蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响

目的:通过HPLC法测定蒸制前后乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,通过对比探索出物理方法蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响。方法:色谱柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97),流速1.0m L/min,检测波长220nm,柱温35℃。结果:乌天麻蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇含量有明显的变化,为新鲜乌天麻1.28~1.51倍;对羟基苯甲醇转化为天麻素转化率为0.63~0.86。结论:蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇总含量为新鲜乌天麻的1.28~1.51倍,对羟基苯甲醇转化为天麻素的转化率为0.63~0.86。     

金寨天麻蒸制、干燥工艺的优化

目的优化金寨天麻蒸制、干燥工艺。方法以熟透度及天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E含量为评价指标,优化蒸制工艺。以干燥温度、干燥时间、间歇放置时间、间歇放置次数为影响因素,水分及天麻素+对羟基苯甲醇总含量为评价指标,正交试验优化干燥工艺。结果金寨天麻采挖后24 h内蒸制最适宜,特级、一级品最佳蒸制时间为45 min,二级、三级、四级品蒸制时间分别为30、20、15 min。特级、一级品最佳干燥工艺为干燥温度80℃,干燥时间30 h,间歇放置时间24 h,间歇放置次数2次,累积干燥时间90 h,二级、三级、四级品累积干燥时间分别为85、85、80 h。结论该方法稳定可靠,可用于蒸制、干燥金寨天麻,所得药材质量稳定,符合2015年版《中国药典》一部项下相关规定。     

天麻不同软化方法的比较及天麻片炮制工艺优化研究

目的优选天麻片的最佳炮制工艺。方法以炮制品的性状、浸出物、多糖、天麻素、对羟基苯甲醇等的含量为指标,优选出最佳软化方法,然后采用U_6~*(6~4)均匀设计试验,考察浸泡程度、浸泡温度、蒸制时间、干燥温度等因素对天麻片炮制工艺的影响。结果天麻片的最佳炮制工艺为浸泡温度30℃,浸泡至含水量65%,蒸制3 min,65℃干燥。结论该工艺稳定可靠,可用于天麻片的生产。     

彝良乌天麻最佳采收期初步研究

目的:明确彝良乌天麻的最佳采收期。方法:当年3月采用"三下窝"的方式栽培乌天麻,分别于当年10月、11月和翌年3月采收,测定产量,采用UPLC测定天麻素和对羟基苯甲醇的含量,苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖的含量。结果:11月采收的乌天麻天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇总含量最高,分别达到了5.813 mg/g和5.951 mg/g,与10月和翌年3月采收的乌天麻存在极显著差异(P0.01);11月采收的乌天麻多糖含量为21.321 mg/g,显著高于10月和翌年3月(P0.05)。结论:以乌天麻产量、天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇的总含量及天麻多糖作为评价指标,彝良乌天麻的最佳采收期应为11月。研究结果为彝良乌天麻合理采收提供了理论依据。     

真空冷冻干燥工艺中天麻干燥特性和活性成分的变化规律研究及其质量评价

目的:研究不同真空冷冻干燥工艺条件下天麻干燥特性和活性成分的变化规律;评价不同干燥条件下冻干天麻样品的质量。方法:分别以干燥速率、单位时间生产率及面积收缩率为干燥特性指标;以天麻素、天麻多糖、对羟基苯甲醇、醇溶性浸出物含量为指标成分,考察真空压强、隔板温度和切片厚度对天麻干燥特性和活性成分的影响;采用多层次分析结合正交设计优化干燥工艺;并从红外光谱、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)及色度三个方面对天麻冻干样品的质量进行评价。结果:天麻的干燥特性与真空压强、隔板温度和切片厚度均呈现显著变化规律;天麻的活性成分则无显著变化规律。在优化的工艺条件(真空压强45 Pa,隔板温度55℃,切片厚度5 mm)下,天麻素、天麻多糖、对羟基苯甲醇和醇溶性浸出物含量分别为0.472%、22.54%、0.292%和31.98%,且质量优于其他干燥样品。结论:天麻的干燥特性参数与真空冷冻干燥工艺密切相关;成分指标随工艺参数改变无明显趋势;采用真空冷冻干燥工艺制备的天麻样品质量良好。     

