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1.
目的 建立归芪通脉合剂的指纹图谱,结合化学模式识别评价其质量。方法 以芸香柚皮苷为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立13批归芪通脉合剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价;进行层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选影响制剂质量的差异标志物。结果 13批归芪通脉合剂指纹图谱共有19个共有峰,相似度为0.928~0.990;指认了8个共有峰,分别为7号峰(羟基红花黄色素A)、8号峰(芍药内酯苷)、9号峰(芍药苷)、10号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、12号峰(甘草苷)、14号峰(甘草酸铵)、16号峰(芸香柚皮苷)、19号峰(橙皮苷)。HCA结果显示,13批样品可分为3类,其中S5、S9、S11~S13为一类,S4、S8为一类,S1~S3、S6~S7、S10为一类。PCA结果显示,主成分1~7的累计方差贡献率为92.115%。OPLS-DA结果显示,芸香柚皮苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵和11、1号峰对应成分的VIP值均大于1。结论 建立了归芪通...  相似文献   

2.
米振清 《中国药师》2020,(5):950-954
摘要:目的:建立桂龙咳喘宁胶囊的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为235 nm(芍药内酯苷、甘草苷、芍药苷)、275 nm(肉桂酸、甘草素、桂皮醛、甘草酸铵),柱温为30℃。通过相似度对12批次桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱进行质量评价,并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果:12批桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱标定了共有峰21个,通过与混合对照品比较指认了其中7个指标成分,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、肉桂酸、甘草素、桂皮醛和甘草酸铵线性范围分别为2.020~40.400μg·ml-1(r=0.999 4)、62.024~1240.480μg·ml-1(r=0.999 8)、7.244~144.880μg·ml-1(r=0.998 6)、1.206~24.120μg·ml-1(r=0.999 2)、1.050~21.000μg·ml-1(r=0.998 6)、0.100~2.000μg·ml-1(r=0.999 0)、15.064~301.280μg·ml-1(r=0.999 8)。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于桂龙咳喘宁胶囊的质量控制。  相似文献   

3.
目的 比较桂枝甘草汤中药传统汤剂与配方颗粒化学成分的差异。方法 分别在真实世界条件下,采集、制备上述两类汤剂,采用高效液相色谱(HPLC)法建立桂枝甘草汤特征图谱,以化学成分种类、指标性成分(甘草苷、甘草酸铵、肉桂酸、桂皮醛)含量、共有峰峰面积、特征图谱相似度为评价指标进行评价。结果 传统汤剂存在共有色谱峰25个,配方颗粒分别为23个(A厂)、22个(B厂)、20个(C厂)。指标成分含量比较,各厂家配方颗粒均不一样(P<0.05);甘草苷含量:A厂配方颗粒>B厂配方颗粒(P<0.01)≈传统汤剂(P>0.05)>C厂配方颗粒(P<0.05);肉桂酸含量:B厂配方颗粒>传统汤剂(P<0.01)≈A厂配方颗粒(P>0.05)>C厂配方颗粒(P<0.05);甘草酸铵含量:A厂配方颗粒>B厂配方颗粒(P<0.01)≈传统汤剂(P>0.05)>C厂配方颗粒(P<0.01);桂皮醛含量:3家配方颗粒中桂皮醛含量极低。配方颗粒共有峰峰面积总和均低于传统汤剂,以传统汤剂共有峰峰面积总和为1进行归一化,其他(...  相似文献   

4.
目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。  相似文献   

5.
宣蓓蓓  王怡 《中国药师》2020,(2):376-380
摘要:目的:建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱并测定(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量,为小儿宝泰康颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1. 0 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃;建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱,并对(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量测定方法进行方法学考察。结果:在特征图谱研究中,以连翘苷为参照峰,共标定了43个共有峰,分析的11批次小儿宝泰康颗粒与共有模式对照图谱之间有良好的相似性,相似度均在0. 99以上; 7个指标成分(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵均分离良好,r≥0. 999 0,平均加样回收率在97. 6%~99. 9%之间。结论:所建立的小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。  相似文献   

