HPLC法同时测定养心定悸胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定养心定悸胶囊(炙甘草、桂枝、地黄等)中4种成分的含有量。方法养心定悸胶囊50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温40℃;检测波长265 nm。结果甘草苷、甘草酸、桂皮酸、桂皮醛分别在1.00~80.24μg/m L(r=0.999 0)、2.52~100.70μg/m L(r=0.999 7)、0.50~40.40μg/m L(r=1.000 0)、0.66~52.96μg/m L(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.74%、100.97%、101.48%、99.49%,RSD分别为0.45%、1.11%、1.27%、1.66%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于养心定悸胶囊的质量控制。     

基于UPLC-MS/MS的松龄血脉康胶囊血清药物化学研究

目的：采用超高效液相色谱-质谱法研究松龄血脉康胶囊的血清药物化学,初步揭示松龄血脉康胶囊在体内潜在的药效物质基础。方法：采用C₁₈RRHD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液。质谱数据以正、负离子2种模式获得。对灌胃给予松龄血脉康胶囊混悬液后的大鼠血浆和松龄血脉康胶囊提取物进行分析和比对,初步确定松龄血脉康胶囊中的化学成分、血浆样品中的原型成分和代谢产物。结果：根据保留时间和多级质谱碎片比对,初步鉴定出松龄血脉康胶囊中的76个成分,以及灌胃松龄血脉康胶囊后大鼠血浆中的20个移行成分,包括9个原型化合物和11个代谢物。结论：初步鉴定出松龄血脉康胶囊化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步的药理学和活性机制研究提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术活血止痛胶囊化学成分的快速分析

目的采用超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS),对活血止痛胶囊化学成分进行快速分析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;分别在正、负离子模式下采集数据,Masslynx 4.1~(TM)软件分析处理数据。结果在正、负离子模式下共鉴定出113个化合物,包括萜类、皂苷类、有机酸类、苯酞类和其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论建立的方法能够系统、快速、准确地鉴定活血止痛胶囊多种化学成分,本研究为活血止痛胶囊质量评价指标选择及药效物质基础深入研究提供了参考。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析牛黄清感胶囊成分

目的采用UPLC-Q-TOF/MS法分析牛黄清感胶囊的化学成分。方法分析采用BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 1%甲酸水-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据。通过Peakview 2. 0/masterview1. 0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式。通过二级谱图比对、对照品裂解规律分析,结合文献报道确定结构式。结果从中鉴定推断了54个化合物,其中14个化合物来自黄芩,15个化合物来自金银花,8个化合物来自连翘,2个化合物为金银花与连翘共有,9个化合物来自人工牛黄,2个化合物来自珍珠母,其余4个化合物来源于数据库检索。结论该方法检测快速、准确,为牛黄清感胶囊的化学成分鉴定提供新思路,物质基础的确定为质量评价指标选择及作用机制深入研究奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析芩百清肺浓缩丸中的化学成分

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)法分析芩百清肺浓缩丸(黄芩、百部、紫菀等)中的化学成分。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温35℃。结果共鉴定出78个化合物,14个来自黄芩,29个来自百部,10个来自麦冬,13个来自紫菀,3个来自桔梗,9个来自地龙。结论该方法准确快速,可用于芩百清肺浓缩丸的鉴定分析。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析刺五加叶的化学成分

目的:分析刺五加叶中的化学成分。方法:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对刺五加叶中的化学成分进行快速分析,利用Peakview数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其化学成分。色谱-质谱条件:Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正、负离子模式采集数据。结果:通过对照品与化合物的二级碎片进行分析和参考相关文献结合Chemispider数据库共鉴定和推测了30个化合物。结论:该方法能够快速、灵敏、全面地分析刺五加叶的化学成分,为完善刺五加叶的质量标准,阐明药效物质基础提供依据。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析川菊止痛胶囊成分

目的 UPLC-Q-TOF/MS法分析川菊止痛胶囊的成分。方法川菊止痛胶囊内容物甲醇溶液的分析采用超高液相BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式下采集数据;使用Peakview 2.0/masterview1.0软件进行数据解析,依据精确质量数及同位素峰度比确定化合物分子式,将二级谱图与对照品裂解规律对比,结合相关文献确定各化合物结构式。结果从中鉴定并推断出41个化合物,其中源于黄芩、川芎,甘草,菊花,当归、白芷、防风,葛根的化合物分别为5个,15个,4个,2个,1个,其余5个化合物由数据库非目标检索确定。结论该方法快速、准确,可用于川菊止痛胶囊的质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS快速分析荭草中化学成分

目的：建立超高压液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱技术（UHPLC-ESI-Q-TOF-MS分析荭草提取物中主要化学成分的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD (2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）进行梯度洗脱;以0.25 mL/min流速进行梯度洗脱。使用ESI离子源,正、负离子模式进行质谱检测,电压分别为4 kV、 3.5 kV。结果：通过结合对照品、查阅相关文献及相关质谱数据,对荭草提取物中化学成分进行结构分析,初步鉴定了21个化学成分,主要结构多为黄酮类化合物。结论：UHPLC-ESI-QTOF-MS可以提高中药民族药的分析效率,有利于化合物结构的分析,可作为荭草药材化学成分的分析方法。     