常压蒸制法炮制天麻的工艺研究

目的：优选天麻的最佳炮制工艺。方法：采用RP-HPLC法,Zorbax C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱测定天麻中天麻素含量。以天麻素含量为考察指标,采用常压蒸制法,选择蒸制时间、干燥温度、干燥时间为考察因素进行工艺研究,并与传统浸润法比较。结果：天麻常压蒸制法为优选工艺,即洗净,上笼105℃蒸汽蒸制20 min,切薄片,70℃±2℃干燥4 h。结论：常压蒸制法可作为天麻炮制工艺的优选方法。     

天麻真空冷冻干燥的工艺研究

目的:以中药材天麻为研究对象,进行真空冷冻干燥工艺的研究,以天麻成分天麻素(C_(13)H_(18)O_7)和对羟基苯甲醇(C_7H_8O_2)的总量为指标,考察了天麻真空冷冻干燥的工艺中影响产品质量的主要因素。方法:通过正交试验对天麻的真空冷冻干燥的工艺进行优化,确定适合工业化生产的工艺参数。结果:最佳工艺为物料切片6 mm、预冻温度-30℃、一次干燥(升华干燥)时间18 h、二次干燥(解吸干燥)的温度40℃。结论:通过正交试验的优化,冻干天麻中天麻素和对羟基苯甲醇能最大程度的保留下来。     

西南不同产区3种天麻变型主要化学成分含量比较

目的对西南不同产区3种天麻变型的主要化学成分含量进行比较和主成分分析,为进一步开发利用天麻资源和评价药材质量提供理论依据。方法采用苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖含量,茚三酮显色法测定游离氨基酸含量,Folin-Ciocaileu比色法测定总多酚含量,HPLC法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇含量,并利用主成分分析法对天麻药材质量进行评价。结果不同产区天麻资源材料的主要化学成分含量差异较大。变异系数以天麻多糖含量最小,为18.025%,对羟基苯甲醇含量的变异系数最高,达48.978%。其中,四川北川的乌天麻游离氨基酸、总多酚和天麻素含量均最高,分别为2.873%、0.805%和0.862%,与其他产区样品间差异均达极显著水平;贵州大方的绿天麻多糖含量最高,为29.225%,显著高于北川的乌天麻,并极显著高于其余天麻;对羟基苯甲醇含量最高的为云南昭通的乌天麻,其次为四川广元的红天麻,两者间差异不显著。结论天麻中各成分在地区或变型间差异不显著,从主要化学成分角度分析,四川北川的乌天麻药材质量最好。     

响应面法优化超高压提取天麻中酚类成分工艺

目的:优化天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的超高压辅助提取工艺。方法:以乙醇体积分数、料液比、提取压力和保压时间4个影响因素为自变量,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的提取总量为响应值,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合试验,以4因素3水平的响应面分析法,优化天麻超高压辅助提取的工艺条件。结果:最佳提取工艺条件为提取溶剂82%乙醇、料液比1:40、提取压力500 MPa和保压时间4 min,在此条件下,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的实际提取总量为718. 59μg·g-1,预测值为731. 27μg·g-1,相对误差为1. 73%。结论:超高压提取法提取天麻中天麻素和对羟基苯甲醇具有高效、简便、耗能少的优点,可用于天麻及其制剂的质量控制过程中活性成分的提取。     

云南昭通天麻三种变型中四个成分的含量比较研究

目的比较云南昭通乌、绿、黄天麻中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法采用AgilentTCC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温35℃。结果四个成分的含量比较,天麻素：黄〉乌〉绿;腺苷：绿〉乌〉黄;对羟基苯甲醇：绿〉黄〉乌;对羟基苯甲醛：黄〉乌〉绿。结论乌、绿、黄天麻中四个成分的含量有明显差异,天麻素和对羟基苯甲醛的含量以黄天麻最高,腺苷和对羟基苯甲醇的含量以绿天麻最高。     

不同干燥和炮制方法对天麻品质的影响＊

目的 建立HPLC方法来探究不同干燥和炮制方法对天麻品质的影响。方法 分别对鲜天麻进行晒干、减压干燥、冷冻干燥、热风干燥等四种干燥处理和微波炮制、煮制、蒸制、酒制、姜制、蜜制等六种炮制处理，采用HPLC测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E等6种化学成分含量，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果 方法学考察表明，6种化学成分在各自线性范围内有良好的线性关系（r > 0.9990），平均回收率在99.2% ~ 100.6%之间（RSD 0.2% ~ 1.7%）；不同干燥方法与炮制方法处理后的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面差异明显，减压干燥法和冷冻干燥法处理的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面优于其他干燥方法，微波炮制法处理的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面优于其他炮制方法。结论 该HPLC方法准确、灵敏、高效，可用于天麻中6种化学成分的含量测定；不同的干燥和炮制方法对天麻中6种化学成分和多糖的含量影响较大。     