6.
摘要:目的:采用HPLC法,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱和7种成分定量分析的测定方法,为杏苏止咳颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定杏苏止咳颗粒中苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250 nm、320 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl。选取橙皮苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素检测质量浓度的线性范围分别为4.515~63.210μg·ml-1(r=0.999 6),0.488~6.829μg·ml-1(r=0.999 8),2.288~32.030μg·ml-1(r=0.999 5),0.390~5.461μg·ml-1(r=0.999 7),1.781~24.930μg·ml-1(r=0.999 6),1.321~18.490μg·ml-1(r=0.999 4),0.378~5.288μg·ml-1(r=0.999 6)μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.6%,98.5%,99.0%,98.7%,99.1%、98.7%,98.5%(RSD<2.0%,n=6)。12批杏苏止咳颗粒的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。通过聚类分析,12批样品聚成2类。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对杏苏止咳颗粒的质量进行控制。  相似文献   

7.
目的 为红花龙胆药材的质量控制提供参考依据。方法 以52批红花龙胆药材为研究对象,采用超高效液相色谱(UPLC)法,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》对52批药材样品进行相似度评价,并测定药材中芒果苷含量,再进行化学计量学分析[聚类分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)]。结果 建立了52批红花龙胆药材样品的UPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了其中6个,分别为马钱苷酸(1号峰)、新芒果苷(3号峰)、獐牙菜苦苷(5号峰)、当药苷(6号峰)、芒果苷(7号峰)与异荭草苷(9号峰)。52批药材样品的相似度均大于0.9;聚类分析结果显示,S1~S46、S48~S52聚为一类,S47单独为一类;PCA结果显示,前6个主成分的累计方差贡献率为82.928%;OPLS-DA结果显示,獐牙菜苦苷、芒果苷以及4、14、15、16号峰所代表的化学成分是影响红花龙胆药材质量差异的主要标志性成分。52批药材样品中芒果苷的含量在18.2~101.0 mg/g之间,大多符合2020年版《中国药典》规定。结论 所建立的UPLC指纹图谱和化学计量学分析方法结合...  相似文献   

8.
摘要:目的:建立乌拉尔甘草HPLC指纹图谱,同时测定不同产地乌拉尔甘草中甘草苷和甘草酸的含量,为经典名方物质基准的研究提供参考。方法:采用色谱柱Agilent 5 TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为237 nm,流速为1 ml·min-1,柱温为35℃。建立10批乌拉尔甘草指纹图谱,并采用HPLC法测定其甘草苷和甘草酸的含量。结果:指纹图谱相似度均大于0.9,标定20个共有峰。含量测定表明甘草苷和甘草酸含量最高分别为宁夏红寺堡和新疆,而甘肃黑虎村的甘草苷和甘草酸含量均较高。结论:通过乌拉尔甘草HPLC指纹图谱及两个有效成分的含量测定,可用于经典名方物质基准的质量控制。  相似文献   

9.
目的 建立复方垂盆草降酶颗粒的HPLC指纹图谱,测定其中4种有效成分的含量并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,建立10批复方垂盆草降酶颗粒样品的指纹图谱,并对主要有效成分芍药内酯苷、芍药苷、甘草素、甘草酸铵进行定量测定。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价。结果 样品的指纹图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的4个色谱峰。10批供试品的相似度均在0.9以上,4种有效成分定量结果相差不大,表明该药物的总体质量较为稳定。但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为两大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次间药物质量差异的4个共有峰,分别为9号峰、19号峰(甘草酸铵)、7号峰(芍药苷)和4号峰。结论 指纹图谱结合有效成分化学模式识别的分析方法简便、准确、科学且可靠,可更加系统、全面地评价复方垂盆草降酶颗粒的药物质量。  相似文献   

