量

王润玲等［１］报道了ＨＰＬＣ法测定布洛芬糖浆剂的含量,但布洛芬片含量的ＨＰＬＣ法测定未见报道。笔者参照有关资料［２］,用ＨＰＬＣ法测定布洛芬片的含量,结果较满意。１　仪器与试药 日本岛津ＬＣ－１０ＡＤ泵;ＳＰＤ－１０Ａ检测器（１９０～６００ｎｍ）;Ｃ－Ｒ６Ａ数据处理机。 布洛芬对照品：由中国药品生物制品检定所提供,按下面介绍的色谱条件检查,主峰与杂质峰能很好地分离,含量为９９．２４％;样品布洛芬片为市售品;无水甲醇与无水乙醇均为分析纯;水为二次重蒸水。２　色谱条件 ＣＬＣ－ＯＤＳ色谱柱;无水乙醇－…     

汉防己甲素抑制三种神经递质引起的新生大鼠脑细胞内游离钙的升高

应用Ｐｕｒａ－２技术测定游离新生大鼠脑［Ｃａ２＋］ｉ浓度的技术、研究了Ｔｅｔ对静息脑［Ｃａ２＋］ｉ和３种递质引起的脑［Ｃａ２］ｉ变化的影响。Ｔｅｔ（１，１０和２０μｍｏｌ·Ｌ－１）对静息脑［Ｃａ２＋］ｉ无明显影响。Ｔｅｔ（１０μｍｏｌ·Ｌ－１）可降低Ｌ－Ｇｌｎ（０．１、１．０和１０μｍｏｌ·Ｌ－１）引起的脑（Ｃａ２＋）ｉ的升高。在Ｈａｎｋ＇ｓ液Ｃａ２＋为１．３ｍｍｏｌ·Ｌ－１时，Ｔｅｔ１０μｍｏｌ·Ｌ－１可降低Ｈｉｓ（５０和１００μｍｏｌ·Ｌ－１）和５－ＨＴ（０．１、１．０、１０和１００μｍｏｌ·Ｌ－１）引起的脑［Ｃａ２＋］ｉ的升高。但不能降低Ｈａｎｋ＇ｓ液无Ｃａ２＋时Ｈｉｓ和５－ＨＴ引起的脑［Ｃａ２＋］ｉ的升高。研究表明Ｔｅｔ可阻滞Ｌ－Ｇｉｎ、Ｈｉｓ和５－ＨＴ受体调控的钙通道。但对Ｈｉｓ和５－ＨＴ引起的细胞内贮存钙的释放并无明显影响。Ｔｅｔ的这种降低脑［Ｃａ２＋］ｉ的作用可能是其治疗脑缺血性疾病的机理之一。Ｐ＜０．０１在Ｔｅｔ１０μｍｏｌ·Ｌ－１作用下，相同浓度的细胞外液钙和Ｈｉｓ（０、５０和１００μｍｏｌ·Ｌ－１），脑［Ｃａ２＋］ｉ分别是２２１±５、２４５±５和３０２±６ｎｍｏｌ·Ｌ－１。增加了１１．８?     

盐酸雷尼替丁胶囊的差示紫外分光光度测定

盐酸雷尼替丁（ｒａｎｉｔｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，１）是目前销量较大的Ｈ２受体拮抗剂，对胃及十二指肠溃疡有较好的治疗作用，其含量测定方法有ＨＰＬＣ法［１］、极谱法［２］及二阶导数分光光度［３］法等。本文以０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸制备参比液，０．０１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠制备样品液，采用差示紫外分光光度法测定胶囊的含量，方法简便，结果准确。１　仪器与试药日本岛津ＵＶ－２６０型紫外分光光度计。１对照品（中国药品生物制品检定所），１胶囊（杭州民生药厂，批号：９７１１００５、９８０３０１３、９８０５…     

改良法测定ACD中的枸橼酸钠含量

改良法测定ＡＣＤ中的枸橼酸钠含量广西南宁中心血站５３０００３覃普词复方枸橼酸钠注射液（ＡＣＤ）中枸橼酸钠含量的测定，国内报道有中和法［１］、混合指示剂法［２］、电位测定法［３］、比色法［４］、离子交换法［５］等。目前卫生部规定用非水滴定法［６］（规范...     

单硝酸异山梨酯片的HPLC测定

单硝酸异山梨酯（１）为新一代异山梨酯类抗心绞痛药。１９８１年首先在西德上市,国内已有片剂和缓释胶囊剂产品。其含量测定有比色法［卫生部药品标准ＷＳ－１３０（Ｘ－１１０）－９４］、气相色谱法［１］（用于片剂）和ＨＰＬＣ法［２］（用于胶囊剂）。本文采用ＨＰＬＣ外标法测定其片剂含量,与比色法相比,本法简便、快速,结果准确。１　仪器与试药ＴＳＰ高效液相色谱仪（美国理光光学仪器公司）,包括ＵＶ－６０００ＬＰ型检测器。色谱柱：ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８柱（２５０×４．６０ｍｍ,５μｍ）;流动相：甲醇－水（４０…     