坤泰胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析

目的:建立坤泰胶囊中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)并对其化学成分进行初步鉴定。方法:采用LC-ESI-MS/MS对坤泰胶囊进行成分分析与鉴定,选用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱使用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式采集数据。质量扫描范围为m/z 50~1 500。对各色谱峰质谱图进行分析,根据准分子离子峰判断相对分子质量,进一步根据各主要碎片离子、紫外光谱、保留时间等信息,与文献数据进行比较推测化合物的结构。结果:从坤泰胶囊中鉴定了21个化合物,主要为黄酮类化合物和生物碱类化合物,并对化合物的药材来源进行了归属。其中,主要有来自黄芩的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等,来自黄连的巴马汀、小檗碱、黄连碱、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱等,来自白芍的芍药苷等。结论:采用LC-ESIMS/MS能够对坤泰胶囊中主要成分进行快速分析与鉴定,为坤泰胶囊进一步开展指纹图谱、质量控制、药物代谢研究和谱效关系研究奠定了基础。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析代代花中的化学成分

目的:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对代代花中的化学成分进行快速分析。方法:采用ACQUITY-UHPLC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,以0.3mL/min的流速梯度洗脱。采用ESI正离子模式采集检测,Peakview质谱分析软件分析数据。结果:根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子量及二级质谱裂解碎片信息并结合相关参考文献进行分析,从代代花中共检测出31个化合物。结论:UHPLC-Q-TOF-MS能快速、准确的定性分析代代花中的化学成分,为探讨代代花中的药效物质基础提供参考。     

柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物。结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

安胃疡胶囊化学成分鉴定及3种成分测定

目的通过HPLC法鉴定安胃疡胶囊(甘草黄酮类化合物)的化学成分,并测定其中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kinetex色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;检测波长280 nm(化学成分鉴定)、310 nm(甘草查耳酮甲、甘草黄酮B)、254 nm(甘草次酸);柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果安胃疡胶囊中有9种黄酮成分和1种三萜成分,其中甘草查耳酮甲的响应最高。甘草查耳酮甲、甘草黄酮B、甘草次酸在各自范围内均呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.9%、96.4%、104.4%(RSD2.01%)。结论该方法准确可靠,重复性良好,可用于安胃疡胶囊质量评价。     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄的化学成分

目的建立超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄中的化学成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.3 m L/min;进样量2μL。结果共鉴定了26个化学成分,包括12个环烯醚萜苷、8个苯乙醇苷、3个核苷、2个有机酸、1个紫罗兰酮。梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷是鲜地黄和生地黄中的主要成分,而在熟地黄中含有量较低;地黄苷D在3种炮制品中的含有量均较高,比较稳定。结论该方法可为控制地黄质量提供科学依据。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

桑杏汤的全成分飞行时间质谱分析及主要化学成分的鉴定

目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正负离子Auto MSn采集模式。通过HPLC-TOF-MS所得到的化合物相对分子质量以及MS/MS CID碰撞解离碎片,结合文献报道,对桑杏汤水煎液的主要化学成分进行分析鉴定。结果通过色谱分离得到了复方中的36个主要化学成分,质谱初步鉴定其中31个成分。结论本方法可以快速地对复方主要化学成分进行初步的定性,有益于探究复方的作用机制及其质量控制。     

基于高效液相色谱-质谱联用技术的黄精化学成分快速鉴别研究

目的建立黄精(Polygonatum sibiricum)中化学成分的HPLC-MSn快速鉴别方法。方法以安捷伦XDB C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱作为固定相,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速0.8 ml·min-1。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,扫描范围m/z 150~1500。结果采用HPLC-MSn技术可对黄精药材中的化学成分进行快速鉴别。根据相对分子量信息和二级质谱碎片信息确定了黄精所含17个化合物的结构。结论所建立的、基于HPLC-MSn技术的鉴别法可快速对黄精含化合物进行表征,为其药效物质基础研究提供新思路。     

茯神饮中化学成分的核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用鉴定和分析

目的采用核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对茯神饮中的主要化学成分进行定性分析,并对其来源药材进行归属。方法采用水提取、正丁醇液液萃取制备分析样品,选择色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×150 mm, 2.7μm)进行样品分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min~(-1),进样量为2μL,采用电喷雾离子源,负离子模式进行检测,并结合保留时间、精确相对分子质量和对照品或相关文献进行数据分析,鉴定化合物结构;通过各单味药与全组方比对,进行化合物药材归属。结果共鉴定出41个成分,包括14个黄酮类成分、24个皂苷类成分、2个三萜酸类成分、1个姜辣素类成分,其中来源于茯苓的有2种、酸枣仁6种、人参20种、陈皮7种、甘草6种、生姜1种。结论实验建立的茯神饮高效液相质谱联用分析方法,能快速、准确定性分析茯神饮中的主要化学成分,为茯神饮的质量评价提升提供了科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的胡桃楸叶化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式。结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物。结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法。