基于多指标成分的白芍麸炒前后特征指纹图谱比较研究

目的:建立白芍麸炒前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:分别选取白芍生品和制品各10批,以70%甲醇为提取溶剂,应用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速l m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:从白芍生品和炮制品中分别检测到17和18个共有色谱峰,并指认了4个色谱峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了改变。结论:从整体上显示白芍炮制前后指纹图谱的特征,为白芍饮片的质量和临床合理用药提供科学依据。     

基于指纹图谱与化学计量学评价白术炮制品质量

目的基于指纹图谱与化学计量学评价白术Atractylodis macrocephalae Rhizoma炮制品(麸炒、土炒)质量。方法通过UPLC法建立5个产地(浙江磐安和於潜、安徽、湖南、河北安国)炮制品的指纹图谱,分析采用Acquity UPLC■BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 m L/min;柱温25℃;检测波长240 nm。再通过聚类分析与主成分分析评价其质量。结果 28批麸炒品、27批土炒品指纹图谱的相似度分别为0.802~0.986、0.623~0.995,均聚为3类。其中,浙江磐安、於潜产样品与其他产地区分较明显,并且前者各批次之间差异较小。结论该方法简便可靠,可用于白术的质量控制。     

苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱

目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标。方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm。以苍术素色谱峰为参照峰,构建了10批苍术生品和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式。结果:苍术生品和麸炒品HPLC中有26个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,RSD均0.5%;但相对峰面积有明显差异:第47.36 min和第46.35 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1;第51.70 min和第49.25 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1。结论:苍术生品和麸品的色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为生苍术和麸炒苍术饮片的定性鉴别特征之一。     

枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的建立枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱分析方法.方法采用气相色谱法测定,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,FID检测器,采用程序升温,以α-蒎烯为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用计算机辅助相似性评价系统对10批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价.结果枳壳麸炒品气相色谱指纹图由12个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点.结论该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品挥发油成分分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.     

白术GC-MS指纹图谱研究

目的建立白术药材挥发性成分GC-MS指纹图谱分析方法,为白术质量评价提供依据。方法采用GC-MS联用技术对不同产地白术的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰。结果白术挥发性成分中含有18个特征性指标成分,初步建立了以此18个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论该方法准确可靠,重现性好,可作为白术内在质量评价的依据。     

麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱

目的:建立麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱,为该配方颗粒的质量评价提供实验依据.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以Hypersil C18柱(1.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:10批麸炒枳壳配方颗粒检出8个共有峰,指认了3个特征峰.以柚皮苷为参照峰,不同批次麸炒枳壳配方颗粒相似度在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为麸炒枳壳配方颗粒质量控制提供参考.     

麸炒前后苍术HPLC指纹图谱

目的:通过建立生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,比较苍术麸炒前后化学成分的差异,为麸炒苍术炮制机制的研究提供科学依据。方法:采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪,Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm。结果:分别建立了生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,各标定18个共有峰,相似度均大于0.90。麸炒后苍术中包括苍术素醇,(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和苍术素在内的多个色谱峰的峰面积值下降。结论:运用高效液相法可对苍术麸炒前后化学成分进行分析,实验方法准确可靠。     

麸炒枳壳HPLC指纹图谱的研究△

目的：采用高效液相色谱法研究并建立麸炒枳壳的指纹图谱。方法：色谱柱waters sunfire^TM C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇-0．5％醋酸水流动相系统梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长310nm,温度30℃。结果：对10批麸炒枳壳进行了测定,建立了麸炒枳壳的指纹图谱,共有12个共有峰。结论：HPLC指纹图谱分析技术可用于麸炒枳壳质量的控制和枳壳麸炒品的鉴别。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

白术药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白术的指纹图谱,为白术药材的质量控制提供依据。方法：采用RP—HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱。色谱柱为Synergi Fursion—RP（250mm×4．6mam,4μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0．8mL／min;紫外检测波长240nm;柱温30℃;进样量为201xL。结果：白术药材中有12个共有峰,多数峰可以达到较好的分离。各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论：所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据。     

麸炒北苍术挥发油指纹图谱研究

苍术为菊科植物北苍术Atractylodes chimemsis DC.Koidz.或茅苍术A.lancea(Thrnb.)DC的干燥根茎,性温,味辛、苦,归脾、胃、肝经,具有燥湿健脾、祛风散寒之功效,药典收载有生苍术、麸炒苍术2种[1]。苍术是经典名方二妙丸、三妙丸、四妙丸主要组方药,苍术挥发油有多方面活性,在治疗急性痛风加味四妙丸处方中,苍术挥发油部位在抗炎、镇痛及降尿酸活性上均起主要作用[2]。李迎春用GC-MS法分析了炒苍术挥发油成分[3]。不同炮制方法对....     