天麻安神汤鉴别和含量测定研究

目的：建立天麻安神汤主要药味的薄层鉴别和君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的同时测定方法，用于对该方剂进行准确质量控制和评价。方法：对天麻和首乌藤使用薄层色谱法(TLC)鉴别，含量测定采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent TC C18色谱柱为固定相，以乙腈–0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长220 nm，柱温25℃，进样量10μL，以天麻素和对羟基苯甲醇平行制备10批天麻安神汤进行测定。结果：10批样品进行含量测定结果显示，天麻素的含量为0.0311～0.0365 mg·mL^-1，对羟基苯甲醇为0.0210～0.0245 mg·mL^-1。结论：对天麻安神汤君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇进行了同时测定，方法快速、准确、高效，为该方剂的质量精准控制提供了科学依据。     

冬天麻与春天麻的有效成分比较及质量评价

目的:冬天麻和春天麻为不同季节采收的天麻,其价格差异很大,但质量差异不明确。为此,以天麻中具有中枢神经系统活性的天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷为指标,评价两者质量。方法:从不同产地收集了15份冬天麻和11份春天麻样品,采用HPLC-DAD法测定这3种有效成分的含量;结合性状鉴定和统计学分析,比较冬天麻和春天麻的质量,分析天麻中这3种有效成分的含量与天麻不同商品规格和产地之间的相关性。结果:春天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量之和(0.766%,n=11)为冬天麻(0.628%,n=15)的1.22倍;春天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量之和(0.787%,n=11)为冬天麻(0.653%,n=15)的1.21倍;但这两项指标均无统计学意义(P0.05)。四川产天麻中天麻素和对羟基苯甲醇之和以及这3种有效成分的含量之和均高于陕西和云南。结论:建立的HPLC法可准确测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量。以这3种有效成分含量为指标,春天麻质量优于冬天麻,四川产天麻的质量优于陕西和云南。     

微波灭菌法对全天麻胶囊质量的影响

目的考察微波灭菌法对全天麻胶囊中物质组群的影响。方法采用正交试验设计,以灭菌率为指标,优选出最佳的微波灭菌工艺;用高效液相色谱法建立特征图谱,并测定不同灭菌方法对全天麻胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇和巴利森苷含量的影响。结果优选出的最佳微波灭菌条件为功率600W、灭菌时间90s、物料厚度为2mm、含水量10%左右时;通过特征图谱的比较,两种工艺下的特征图谱相似度大于0.998,微波灭菌工艺下的3种指标性成分的总含量略高于传统灭菌工艺。结论两种灭菌工艺下的全天麻胶囊化学成分类型无差异,在微波干燥工艺条件下,没有对天麻胶囊的质量造成影响。     

产地、商品级别和干燥工艺对天麻品质影响研究

目的:研究产地、商品级别和干燥工艺对天麻品质的影响。方法:测定不同产地、商品级别和干燥工艺天麻的药效成分、营养成分和抗营养因子含量。结果:不同产地、商品级别和干燥工艺天麻的天麻药效成分、营养成分具有显著差异,抗营养因子大都低于大豆和玉米等参比值。产地对其影响表现为,云南彝良天麻的天麻素和天麻多糖含量较高,云南镇雄天麻营养价值相对较高。商品级别对其影响表现为,特级麻天麻素和天麻多糖含量最高,二级麻的营养价值最高。干燥工艺对其影响表现为,真空冷冻干燥天麻中天麻素含量最高和天麻多糖含量较高,以40℃烘干、真空冷冻干燥天麻营养价值较高。结论:产地、商品级别和干燥工艺对天麻品质具有显著影响,天麻抗营养因子远低于参比值,具有较高食用安全性。     

蒸制对天麻有效成分的影响

目的:考察蒸制干燥对天麻有效成分的影响。方法:分别采用高效液相色谱法和醇溶性浸出物测定蒸制与煮制天麻中天麻素含量和浸出物含量。结果:天麻蒸制比煮制中天麻素含量和浸出物含量高。结论:产地加工时应对天麻采取蒸制加工,使有效成分更高。     

