基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS的川乌生物碱成分分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙腈(B)为流动相;洗脱程序为0~3 min,0~15% B;3~10 min,15%~40% B;10~16 min,40%~70% B;16~20 min,70%~90%进行梯度洗脱,柱温35 ℃,流速为0.3 mL·min^-1,进样量2 μL,正离子模式扫描。结果 最终从川乌中鉴定了141种生物碱类成分。其中单酯型生物碱37种,双酯型生物碱21种,三酯型生物碱2种,醇胺型生物碱80种及其他类生物碱1种。结论 该研究所建立的定性分析方法可系统快速地识别川乌中生物碱类化学成分,并为川乌的作用机制研究和产业开发提供一定的参考依据。     

基于UPLC-Q-OrbitrapHRMS技术的明日叶化学成分鉴定

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速鉴定明日叶化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为0.15mL/min;进样量:3μL;柱温:30℃。高分辨质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式扫描。运用Compound Discoverer 3.0软件分析数据,根据化合物的精确分子量、特征离子碎片信息,结合多种数据库、文献信息和相关对照品(补骨脂素、花椒毒素、异补骨脂素、佛手苷内酯、7-去甲基软木花椒素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、甘草素、蔗糖)对明日叶进行化学成分鉴定。结果:共鉴定了68个化合物,包含12个查尔酮类,17个黄酮类,18个香豆素类,1个萜类,2个寡糖类,5个氨基酸类,6个有机酸类,7个其他类化合物,其中34个成分首次从明日叶中鉴定得到。结论:该方法灵敏、快速、准确,可用于明日叶的定性分析,可为明日叶及其产品的质量评价及药效物质基础研究提供理论依据和方法学参考,对明日叶产业发...     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

目的 应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法 色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～0.5 min, 95%B;0.5～7 min, 95%→75%B;7～15 min, 75%B;15～30 min, 75%→5%B;30～31 min, 5%B;31～31.1 min, 5%→95%B;31.1～35 min, 95%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100～1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果 石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种...     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS鉴定墨旱莲中的化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对墨旱莲的化学成分进行快速分析鉴别.方法:以60％甲醇作为提取剂制备供试液,采用AccucoreTM C18(2.1mm×100mm,1.9μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m...     

协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定

目的 分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.44%～102.37%,RSD 2.05%～3.74%。结论 本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析

目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱系统(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)分析鉴定中药瓜蒌的化学成分。方法:瓜蒌样品粉碎过筛后采用70%甲醇超声提取,Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0. 3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子分别进行一级、二级质谱数据采集。为了获得更多的化合物信息,根据色谱峰分离情况、质谱响应强度以及一级质谱解卷积后提取得到的准分子离子数量,优化样品提取条件、色谱及质谱参数。根据精确相对分子质量、离子碎片信息、相关对照品比对,并结合瓜蒌化学成分文献信息,对其中的化学成分进行分析鉴定。结果:从瓜蒌中共分析鉴定了91个化学成分,包括14个氨基酸类化合物,5个单萜类化合物,5个四环三萜类化合物,1个五环三萜类化合物,14个黄酮类化合物,17个有机酸类化合物,3个多糖类化合物,7个核苷类化合物,7个生物碱及含氮化合物,12个挥发性成分,1个植物甾醇,及其他5种化合物。结论:该方法具有高效分离、高灵敏检测优势,可较为全面地对瓜蒌中不同类型化合物进行分析鉴定,为瓜蒌药效物质基础及质量标准研究提供参考。     

蒙药那如-3的药效分析

<正> 方剂组成:诃子300g、荜茇90g、制草乌150g。 1 药性药效分析炙草乌蒙药归类为杀黏药。性味与功效:味辛,性温,效清有大毒,杀粘,消炎,燥协日乌素,止痛。主治:流感、急慢性肠刺痛,粘刺痛、痈、疗、丹毒、白喉、炭咀、脖颈强直、陶赖、赫如呼、关节疼痛、心赫依。本方剂中为主药。荜茇:祛巴达干药。性昧与功效:味辛,性温,效腻、锐、轻、钝,调理胃火,祛巴达干赫依,调解体素,滋补强壮,平喘祛痰。主治:胃火衰败,不思饮食,不消化等寒性疾病。恶     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的知母-黄柏药对入血成分分析

