HPLC测定独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪、蛇床子素的含量

目的建立独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪、蛇床子素的HPLC分析方法。方法色谱柱:Ultimate~(TM) XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A(水)∶B(甲醇)=0~10 min,60∶40;10~12 min,20∶80;12~22 min,20∶8;流速:1.0 m L/min;进样体积:10μL;紫外检测器波长:230 nm;柱温:30℃。结果 HPLC检测独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪及蛇床子素的含量分别为0.100 7%、0.003 1%、0.015 6%。结论 HPLC分析方法可用于独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪、蛇床子素的含量测定,为独活寄生汤水提物质量控制提供参考。     

HPLC法测定蛇床子中3种香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法测定蛇床子中3种香豆素类成分的含量。方法:采用HPLC法对蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙、佛手柑内酯进行含量测定。色谱条件:Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃。结果:蛇床子素、欧芹属素乙、佛手柑内酯3种香豆素质量浓度分别在0.0513~1.025 mg/m L、0.0051~0.1026 mg/m L、0.0057~0.1148 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.39%、102.85%、97.12%。浙江、江苏及上海产蛇床子中蛇床子素含量较高,其次是欧芹属素乙,佛手柑内酯含量较少;陕西及河北产的蛇床子中含有少量欧芹属素乙,蛇床子素及佛手柑内酯含量极少。结论:该方法简便可行、重复性好,可用于测定蛇床子中的香豆素类成分。     

RP-HPLC同时测定复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓(沙棘籽油,蛇床子,苦参等)中蛇床子素和欧前胡素的含量的方法。方法:色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:25°C;流动相为甲醇-水(65∶35),流速:1.0mL/min;检测波长:310 nm。结果:蛇床子素和欧前胡素分别在0.051~0.816μg(r=0.999 6)和0.026~0.416μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和97.6%,RSD分别为1.4%(n=6)和2.0%(n=6)。结论:本法简便、结果准确、重现性好,可用于复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量测定。     

HPLC法测定中华跌打胶囊中蛇床子素含量

目的:建立中华跌打胶囊中蛇床子素的含量测定方法。方法:以50ml甲醇为提取溶剂,超声40min提取。高效液相色谱条件为用Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(65∶35);流速为1.0ml/min;检测波长为322nm;柱温为30℃;进样量为20μl。结果:蛇床子素在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3421064X+21900.0,γ=0.9999(n=5);回收率为98.36%,RSD=0.53%(n=6)。结论:HPLC法简便、灵敏、准确、重现性好,能使干扰峰与蛇床子素峰完全分离、专属性强;可用于中华跌打胶囊的质量控制。     

鼻敏通胶囊质量标准研究

目的:建立鼻敏通胶囊的质量标准。方法:采用TLC法鉴别方中的川芎、独活和防风。用HPLC法测定蛇床子素的含量,采用Shim-PackODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长322nm,流速1.0mL·min-1。结果:TLC色谱法检出川芎、独活和防风,阴性对照无干扰。蛇床子素浓度在5.68～56.80μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998)。平均回收率为99.27%,RSD=1.01%(n=6)。结论:建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于鼻敏通胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素含量的新方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05mol.L-1醋酸溶液为流动相,流速1.00ml.min-1,柱温:35℃,检测波长310nm,以外标法峰面积定量。结果:异欧前胡素与蛇床子素、阴性样品分离良好,蛇床子素线性范围27.1～542.5μg,r=1.0000;异欧前胡素线性范围36.5～729.5μg,r=1.0000;样品溶液在24小时内稳定,平均加样回收率蛇床子素为99.7%,RSD为0.94%,异欧前胡素为96.2%,RSD为0.65%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方独活吲哚美辛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定妇科凝胶中蛇床子素的含量

目的:建立妇科凝胶中蛇床子素的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Shimpack VP～ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈～水(60:40)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为323nm.结果:蛇床子素在7.2～57.6μg·mL-1,呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.14%,RSD=1.32%.结论:所建方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于妇科凝胶的质量控制.     

蛇床子素制备方法的研究

目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果最佳萃取工艺为:温度50℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。     

HPLC测定复方蛇床子胶囊中的蛇床子素

 目的：建立复方蛇床子胶囊中蛇床子素的含量测定方法，为该新产品提供质量控制标准。方法：以体积分数为50%的乙醇为提取溶剂，超声振荡15min提取。色谱柱：Shimpack CLC-ODS(150mm×4.6mm，5μm)），保护柱：自填国产YWGC₁₈H₃₇(20mm×4.6mm，10μm)，流动相：甲醇-水-四氢呋南(70:40:5)，检测波长317nm，柱温35℃。结果：方法回收率为98.52%(n=6)，精密度为RSD＝1.44%(n=5)。结论：本实验建立的HPLC可以方便地测定复方蛇床子胶囊中的蛇床子素，可以用于复方蛇床子胶囊的质量控制。     

蛇床子香豆素类成分的含量测定及指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同批次蛇床子中6种香豆素类成分的含量,并建立指纹图谱分析方法评价其质量。[方法]采用高效液相色谱法测定蛇床子中花椒毒素、异虎耳草素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素与异欧前胡素的含量,并对17批蛇床子药材进行指纹图谱相似度分析。色谱条件为Hedra ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L/min,检测波长为320 nm。[结果]测定了不同批次蛇床子中6种化学组分的含量,建立蛇床子HPLC指纹图谱,17批次药材与对照指纹图谱相似度均在0.980以上。[结论]建立的蛇床子中6种香豆素成分同时测定的HPLC方法及指纹图谱可用于蛇床子的质量控制。