7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸是合成第三代口服头孢菌素—Cefixime和Cefdinir的关键母体。其合成方法有多种。根     

7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成

对7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成工艺进行优化,结果改进工艺后可缩短生产周期4~6 h,收率达88.3%,含量97.1%。该工艺简化了操作过程,降低了生产成本,提高了生产效率,为工业化生产提供了更有利的保障。     

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

应用RP-HPLc紫外检测,通过色谱优化,成功地分离了头孢噻吩钠及其相关物质,头孢唑啉钠及相关物质,建立了测定这两药品的HPLC系统。应用稳定性实验考察实验条件有微小变化时方法的波动     

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(1)是合成第三代口服头孢菌素头孢泊肟醇的关健母体。3位甲     

7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的合成研究

7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）是头孢菌素合成的重要中间体，一般以青霉素为原料，经氧化，扩环-重排，裂解三步反应制备。本文研究用ρ=20%过氧乙酸作氧化剂，反相HPLC监测扩环-重排反应，酰化酶反应裂解的方法。该工艺先进，反应温和，收率高，适合于工业化规模生产。     

α-(7-取代香豆素-3-甲酰胺)苯乙酰胺头孢菌素及7-取代香豆素-3-甲酰胺头孢菌素的合成

采用酰氯法和活化酯法合成了14个未见文献报道的α-(7-取代香豆素-3-甲酰胺)苯乙酰胺头孢菌素。通过葡聚糖凝胶(Scphadcx LH-20)柱层析、离心薄层层析纯化精制。由红外光谱、元素分析和核磁共振谱确证其化学结构。初步抗菌试验表明,对某些革兰氏阳性菌有不同程度的抑制作用,但对革兰氏阴性菌无效。     

α-(7-取代香豆素-3-甲酰胺)苯乙酰胺头孢菌素及7-取代香豆素-3-甲酰胺头孢菌素的合成

采用酰氯法和活化酯法合成了14个未见文献报道的α-(7-取代香豆素-3-甲酰胺)苯乙酰胺头孢菌素。通过葡聚糖凝胶(Scphadcx LH-20)柱层析、离心薄层层析纯化精制。由红外光谱、元素分析和核磁共振谱确证其化学结构。初步抗菌试验表明,对某些革兰氏阳性菌有不同程度的抑制作用,但对革兰氏阴性菌无效。     

7－氨基－3－甲氧甲基－3－头孢烯－4－羧酸的合成

７－氨基－３－甲氧甲基－３－头孢烯－４－羧酸的合成胡树琛,周慧殊,段廷汉中国医药工业杂志,１９９３,２４（９）：４１７７－氨基－３－甲氧甲基－３－头孢烯－４－羧酸是合成第三代口服头孢菌素头孢泊肟酯（ｃｅｆｐｃｏｏｘｉｍｅｐｒｏｘｅｔｉｌ）的关键母体。...     

3-三氟甲基-4-氰基苯胺的合成

以2-溴-三氟甲基苯为起始原料经过硝化、还原、氰化反应三步反应合成3-三氟甲基-4-氰基苯胺。总收率为31．76％。该方法简单易行,适合工业化生产。     

7β-(6-取代-4-羟基喹啉-3-甲酰胺)头孢菌素的合成(英文)

以6-取代-4-羟基喹啉-3-甲酸为侧链酸,用氯代甲酸异丁酯或氯代甲酸乙醋为酰化剂与头孢菌素母核,7-ACDA、7-ACA、7-ACT和7-ACD缩合,合成了四个新的7β-(6-取代-4-羟基喹啉-3-甲酰胺)头孢菌素类化合物,通过溶媒转提,葡聚糖凝胶(SephadexLH-20)柱层析及冷冻干燥处理得到纯品。用元素分析、红外光谱及核磁共振谱确证了新化合物的结构。     

非天然L—3—氨基—4—甲基戊酸盐酸盐的合成

以天然Ｌ－缬氨酸为原料，经氨基保护，重氮化反应，再进行Ｗｏｌｆｆ重排，脱保护基得到Ｌ－３－氨基－４－甲基戊酸盐酸盐，其结构经核磁共振氢谱，红外光谱和元素分析得到确证。     

1—苄基哌啶—4—羧酸的新合成法

设计了一条新颖的１－苄基哌啶－４－羧酸的合成方法,该法以二乙醇胺为起始原料,经过氮烃化、氯代、环合和水解四步反应合成了目的物。并对其中的环缩合反应的后处理方法进行了改进。各步反应的操作简单,收率较高,总率比文献方法提出了１０％以上,较适用于工业化生产。     

1—苄基哌啶—4—羧酸的新合成法

设计了一条新颖的１－苄基哌啶－４－羧酸的合成方法,该法以二乙醇胺为起始原料,经过氮烃化、氯代、环合和水解四步反应合成了目的物。并对其中的环缩合反应的后处理方法进行了改进。各步反应的操作简单,收率较高,总率比文献方法提出了１０％以上,较适用于工业化生产。     

3—取代—1,2,3,9—四氢—4H—咔唑—4—酮衍生物的合成

根据新型5-HT_3受体拮抗剂Ondansetron的结构特点,本文用2-烷基取代的苯并咪唑及苯并三唑代替原来结构中的咪唑环,合成了五个衍生物Ⅵ_(a-d)及Ⅶ。起始原料为环己酮,经Fischer吲哚合成反应、氧化、乙基化、Mannich反应,与盐酸成盐及缩合等反应合成了目的物。对其中的Mannich反应条件进行了改进,使其收率提高到57.8%。     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

一种新型双联苄衍生物的合成及抗肿瘤活性

以3,4-二甲氧基-6-溴苯甲醛、3-羟基-4-甲氧基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛和4-溴苯甲酸甲酯为原料,通过Ullmann反应、醛基还原、磷盐生成、Wittig反应、分子内Wittig反应、酚羟基与醛基的保护和脱保护以及烯烃的催化氢化反应等方法完成了一种未见报道的新型双联苄衍生物(17)的全合成。所得化合物的结构通过MS、¹H NMR进行确证。MTT法测试目标化合物17对U20S细胞和YFP细胞体外抗肿瘤活性,结果显示,目标化合物17的活性强于地钱素C。     

交联聚苯乙烯-香兰醛树脂的相转移催化法合成研究

以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(香兰醛)和Merrmeld树脂为原料，在以DMF为反应介质、KzC03为固相碱、18-冠-6醚为相转移催化剂的固一液一固三相转移催化体系中，合成了一种以醛基为反应活性基团的新型功能高分子材料交联聚苯乙烯-4-苄氧基-3-甲氧基苯甲醛树脂。用FTIR和有机元素分析对树脂进行表征，树脂的醛基含量通过DNP衍生化产物进行元素分析测定。     

3—取代1—2,3,9—四氢—4H咔唑—4—酮衍生物的合成

为寻找新的5－HT3受体拮抗剂,以奥丹西隆（Ondansetron）为先导物,设计合成了6个未见报道的3－（2－烷基1H－苯并咪唑－1－基）甲基、3－（1H－苯并三唑－1－基）甲基和3－（1H－吲哚－3－基）甲基取代的1,2,3,9－四氢－4H－咔唑－4－酮衍生物（Ⅷa～d,Ⅸ和Ⅹ）。起始原料为间苯二酚,经过氢化、形成单苯腙、环合、甲基化得9－甲基－1,2,3,9－四氢－4H－咔唑－4酮（Ⅴ）,再经过Mannich反应．形成盐酸盐,缩合反应制得目的物,对其中的甲基化反应,Man－nich反应等进行了条件优化。目的物均经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等确证。