目的 以正常家兔为实验对象,探讨知母-黄柏药对口服吸收后的入血成分。方法 采用相当于生药量4.5 g·kg^-1的知母-黄柏水煎液灌胃家兔,每日1次,连续7 d,末次给药后取家兔含药血清,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在正、负两种离子模式下,根据保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片,确定入血成分。结果 家兔含药血清中共鉴别出54个入血成分,包括46个原型入血成分,包括生物碱类、黄酮类、皂苷类、糖苷类、酚酸类、苯丙素类、内酯类、酚类衍生物;9个代谢产物,分别来源于小檗碱、药根碱、小檗红碱、芒果苷。结论 知母-黄柏药对中含有46个可以入血的化学成分,还可能含有4个化学成分在体内代谢为9个代谢产物。     

基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS的益肺解毒颗粒化学成分分析

目的 建立一种快速鉴定益肺解毒颗粒的化学成分的高分辨质谱分析方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对益肺解毒颗粒的成分进行快速鉴别,色谱柱为Thermo Accucore aQ C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.6μm),流动相为甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～3 min, 1%A;3～7 min, 1%～2%A;7～35 min, 2%～95%A;35～37 min, 95%～2%A;37～39 min, 1%A),柱温35℃,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源(HESI),在正、负离子同时扫描模式下采集益肺解毒颗粒的质谱数据,扫描范围m/z 100～1 500,碰撞能量30 eV。利用Xcalibur 4.1软件并结合对照品和文献信息,对益肺解毒颗粒的化学成分进行鉴定。结果 共鉴定出186个化学成分,包括三萜皂苷类38个、黄酮类34个、苯乙醇苷类17个、酚酸类14个、萜类16个、木脂...     

UHPLC-Q-TOF/MS技术分析葛根醇提液中化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法对葛根醇提液中各成分进行分析和鉴定。方法色谱分离采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min~(-1);采用双电喷雾离子源(Dual ESI),在正负离子模式下采集数据;一级质谱提供精确的分子量信息,误差限制在5×10-6以内,得到该分子量最为精确的元素组成;二级质谱提供化合物的裂解碎片信息,将该化合物的特征碎片离子与相关数据库和相关文献中报道的相关化合物信息进行比对,推测其可能的化学结构。结果在葛根醇提液中发现71个成分,主要为异黄酮类成分,另包含有机酸和甾醇类等成分,其中8个化合物尚未有相关文献报道,结构需进一步确认。结论该研究丰富了葛根中成分化学结构信息,为葛根药效物质研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和网络药理学研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制

目的 研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制。方法 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）,结合文献与对照品比对鉴定银甲片的化学成分。将化学成分和盆腔炎疾病的交集靶点导入String数据库构建蛋白质-蛋白质相互作用（PPI）网络;通过DAVID数据库进行基因本体（GO）富集分析和京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析;采用Cytoscape 3.9.1软件构建药材-成分-靶点-通路可视化图;利用Maestro 11.9软件进行分子对接。结果 从银甲片中共鉴定58个化学成分,包含黄酮类、有机酸类、萜类、生物碱类。PPI分析得到类固醇受体辅激活因子（SRC）、热休克蛋白90α家族A类成员1（HSP90AA1）、磷脂酰肌醇3-激酶调节亚基1（PIK3R1）、信号转导和转录激活因子3（STAT3）、丝裂原活化蛋白激酶3（MAPK3）5个核心靶点;KEGG结果显示银甲片主要通过磷脂酰肌醇3-激酶-蛋白激酶B（PI3K-Akt）、MAPK等通路发挥作用。分子对接结果表明,木犀草苷、山柰酚、木犀草素、香叶木素等成分与SRC、HSP90AA1、PIK3R1等5个核心靶点的对接构象稳定。结论 银甲片可能通过木犀草苷、山柰酚、木犀草素、香叶木素、芹菜素等活性成分调控PI3K-Akt、MAPK等通路发挥治疗盆腔炎作用。     