差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量

喹诺酮类合成抗生素诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏａｃｉｎ）及其制剂的含量测定方法有紫外分光光度法［１］、ＨＰＬＣ法［２］、离子对比色法［３］、沉淀回滴法［４］、荧光分光光度法［５］、Ｃｒａｎ电位滴定法［６］,中国药典采用非水滴定法［７］测定带氟沙星胶囊的含量,终点不易观察。用差示分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量尚未见文献报道。本文利用诺氟沙星在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化钠溶液和０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液中紫外光谱发生变化的特征,用差示分光光度法,通过测定差示吸收值（ＡＡ）直接测定诺氟沙星的含量,现报道…     

（S）—（＋）—2—氨基丙醇的制备

Ｓ）－（＋）－２－氨基丙醇（１）是合成左旋氧氟沙星的重要原料之一［１］，１的合成法以ＬｉＡｌＨ４还原Ｌ－丙氨酸（２）为最便捷［２］。文献报道［３］，２在５％ＬｉＡｌＨ４的ＴＨＦ溶液中加热回流反应结束后，用无水乙醚稀释，再用少量（未具体明确）水处理，过...     

链霉菌335发酵液中活性成分的分离和结构测定

从链霉菌３３５的发酵液中分离得到２个具有免疫抑制活性的组分——抗生素３３５Ａ１和３３５Ａ４。基于其各种光谱分析对结构的阐明，抗生素３３５Ａ４为４－［２－（３Ｓ，５Ｒ－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－２－ｏｘｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ）－２－ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ］－２，６－ｐｉｐｅｒｉｄｉｎｅｄｉｏｎｅ；抗生素３３５Ａ１为４－［２－（３Ｓ，５Ｓ－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－２－ｏｘｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ）－２－ｈｙｄｒｏｘ－ｙｅｔｈｙｌ］－２，６－ｐｉｐｅｒｄｉｎｅｄｉｏｎｅ和４－［２－（３Ｒ，５Ｓ－ｄｉｍｅｔｈｙｌ－２－ｏｘｏｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ）－２－ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ］－２，６－ｐｉｐｅｒｄｉｎｅ－ｄｉｏｎｅ的混合体。３３５Ａ１具有较强的免疫抑制活性     

Dual effects of 5-hydroxytryptamine on stable analogue of thromboxane A~(2~_) induced aggregation and release reaction in rabbit platelets

目的：研究５ＨＴ对ＳＴＡ２血小板聚集和释放反应的影响及可能的分子机制．方法：以透光法，介质中ＡＴＰ含量及荧光图像法评价血小板变形，聚集反应和［Ｃａ２］ｉ水平．结果：（１）５ＨＴ预处理可消除ＳＴＡ２的血小板变形，ＳＴＡ２０３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集增强，ｌ－３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集不变，释放反应抑制．（２）５ＨＴ预处理增加ＳＴＡ２０３μｍｏｌ·Ｌ－１的［Ｃａ２＋］ｉ，降低３μｍｏｌ·Ｌ－１的［Ｃａ２＋］ｉ降低．（３）延长加入５ＨＴ和ＳＴＡ２的间隔，ＳＴＡ２０３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集增强，３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集不变，释放反应抑制．结论：５ＨＴ对ＳＴＡ２介导的聚集和释放反应有双重影响．对ＳＴＡ２［Ｃａ２＋］ｉ的调节可能是上述反应的分子机制．     

4—氨基—5—咪唑甲酰胺盐酸盐的合成

４－氨基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐（１）是重要医药中间体。文献［１］以氰乙酸乙酯（５）为原料,经酯化、氨解和偶联反应制得２－脒基－２－苯偶氮基乙酰胺盐酸盐（２）,再还原制得２－脒基－２－甲酰胺基乙酰胺盐酸盐,在此步反应中使用大量无水乙醚和９５％乙醇,然后在１７０°Ｃ油浴上直接加热环合制备１。该法成本高,纯化困难。文献［２］以２为原料经还原和环合反应制得４－甲酰胺基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐,然后酸性水解,用乙醇－乙醚精制得１,收率为２７％。本文参照文献［１～５］,以价廉易得的氯乙酸为起始原料,经氰解、酯…     

蛋白酪氨酸激酶抑制剂——慢性髓样白血病治疗药 imatinib mesylate

１ 商品名 Ｇｌｅｅｖｅｃ（美国）,Ｇｌｉｖｅｃ（欧洲）２ 化学名 ４－［（４－甲基－１－派嗪基）甲基］－Ｎ－［４－甲基－３－［［４－（３－吡啶基）－２－嘧啶基］氨基］苯基］苯甲酰胺甲烷磺酸盐３ 开发与上市厂商(瑞典）Ｎｏｖａｒｔｉｓ公司研究开发,于２００１年５月在美国首次上市。４ 适应证 本品用于治疗慢性骨髓性白血病（ＣＭＬ）的原始细胞危象期、加速期,以及经ａ干扰素治疗无效的慢性期。５ 药理 本品是一种抑制Ｂｃｒ－Ａｂ１酪氨酸激酶的蛋白酪氨酸激酶抑制剂,Ｂｃｒ－Ａｂｌ酪氨酸激酶是ＣＭＬ中由费城异常染色体…