10.
  王玉  金华 《药学与临床研究》2022,30(2):135-139
目的:建立稚儿灵颗粒HPLC指纹图谱,测定其中4种成分的含量,并进行化学模式识别分析。方法:采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX Eclipse Plus(4.6 mm × 250 mm,5 μm )色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:230 nm;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL。以芍药苷为参照,绘制19批稚儿灵颗粒的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用相同的HPLC法测定稚儿灵颗粒中4种成分的含量;采用SPSS19.0软件进行聚类分析。结果:19批样品 HPLC 指纹图谱确定10个共有峰,各批样品相似度均在0.94以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为1.9384~38.7688 μg·mL-1(r=0.999 9)、7.7362~116.0437 μg·mL-1(r=1)、1.9494~38.9880 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.4384~68.7685 μg·mL-1(r=1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为97.9%(RSD=1.1%,n=6)、97.9%(RSD=0.8%,n=6)、98.8%(RSD=1.5%,n=6)、103.2%(RSD=0.6%,n=6)。聚类分析显示,19批样品可聚为4类:S1﹑S2﹑S7为一类;S3~S6为一类;S8~S10为一类;S11~S19为一类。结论:所建指纹图谱特征性强且操作简便,可用于该品的质量控制;含量测定方法准确、可靠,可用于同时测定其中4种有效成分的含量。  相似文献   

11.
不同产地肉桂HPLC指纹图谱研究及桂皮醛含量分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
刘月  谢敏  吴春敏 《海峡药学》2012,24(4):59-61
目的建立肉桂的HPLC指纹图谱,并测定不同产地肉桂药材中桂皮醛含量。方法采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm×5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理,比较相似度时将桂皮醛的色谱峰屏蔽。结果 4批进口肉桂的相似度较高,而8批国产肉桂的相似度差异较大。不同产地肉桂药材桂皮醛含量差异较大。结论国产肉桂与进口肉桂指纹图谱比较,相似度差,可为肉桂药材的品种鉴定提供依据。  相似文献   

12.
摘要:目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10~709.60μg·ml-1(r=0.999 7)、2.78~278.20μg·ml-1(r=0.999 4)、0.19~18.80μg·ml-1(r=0.998 2)、0.40~39.80μg·ml-1(r=0.998 9)、1.59~159.20μg·ml-1(r=0.999 2)、2.44~244.20μg·ml-1(r=0.999 4)、2.86~285.60μg·ml-1(r=0.999 6)、0.32~32.40μg·ml-1(r=0.998 6);加样回收率的范围为98.1%~102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。  相似文献   

13.
建立了五积散酒的多成分HPLC指纹图谱.采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长294nm.在此条件下,可同时检测出阿魏酸、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、欧前胡素、和厚朴酚以及厚朴酚8种成分,确认了18个共有峰,10批五积散酒指纹图谱的相似度均大于0.9.  相似文献   

14.
韩东  程茜菲  许刚  李林林  刘金华  刘峰 《中国药师》2022,(11):1958-1983
摘要:目的:建立肝爽颗粒的UPLC指纹图谱,并结合化学计量学等方法寻找表征不同批次肝爽颗粒质量差异性标志物,为科学全面地评价肝爽颗粒的质量提供参考。方法:采用UPLC法对18批肝爽颗粒进行分析,建立肝爽颗粒指纹图谱,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,利用对照品对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同批次肝爽颗粒质量及控制方法进行分析和评价。结果:建立的指纹图谱确定23个共有峰,指认出10个成分,分别为阿魏酸(5号峰)、虎杖苷(6号峰)、菊苣酸(7号峰)、柚皮苷(11号峰)、橙皮苷(12号峰)、迷迭香酸(13号峰)、新橙皮苷(14号峰)、丹酚酸B(16号峰)、大黄素(21号峰)、大黄素甲醚(23号峰);18批肝爽颗粒指纹图谱的相似度均在0.990以上;聚类分析和主成分分析(PCA)将18批肝爽颗粒基本分为3类;正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选得到12个变量重要性投影(VIP)>1的共有峰(峰7、2、19、22、3、20、14、5、1、11、13、4),经对照品指认了其中5个差异性标志物(菊苣酸、新橙皮苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸)。结论:该研究建立的UPLC指纹图谱方法合理、有效、准确、简便,结合化学计量学分析方法可用于评价肝爽颗粒的质量,为肝爽颗粒的质量控制提供科学依据。  相似文献   