基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和特征分子网络技术快速鉴定滇白珠水提物化学成分

目的 采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）结合特征分子网络（feature-based molecular networking,FBMN）技术,对滇白珠Gaultheria leucocarpa var. crenulata水提物化学成分进行快速分析。方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,在正、负离子模式下,采集滇白珠水提物MS/MS数据,并在全球天然产物社会分子网络（Global Natural Products Social Molecular Networking,GNPS）网站（http://gnps.ucsd.edu）上创建FBMN。根据Compound Discoverer软件及GNPS数据库匹配结果,结合化合物的精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间,参考对照品、文献及Pubchem、Massbank数据库,快速鉴定滇白珠水提物的化学成分。结果 共从滇白珠水提物中鉴定出130个成分,并区分了同分异构体,包括黄酮类40个、苯丙素类22个、糖苷类19个、有机酸类10个、生物碱类10个、酚类7个、萜类6个、酯类5个、氨基酸类4个、糖类3个、核苷酸类2个、醛类2个,其中5-O-咖啡酰奎宁酸、4-熊酰奎宁酸、邻苯二甲酸二丙酯这3个成分为根据FBMN结果推测解析。结论 FBMN弥补了传统分子网络在鉴定同分异构体方面的不足,HPLC-Q- Exactive Orbitrap MS结合FBMN能快速、准确、全面地鉴定滇白珠水提物化学成分,可为其进一步开发与应用提供依据。     

基于UHPLC-Q-OrbitrapHRMS方法的前列欣胶囊化学成分研究

目的建立一种对中药制剂前列欣胶囊中复杂成分快速、高效的鉴定分析方法,为系统阐述其化学组成提供基础研究数据。方法采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)对前列欣胶囊中的化学成分进行鉴定分析。通过多级碎片离子信息与对照品比对,结合文献数据对化合物进行准确定性。结果共鉴定出前列欣胶囊中61种化学成分,主要包括黄酮类12种、香豆素类11种、萜类6种、有机酸类19种及其他类。结论本方法可快速、准确鉴定前列欣胶囊中的多种化学成分,为其物质基础和质量控制研究提供理论依据。     

蒙药那如-3巴布剂中胡椒碱的透皮速率测定

目的:测定蒙药那如-3巴布剂中胡椒碱的透皮速率.方法:用Franz扩散池法收集那如-3巴布剂透皮接受液,用高效液相色谱法测定其中胡椒碱的透皮速率.结果:那如-3巴布剂中胡椒碱的透皮吸收符合Higuchi方程,即Q与T1/2呈线性关系,中剂量那如-3巴布剂的24h累积渗透量(Q)为386.2640μg/cm2,透皮速率常数(J)为84.889μg/cm2·h-1.结论:那如-3巴布剂中的胡椒碱能较好的透过大鼠皮肤.     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的川佛手化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,分析鉴定中药川佛手中的化学成分。方法:采用Thermo Scientific Accucore~(TM)C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2)。数据运用Compound Discoverer 3.0软件分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,结合mz Cloud网络数据库、中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)、文献信息和相关对照品进行鉴定。结果:从川佛手中共鉴定了54个化学成分,包括黄酮类16个,香豆素类17个,柠檬苦素类3个,核苷及其碱基类6个,有机酸类2个,芳香醛类3个,氨基酸类1个,其他类成分6个。结论:该法可全面、准确地分析鉴定川佛手中的主要化学成分,研究结果为阐明川佛手的药效物质基础、优选质量控制指标提供了方法学参考和理论依据,对进一步开发利用川佛手资源具有指导意义。     

