气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量

我们采用气相色谱仪建立了测定土木香药材中土木香内酯含量的方法。本法简便、快速、准确、重现性好,适用于土木香单味药材质量控制,报告如下。     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的 建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法 采用HPLCDAD法。色谱条件：Hichrom C18(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm);流动相为乙腈0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果 建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论 方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法, 为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

GC法测定不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量

目的探讨青海不同产地藏木香药材中异土木香内酯含量的测定方法。方法采用气相色谱法对藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结杲异土木香内酯在0．2～1．0mg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．89％,RSD为0．97％（n=6）。结论青海互助产藏木香中的异土木香内酯含量较高,互助产野生品略高于该地区的栽培品。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量

目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃。结果:异土木香内酯进样量在0.05~0.25μg、土木香内酯进样量在0.03~0.15μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9%,RSD 1.65%;土木香内酯99%,RSD 0.62%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定。     

GC法测定四味藏木香颗粒中土木香内酯的含量

目的 建立四味藏木香颗粒所含土木香内酯的气相色谱测定法.方法 采用GC对四味藏木香颗粒所含土木香内酯的含量进行测定,并以此作为四味藏木香颗粒质量控制的指标.结果 实验最后所得的平均回收率为99.20%,RSD=1.03%(n=6).结论 该方法简便、准确、专属性强,可有效控制四味藏木香颗粒的质量.     

HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内酯类成分

目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定最佳采收期,为提高药材质量提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C18 (150 mm×4.5 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55∶45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量最高。结论 藏木香的最佳采收期为9月份。     

气相色谱法测定拨云锭中龙脑的含量

目的：建立用气相色谱法测定拨云锭中龙脑的含量方法。方法：采用HP-INNOWAX毛细管柱,FID检测器。结果：线性范围为0.124～2.480ug.u L-1,r=0.9999;平均回收率为99.2%,RSD=0.39%（n=6）。结论：该法快速、准确、可靠;可作为拨云锭的质量控制。     

气相色谱法测定利塞膦酸钠中的残留溶剂

目的:建立利塞膦酸钠原料中甲醇、乙醇和乙醚残留溶剂含量的测定方法。方法:采用气相色谱法测定。色谱柱为SE-30石英毛细管柱(30m×0.530mm,1.00μm),柱温为40℃,检测器采用氢火焰离子化检测器(FID),温度为300℃,以氮气为载气,流速为40ml/min。结果:在本文色谱条件下,甲醇、乙醇和乙醚均能得到良好分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.998 8～0.999 0;平均回收率为96.8%～97.7%,RSD为1.2%～3.9%;甲醇、乙醇和乙醚检测限分别为1.294、1.630、3.164μg/ml。结论:本实验建立的色谱方法简便、准确,适合利塞膦酸钠原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定人血浆中尼莫地平的浓度

目的:建立人血浆中尼莫地平浓度的气相色谱测定方法.方法:以氢氧化钠碱化样品后用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)提取,以硝苯地平作为内标,经SE-30填充柱分离,进入氢火焰离子化检测器检测.结果:尼莫地平浓度在1～300ng/mL范围呈线性相关.最低检测限约为1ng/mL.三种浓度的平均回收率为88.1％～95.2％,...     

GC/MS测定尿中雄烯二酮相关代谢物

目的 :为了更好地监控运动员 ,保护运动员的身体健康 ,保证竞技体育的健康发展 ,寻找尿中雄烯二酮检测方法具有重要的意义。方法 :利用GC/MS法对尿中相关甾体激素进行检测。结果 :单剂量口服雄烯二酮后引起了强烈的代谢反应 ,尿中各相关甾体激素浓度如雄酮、苯胆烷醇酮、5α3α雄烷二醇、5 β3α雄烷二醇、表睾酮、睾酮、雄烯二醇、雄烯二酮及脱氢表雄酮的结合物的浓度迅速增加 ,并且出现睾酮与表睾酮的比值 (T/E)大于 6的现象 ,国际奥林匹克委员会 (IOC)将T/E >6作为判断滥用外源性睾酮的依据 ,本研究结果证明T/E大于6 ,也可能是外用了雄烯二酮。但外用睾酮使尿中睾酮浓度增加而且对表睾酮的影响不大从而导致T/E比值升高。本实验可以看出 ,口服雄烯二酮后表睾酮的浓度也迅速升高 ,并出现表睾酮的浓度大于IOC限定的 2 0 0ng/ml的范围。随着代谢时间的延长 ,5 β代谢物的浓度明显高于 5α代谢物 ,导致雄酮 /苯胆烷醇酮 ,5α3α雄烷二醇 /5 β3α雄烷二醇比值减少。 结论 :对运动员的尿样进行日常监控是控制运动员滥用内源性甾体激素的最好途径。     

GC/MS法测定尿中的巴比妥酸盐

目的建立高特异性﹑高敏感性可分离及鉴别人体尿液中巴比妥类药物的程序方法。方法①用Toxi-tube提取人体尿液中的N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生物（DMF-DMA）。②运用GC/MS﹑SIM系统及药品定量软件系对人体尿液中巴比妥类药物：布他比妥,异戊巴比妥,戊巴比妥,司巴比妥,苯巴比妥进行定性定量分析。结果①GC/MS对人体尿液中司巴比妥最低检出浓度为30 ng/mL,对布他比妥﹑异戊巴比妥﹑戊巴比妥﹑苯巴比妥最低检出浓度为200 ng/ml。②在实验的运行操作中该方法 /程序显示很高的精确度和准确度。结论此检测方法选择性好﹑检测简便﹑灵敏﹑定性定量结果准确,可用于巴比妥类药物中毒及巴比妥类药物滥用的临床检验诊断。     

气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

目的：建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法：采用DB-FFAP毛细管柱,柱温：150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度：250℃,进样口温度：200℃。结果：2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%（n=9）,定量限为0.001 ng。结论：该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂（2-乙基己酸）的测定方法。     

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

采用直接蒸馏气相色谱法,以正十五烷为内标对桂枝茯苓胶囊中的丹皮酚进行了含量测定。实验结果表明：在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系很好,其相关系数ｒ＝０．９９９９。本法简便、准确,回收率为９９．７％（ｎ＝１１）,ＲＳＤ为２．１５％。     

顶空气相色谱法检测脑安泰中树脂残留物

目的:建立使用气相色谱仪检测脑安泰中大孔吸附树脂残留物的方法。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果:方法的精密度RSD均<5.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:该方法操作简便,准确可靠,可控制脑安泰中树脂的有机溶剂残留量。     

气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂

目的建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法采用气相色谱法,用涂渍PEG-20M的填充柱,N_2为载气,柱温100℃,以正丁醇为内标物,FID检测。结果丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000μg、0.041～0.164μg和0.088～0.352μg范围内,与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999),丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和100.4%,重复进样峰面积RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%(n= 5)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂。