祖师麻关节止痛膏中四种活性成分的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法同时测定祖师麻关节止痛膏中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯.以正辛醇为内标,用挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液,采用PEG-20M石英毛细管柱,氢火焰离子检测器.樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在30～480、35～560、33～520和30～472μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.2%、99.1%、99.1%和99.0%,RSD分别为0.8%、0.7%、0.9%和1.1%.     

GC外标法测定麝香壮骨膏中挥发性成分的含量

建立了毛细管GC法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量测定方法。采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,挥发油提取法净化样品,乙酸乙酯为稀释溶剂。樟脑平均回收率96.5%;RSD为1.4%、薄荷脑平均回收率97.0%;RSD为1.1%、冰片平均回收率96.7%;RSD为1.6%;水杨酸甲酯平均回收率96.8%;RSD1.1%。结论该方法简单、准确、重复性好,为冠心膏的质量控制提高提供了依据。     

跌伤灵贴膏的质量标准研究

目的：建立跌伤灵贴膏的质量标准.方法：采用气相色谱法鉴别跌伤灵贴膏中的樟脑、冰片、水杨酸甲酯,同时采用气相色谱法对跌伤灵贴膏中的薄荷脑进行含量测定.结果：制定的樟脑、冰片、水杨酸甲酯气相鉴别方法专属性强;制定了气相色谱法测定薄荷脑的含量,在0.032 8～0.327 8 mg·ml-1（r= 0.999 98）有良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD=1.78%（n=7）.结论：所建立的方法操作简单、专属性强、重现性好,可作为跌伤灵贴膏的质量控制方法.     

复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm, 0.5μm)石英毛细管柱。程序升温：起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^-1的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度：200℃,进样量：1μL,分流比：10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度：250℃。载气为高纯氦，流速：2.0 mL·min^-1。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中，薄荷脑含量在13.09～13.47 mg·g^-1,樟脑含量在82.03～89.21 mg·g^-1,水杨酸甲酯含量在3.30～3.65 mg·g^-1范...     

GC法同时测定跌打万花油中4种成分的含量

目的：建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73．5ml／min,不分流进样,进样量为1μl。结果：樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0．0623～1．993、0．25～8．011、0.444～14．221、0．373-11．956mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3．22％;平均加样回收率分别为101．11％、103．14％、100．60％、102．04％,RSD分别为2．19％、2．03％、2．15％、2．88％（n=6）。结论：该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定复方氧化锌粉中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立气相色谱法同时测定复方氧化锌粉中的樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法:以萘为内标物质,环己烷作为溶剂,岛津CBP-M25-025（25 m×0.22mm,0.25μm）为色谱柱;载气为氮气,柱温130℃,进样口和检测器温度均为180℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μl。结果:测定各组份达到良好分离,樟脑的线性范围为0.26～2.63 mg·ml^-1,薄荷脑的线性范围为0.51～5.06 mg·ml^-1（r=0.999 8）;樟脑的平均回收率为99.5%（RSD=1.10%）,薄荷脑的回收率为98.9%（RSD=1.36%）。结论:本方法灵敏、快速、简便、可用于复方氧化锌粉的质量控制。     

GC外标法测定伤湿止痛膏中挥发性成分的含量

目的 建立了毛细管GC法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量测定.方法 采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,挥发油提取法净化样品,乙酸乙酯为稀释溶剂.结果 樟脑平均回收率96.8%;RSD为1.1%、薄荷脑平均回收率97.3%;RSD为1.4%、冰片平均回收率96.4%;RSD为0.9%;水杨酸甲酯平均回收率97.0%;RSD为1.1%.结论 改方法 简单、准确、重复性好,为伤湿止痛膏的质量控制提高提供了依据.     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃&#8226;min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃&#8226;min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚的含量

目的:建立 GC 法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱程序升温的方法测定。结果:5组分 GC 法测定的分离度和线性关系良好,薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片、麝香草酚线性范围分别为132.4～1324.0μg·mL~(-1),243.9-2439.0μg·mL~(-1),132.0～1320.0μg·mL~(-1),20.0～200.0μg·mL~(-1),10.1～101.3μg·mL~(-1);平均回收率分别为99.8%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),98.7%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),100.8%(RSD=1.6%)。结论:本法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

