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寇志华 《中国卫生检验杂志》2012,(4):709-710
目的:建立牛奶中的硫氰酸根的离子色谱测定方法。方法:样品经前处理后,选用7.0 mmol/LNa2CO3及1.0 mmol/L NaHCO3及15%丙酮作淋洗液,进行测定。结果:本法线性良好r=0.9997,相对标准偏差(n=6)为1.08%,回收率为99.7%~100.2%。结论:方法简单可靠,是一种较理想的分析方法。 相似文献
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衍生气相色谱法测定人尿中硫氰酸根 总被引:2,自引:0,他引:2
硫氰酸根(SCN-)普遍存在于人体中,具有重要的生理作用[1]。体液中的SCN-主要来源于食物、药物和吸烟。烟草燃烧时产生HCN,吸入体内后经代谢转化为SCN-,其含量被认为是区别吸烟者与不吸烟者的重要标志之一[2]。准确测定体液中SCN-的含量,对... 相似文献
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目的 采用离子色谱检测技术,建立丙烯腈职业接触人群尿中硫氰酸根的检测方法。方法 尿样用去离子水稀释后离心;经固相萃取(ODS-C18)净化,由lonPac AS16(250 mm×4 mm)柱分离,淋洗液浓度为35 mmol/L;等度洗脱;抑制电流87 mA;进样体积25μl,电导检测器检测,外标法定量。结果 该方法线性范围在0.31~100.00μg/ml,相关系数r≥0.999,方法检出限为0.09μg/ml(以取1.00 ml尿样计算),方法定量限为0.31μg/ml(以取1.00 ml尿样计算)。加标回收率在98.40%~102.00%之间,批内精密度为0.37%~3.36%,批间精密度为0.70%~3.14%。结论 该方法可靠、稳定、操作简单,分析时间短、成本较低,对环境友好,适用于对丙烯氰职业接触人群尿中硫氰酸根的检测。 相似文献
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目的采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法。方法样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22μm微孔滤膜净化后直接进样。结果低浓度样品检测方法的线性范围0.025~0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50~5.0 mg/L,r=0.9996。相对标准偏差0.25%~3.40%,平均加标回收率91.3%~97.6%。方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg)。结论该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定。 相似文献
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目的评估实验室离子色谱法测定鲜牛奶中硫氰酸根不确定度,为质量控制提供参考依据。方法根据JJFl059—1999的方法和步骤分析影响不确定度因素并进行不确定度评估。结果评估了影响不确定度的各个因素并确定不确定度的主要来源。结论不确定度主要来源于取样稀释及样品处理过程,只要测量过程和设备不变化,这一不确定度值能应用于该方法所得的测量结果。 相似文献
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衍生气相色谱法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根 总被引:3,自引:0,他引:3
衍生气相色谱法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根北京师范大学化学系(100875)刘晓宇,云自厚在环境监测中,硫氰酸根(SCN-)虽不象CN-毒性那样大,但对水生物及人体仍有害,能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿[1]。SCN-还具有重要的生理药理作... 相似文献
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离子色谱法测定蔬菜的草酸含量 总被引:4,自引:0,他引:4
本文叙述一种使用离子色谱技术测定蔬菜中草酸含量的新方法。该法只需简单的样品制备:将样品捣成匀浆,用盐酸酸化,在沸水中煮一小时,过滤,用去离子水按需要稀释,再通过0.2μm孔径的微孔滤膜,就能直接注入离子色谱仪分析。每分析一个样品仅需20分钟。最低检出限为0.1ppm(1.1μmol/L),线性范围1~1000ppm,批内和批间变异系数分别为2.7%和3.2%,平均回收率99.6%。本方法简便、快速、准确,可用于蔬菜中草酸含量的测定。 相似文献
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离子色谱法同时测定蔬菜中6种阴离子的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立蔬菜中6种无机阴离子含量的测定方法。方法:样品用超声提取,离子色谱法同时测定氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐。色谱柱为:Ionpac AS23阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和Ionpac AG23保护柱;淋洗液为:3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3;流速为:1.0 ml/min;检测方式为:抑制型电导检测。结果:F-、NO2-在0.1 mg/L~10.0 mg/L,Cl-在1.0 mg/L~20.0 mg/L,NO3-、PO34-、SO24-在1.0 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,回收率在92.0%~107.2%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为F-:0.6 mg/kg;Cl-:7.0 mg/kg;NO2-:0.6 mg/kg;NO3-:7.0 mg/kg;PO43-:7.0 mg/kg;SO42-:7.0 mg/kg。结论:本方法准确、灵敏、操作简便,一次进样30 min内完全分离,适用于蔬菜中6种无机阴离子含量的日常监测工作。 相似文献
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气相色谱法测定面包中溴酸钾含量 总被引:10,自引:0,他引:10
面包中溴酸钾测定尚无国家标准检验方法,针对这种情况,进行了气相色谱法的研究,样品经碱性灰化后通过衍生使溴酸钾转化成溴丁酮,经8%OV-210柱分离后以^63Ei ECD鉴定,按工作曲线法进行定量,溴酸钾含量在0.01 ̄0.2g/kg时线性关系良好,回收率99% ̄110%,RSD4.5% ̄10.0%。 相似文献
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硝酸盐是奶粉的一项重要卫生指标,一般采用国标镉柱还原格利斯试剂比色法[1]。该法较繁琐,操作条件要求严格。我们依据硝酸盐和苯在浓硫酸的催化作用下,发生电子取代反应生成硝基苯的原理[2],利用硝基苯不溶于水易溶于苯的特性,探讨了通过气相色谱法测定硝基苯而间接求得样品中硝酸盐含量的方法。现将结果报道如下。1 试验部分11 主要仪器与试剂 GC-17A气相色谱仪附Ni63ECD(日本岛津公司),10gml硝酸盐标准液(用时稀释至1μgml使用液),3 1硫酸溶液,c(ZnSO4)=042molL硫酸锌溶液,20gL氢氧化钠溶液,苯(GR)。12 … 相似文献
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目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917 4 87)进行的。我们在实施该方法中 ,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象 ,由于保健用品的组分比较复杂 ,绝大部分样品需蒸馏后进行分析 ,使方法繁琐费时 ,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测 ,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究 ,现报告如下。一、实验部分1.仪器与试剂 :日本岛津GC 9A气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器 ,C R6A数据处理机 ,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液 (10g/L)取色谱纯甲醇 1 0 0g置于 10 0ml容量瓶… 相似文献
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气相色谱法测定血液中乙醇含量 总被引:3,自引:1,他引:3
苟锡斌 《预防医学情报杂志》2003,19(2):188-188
目前 ,驾驶员酒后驾车是引发交通事故的重要原因之一。测定血液中乙醇含量可为交警提供驾驶员是否酒后驾车的依据。本文采用气相色谱法对交警部门提供的交通事故中涉嫌酒后驾车人员的血样进行测定 ,方法简便快速 ,准确可靠。现介绍如下。1 实验部分1 1 实验原理 血液经蒸馏水稀释 ,加三氯乙酸沉淀蛋白质 ,离心后上清液供色谱测定。以保留时间定性 ,峰面积定量。1 2 仪器及试剂 GC - 14B气相色谱仪 ,附氢火焰离子化检测器 (FID) ;N2 0 0 0色谱数据工作站。三氯乙酸 (2 0 % ) ;乙醇标准 ,用蒸馏水配成 0 0 2mg/ml浓度。1 3 色谱分析… 相似文献