不同产地天麻标准汤剂的制备与质量评价研究

目的:制备天麻标准汤剂,并建立其质量评价方法。方法:收集有代表性的15批天麻药材,以水为溶媒,采用标准化制备工艺制备标准汤剂,计算出膏率。采用HPLC法建立天麻标准汤剂的指纹图谱,并测定其中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,计算转移率。结果:15批天麻标准汤剂的出膏率范围为10.50%～21.15%,平均值为16.47%,标准偏差为3.62%。天麻素含量范围为4.85～20.12 mg·g~(-1),均值为13.56 mg·g~(-1),标准偏差为4.667 mg·g~(-1),其转移率范围为22.67%～69.25%,均值为50.66%,标准偏差为12.31%。对羟基苯甲醇含量范围为4.28 mg·g~(-1)～14.38 mg·g~(-1),均值为7.91 mg·g~(-1),标准偏差为3.22 mg·g~(-1),转移率范围为40.90%～89.48%,均值为60.62%,标准偏差为15.21%。标准汤剂指纹图谱共得到7个峰,其中天麻素与对羟基苯甲醇含量较高,与药材保持一致。结论:15批不同产地天麻药材与其对应的标准汤剂基本属性保持一致,但不同产地之间存在一定差异,以云南产地较佳。该实验制备了天麻的标准汤剂并建立了其质量评价方法,为后续天麻配方颗粒及其标准汤剂的质量控制提供了参考。     

不同泡制时间天麻酒药效成分动态溶出规律研究

目的建立一种超高效液相色谱法(UPLC)同时检测天麻酒中天麻素、对羟基苯甲醇两种药效成分的方法。通过将天麻粉和天麻片置于53%的乙醇中模拟天麻酒的酒浸过程,研究指标性药效成分的动态溶出规律。方法运用超高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)进行天麻素和对羟基苯甲醇的定性与定量测定。色谱条件:乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25℃,进样量10.0μl,流速1.0 ml/min。结果天麻素的线性方程为Y=21.341X+43.525(r=0.9997),线性范围3.2～32.0μg/mL;对羟基苯甲醇的线性方程为Y=33.673X+21.806(r=0.9995),线性范围11.68～116.8μg/mL;天麻粉组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为91.09%、98.09%。天麻片组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为90.52%、96.90%。结论该方法能够对天麻酒中的药用有效成分进行定性与定量测定,可以用于天麻酒的质量控制。通过研究不同泡制时间天麻酒的动态溶出规律,能够指导天麻酒的制备。     

基于熵权法和层次分析法优选天麻趁鲜切制方法

目的 比较趁鲜切制和传统加工天麻饮片性状、内在质量、能耗等关键指标,筛选天麻饮片趁鲜切制方法,为天麻趁鲜切制的合理性提供数据支撑。方法 以醇溶性浸出物、多糖、蛋白质、天麻素和对羟基苯甲醇总量、巴利森苷类成分总量（巴利森苷A、B、C、E）为内在评价指标,采用熵权法和层次分析法综合评分,分析13种加工方式对天麻饮片质量的影响,结合饮片性状、干燥时间和能耗,饮片颜色与成分含量之间的相关性对天麻趁鲜切制方法进行综合评价。结果 不同加工方式天麻饮片内在成分含量差异较大,其中天麻素和对羟基苯甲醇总量、多糖含量差异最为明显;通过内在成分综合评价结果显示,趁鲜切制S6及传统加工S13饮片综合评分高于其他趁鲜切制组,且S6与S13聚为一类,表明趁鲜切制S6与传统加工S13内在质量最为相近;趁鲜切制S6与传统加工S13外观性状相似,耗时、能耗显著低于传统加工S13;天麻饮片切面颜色色度值与内在成分含量呈显著相关性。结论 新鲜天麻切片5 mm厚、蒸20 min、60℃烘干与传统加工性状、品质最为相近,且较传统加工省时、节约能耗,为最佳趁鲜切制方法,该方法在天麻饮片生产上具有可行性。     

天麻最佳炮制工艺的综合评分法研究

目的 考察不同加工方法 对天麻中天麻素、天麻多糖含量的影响,优化天麻饮片的最佳炮制工艺.方法 以天麻素和天麻多糖含量的综合作用为指标,采用正交实验设计综合评分法.结果 优选出天麻饮片最佳炮制工艺为蒸切后在70 ℃烘干.结论 优选出的最佳炮制工艺对天麻饮片的生产具有一定指导作用.