水凝胶型与橡胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量测定

摘要：目的:分析不同类型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量,为产品质量评价提供参考依据。方法:色谱柱:聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（30 m×0. 32 mm,0. 25μm）;载气:氮气,流量:2 ml·min-1;燃气:氢气,流量:35 ml·min-1;助燃气:空气,流量:400 ml·min-1;检测器FID,温度:230℃;柱温:140℃;进样口温度:180℃;分流比20∶1;进样量1μl。在上述色谱条件下测定不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量,并比较橡胶型和水凝胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的保留率。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0. 400 2～2. 401 4 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 7～1. 444 0mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）范围内与其内标物质的峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99. 74%,99. 23%,100. 23%,100. 17%,RSD分别为1. 19%,0. 32%,0. 27%,0. 24%（n=6）。两种类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量差异较大,水凝胶型样品中挥发性成分保留率高于橡胶型（P<0. 05）。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的测定。结果显示水凝胶型的制备工艺能保留更多的挥发性药物,优于橡胶型。     

气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量

目的建立气相色谱法测定止痒消炎水中的冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,程序升温:初始温度110℃,7℃/min升至200℃,分流进样,分流比为20∶1。结果3种成分的线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为薄荷脑100.7%,RSD为1.2%;冰片100.4%,RSD为1.2%;麝香草酚100.8%,RSD为1.4%。结论方法简便、快速、准确。     

斧标驱风油中主要成分的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法对斧标驱凤油中主要成分樟脑、薄荷脑以及水杨酸甲酯的含量进行测定.方法:用HP-5MS气相色谱柱;采用程序升温法,起始温度为100℃,终止温度180℃;采用FID检测器,检测器温度200℃.结果:用气相色谱法测定樟脑、薄荷脑以及水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,回收率分别为:樟脑98.53%,RSD=2.15%;薄荷脑98.22%,RSD=2.68%;水杨酸甲酯98.73%,RSD=2.02%.     

气相色谱测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中3种药效成分的含量

目的建立气相色谱法同时测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法无水乙醇提取被测成分。采用OV-17石英毛细管色谱柱,以正十二烷为内标,程序升温。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在1.03-3.08 g·L^-1、1.00-3.01 g·L^-1、1.09-3.26 g·L^-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.56%、99.91%、99.7%（RSD均小于2%）,8小时内测定结果稳定。结论本方法方便,准确,重现性好,可做为本制剂的质量控制方法 。     

气相色谱法测定舒筋理伤油中4种有效成分的含量

目的建立舒筋理伤油中冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯的气相色谱测定方法。方法采用毛相色谱法,使用DB-WAXETR弹性石英毛细管柱,FID检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:230℃,柱温:程序升温,初始温度100℃,以10℃·min-1的速率升温,升至210℃后保持6 min。结果冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯浓度在0.078 70~1.967、0.043 12~1.078、0.041 79~1.045、0.8319~20.80 mg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.2%、97.4%、99.0%和99.7%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.8%和1.6%。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为舒筋理伤油的质量控制标准。     

GC法同时测定麝香跌打风湿膏中的3种挥发性成分

目的 采用顶空气相色谱法同时测定麝香跌打风湿膏中3种挥发性成分的含量.方法 用氯仿超声溶解麝香跌打风湿膏后,以水为顶空溶剂,在80℃下平衡40 min,采用TM-WAX(50 m×0.53 mm,0.5 μm)毛细管柱、FID检测器进行气相色谱检测,程序升温,初始温度100℃,以4℃·min-1升至150 ℃,保持2 min,进样口温度200℃,检测器温度210℃.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在10.0～160、5.17 ～82.7、7.42 ～119 μg·mL-1时线性关系良好(r樟脑=0.9994,r薄荷脑=0.9992,r水杨酸甲酯=0.9993),3者的平均回收率均在93.3％ ～101％,RSD均小于3.6％.结论 所用方法简单、快速、灵敏度高,适用于同时测定麝香跌打风湿膏中挥发性成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。