15.
目的 建立甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法 采用HPLC建立甘草浸膏的指纹图谱,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统对13家企业的35批次样品进行相似度评价;以甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔酮B和甘草酸6种成分为指标,采用Boston Green ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,建立了甘草浸膏的多指标HPLC含量测定方法。结果 建立了甘草浸膏HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,并指认了其中10个共有峰,35批样品相似度均>0.96,说明各批次甘草浸膏有较好的一致性;建立了6种指标成分含量测定方法,方法学考察符合规定。结论 本实验所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于全面评价甘草浸膏的质量。  相似文献   

16.
周刚  吕庆红 《中南药学》2013,(3):227-229
目的建立甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法色谱柱为KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和磷酸盐溶液,梯度洗脱,流速为1 mL min-1,柱温为25℃,检测波长为237 nm,样品用甲醇超声提取后进样分析。结果甘草苷在0.02~0.18μg与峰面积线性关系良好(r=0.9997),甘草酸铵在0.02~0.4μg(甘草酸在0.019 6~0.391 9μg,甘草酸量=甘草酸铵重量/1.020 7)与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率101.8%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸铵的含量测定。  相似文献   

17.
目的 采用高效液相色谱,结合多元统计分析,建立加味生化妇康颗粒的HPLC指纹图谱,对羟基苯甲酸,香蒲新苷,刺芒柄花苷和甘草酸的含量测定方法。方法 以对羟基苯甲酸为参照,绘制10批样品的指纹图谱,相似度评价,确定共有峰,运用SPSS 19.0、SIMCA 13.0软件进行聚类分析、主成分分析;最后测定4种主要成分的含量。结果 10批样品共有18个共有峰,相似度均大于0.85;共指认了对羟基苯甲酸、香蒲新苷、刺芒柄花苷和甘草酸4个共有峰。结果显示,10批加味生化妇康颗粒样品可聚为3类,3个主成分的累积方差贡献率为91.0%。对羟基苯甲酸,香蒲新苷,刺芒柄花苷和甘草酸质量浓度分别在4.80~48.00、13.14~134.00、3.20~32.00、12.60~126.00 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 6、0.999 5、0.999 6,平均回收率分别为92.9%、94.3%、96.9%和95.4%;RSD分别为2.7%、2.1%、2.4%和2.8%(n=9)。结论 建立的分析方法结合多元统计分析和含量测定适用于加味...  相似文献   

18.
目的为了更好地控制和保证祖卡木颗粒的质量,建立适用于祖卡木颗粒的HPLC指纹图谱。方法以Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:以甲醇为流动相A,1.0mL·L-1磷酸水溶液为流动相B;洗脱方式:梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为35℃;检测波长:254nm。结果以烟花苷为参照峰,对10批祖卡木颗粒进行分析,确定了18个共有峰,鉴定其中有5个成分,分别是没食子酸、烟花苷、对甲氧基肉桂酸乙酯、甘草酸铵和大黄素。结论该法建立的指纹图谱灵敏度高、稳定性好,可作为祖卡木颗粒的质量控制方法。  相似文献   

19.
目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil?C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果 21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.136 1,0.119 3,0.091 9,0.198 7,1.390 5,1.655 0,0.089 9,0.028 9 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量...  相似文献   

20.
双波长切换HPLC同时测定桂枝甘草汤中4种成分的含量   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的建立桂枝甘草汤中4种成分同时含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,双波长切换时间序列采样:0~29.5 min为276nm;29.5~32.0min为370nm。结果甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、异甘草素分别在10.0~160,2.50~40.0,16.0~256,0.050~0.8ug·mL-1内,线性关系良好。结论该方法准确、简便、专属性好,可用于桂枝甘草汤中甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和异甘草素4种成分的含量测定,为桂枝甘草汤的质量控制提供依据。  相似文献   

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