基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术的苗族药刺梨叶化学成分分析

目的 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS）对苗族药刺梨叶中的化学成分进行准确、快速的定性鉴别。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温40 ℃,进样量2 μL。电喷雾离子源（ESI）在正、负离子2种模式下采集数据。扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）。结果 在刺梨叶的75%甲醇提取液中共鉴定出57个化学成分,包括黄酮类21个、氨基酸类12个、有机酸类10个、多酚类5个、三萜类3个、植物甾醇类2个、蒽醌类1个、四环二萜类1个、香豆素类1个及其他类化合物1个。结论 采取UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS快速有效地鉴定出苗族药刺梨叶中化学成分57个,为进一步明确刺梨叶的药效物质基础及完善其质量标准提供参考。     

蒙药那如-3巴布剂中新乌头碱的透皮速率测定

蒙药那如-3,亦称那如三味丸,现代药理研究证实有抗炎、镇痛、抗菌作用,成分为制草乌、诃子、荜茇.蒙医理论认为该药具有消"粘"、除"协日乌素"、祛风、散寒、止痛等功效,主治风湿、类风湿关节炎,是内蒙古地区治疗风湿性关节病的常用药物.     

基于 UPLC–QE–Orbitrap–MS 技术鉴定中药三棱入血成分

〔摘 要〕 目的：基于超高效液相色谱 – 四极杆 – 静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC–QE–Orbitrap–MS）技术鉴定中 药三棱入血成分,旨在为三棱的临床应用、研究提供药效物质基础和质量控制参考。 方法：制备三棱提取物,将其对无特 定病原体（SPF）级健康 SD 大鼠进行灌胃,若干时间后在不同时间点对大鼠眼内眦静脉丛取血,对三棱提取物以及大鼠 血浆使用 Agilient Eclipse Plus C18 色谱柱（4.6 mm×100 mm,1.8 μm）进行检测,质谱分析使用电喷雾离子源,再通过 mzCloud、mzVault、OTCML 等数据库的资料鉴定特征峰。 结果：三棱提取物共检出原型成分 70 个,入血成分 40 个,其 中原型成分有 20 个入血成分,剩余 20 个入血成分可能是代谢产物。主要代谢途径为包括黄酮类化合物、有机酸类化合物、 苯丙素类化合物、萜类化合物、醛类化合物、氨基酸类化合物、糖类化合物、生物碱类化合物和蒽醌类化合物。 结论：基于 UPLC–QE–Orbitrap–MS 技术鉴定中药三棱入血成分的价值确切,可明确三棱的主要入血成分及部分代谢产物,为三棱 的临床应用、研究提供药效物质基础和质量控制参考。     

基于分子网络图结合液质联用技术的莲子皮中生物碱类成分分析及含量测定

目的：利用分子网络图结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定莲子皮中生物碱类成分,采用高效液相色谱法对莲子皮中甲基莲心碱含量进行测定。方法：选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%氨水(B)为流动相,梯度洗脱(0～30 min,75%～40%B;30～40 min,40%～20%B),流速为0.2 mL·min^–1,柱温为30℃,进样量为2μL,正离子模式下进行数据采集,将采集得到的MS/MS数据导入全球天然产物社会分子网络(GNPS)构建分子网络图并进行可视化分析。选用Aglient ZORBAX XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺(62∶38)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为282 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,对莲子皮中甲基莲心碱进行含量测定。结果：从莲子皮中共鉴别出14个生物碱...     

两面针果壳的化学成分分析及活性

目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LTQ/Orbitrap-MS采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除自由基能力法及2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除能力对两面针果壳样品抗氧化活性进行研究。结果:从两面针果壳中共鉴定了25个生物碱类化合物,主要化学成分为异喹啉类生物碱(两面针碱、鹅楸掌碱、木兰箭毒碱),吡咯类生物碱(别隐品碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱),喹啉类生物碱(木兰花碱、氯化两面针碱),有机胺类生物碱(γ-山椒素)。DPPH清除自由基能力法及ABTS自由基清除能力对其抗氧化活性进行了研究,结果显示在测定的浓度范围内,抗氧化活性均随着试样浓度的增加而逐渐增强,呈现良好的剂量依赖性。结论:该文对两面针果壳进行了化学成分及活性的研究,研究证明其具有多种生物碱类成分,并具有较好的抗氧化活性,为两面针植物更深入地研究开发提供了参考。