白术药材的指纹图谱研究

目的建立白术药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45%~100%乙腈),体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长242nm。结果通过对13批不同产地的白术样品的测定,标定了24个共有峰,并通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件"和聚类分析等辅助手段,计算相似度等相关参数。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制白术内在质量提供了科学依据。     

基于指纹图谱和成分分析比较不同产地不同品种麦麸对麸炒山药质量的影响

目的基于HPLC指纹图谱的建立,结合主成分分析和聚类分析方法,评价不同产地不同品种麦麸对麸炒山药的质量,为制定炮制辅料麦麸的质量标准提供试验依据。方法采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为224、265 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃。对13批麸炒山药进行指纹图谱研究,通过相似度评价、主成分分析和聚类分析法对其质量进行评价。结果建立麸炒山药的指纹图谱,以尿囊素为参照峰,标定9个共有峰,13批样品相似度为0.988~0.998。通过主成分分析发现黑龙江、山东临沂、河南南阳及周麦27的麦麸炮炙的麸炒山药质量较优,聚类分析可分为4类。麸炒山药质量的差异,主要是小麦种植的品种和种植时间、气候及土壤的差异以及麦麸内在质量的影响。结论通过指纹图谱、主成分分析和聚类分析方法可全面综合评价不同产地及品种麦麸对麸炒山药质量的影响。此方法的建立为麸炒山药饮片的麦麸评价提供了有效的参考依据。     

白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

基于化学计量学的GC-FID指纹图谱用于不同炮制品白术的研究

目的建立白术不同炮制品挥发油的指纹图谱,为白术质量控制奠定基础。方法采用水蒸汽蒸馏提取不同白术炮制品中的挥发油,采用气相色谱-氢火焰检测器(GC-FID)技术测定指纹图谱,并采用化学计量学方法包括相似度分析、聚类分析和主成分分析进行比较。结果该研究中仪器精密度良好,方法准确、可靠,重复性好,样品稳定性好。该方法成功应用于20批不同白术炮制品的指纹图谱分析,结果表明白术经不同方法炮制后,化学成分的含量和药材质量存在较大差异。结论本方法操作简便、客观、快速,为有效地控制白术质量提供了科学依据。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

苍术麸炒前后正己烷提取物中化学成分的研究

目的建立了麸炒苍术的GC特征指纹图谱分析方法,并以炒制时间为区别,对麸炒苍术与生苍术样品进行了化学成分的分析比较,揭示麸炒苍术的炮制原理。方法采用正己烷超声提取苍术中的化学成分,以毛细管GC法进行分析。结果所建立的GC特征图谱分析方法的重复性、精密度和稳定性良好。GC-MS法指认3个色谱峰;在苍术炮制过程中,各组分的相对含量降低;各组分的变化趋势趋于一致。结论为优化苍术的炮制工艺,揭示苍术的麸炒机制提供依据。     

白术与麸炒白术配方颗粒的红外光谱研究

目的 建立白术与麸炒白术配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒的真伪鉴别提供示范性研究。方法 采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对白术与麸炒白术配方颗粒进行红外光谱分析。结果 白术和麸炒白术配方颗粒的一维红外光谱基本相似,后者在779 cm-1处出现特征吸收峰;白术和麸炒白术配方颗粒的二阶导数光谱在900～650 cm-1区域内的谱峰,其峰位置、强度、形状均存在一定的差异。结论 通过比较不同级别的红外光谱,可以快速、准确地鉴别白术与麸炒白术配方颗粒。     

不同产地白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:通过对不同产地白术饮片研究,建立白术饮片高效液相指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱：Agilent C₁₈(5μm, 250 mm×4.6 mm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱(0～10 min, 50%～70%A;10～20 min, 70%～80%A,20～30 min; 80%～92%A,30～38 min, 92%～100%A),流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为276 nm,进样量20μL。以2号峰白术内酯Ⅲ为参照,记录12批次白术饮片的HPLC图谱,然后将其导入《中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统2012版》(国家药典委员会),采用指纹图软件确定共有峰。结果:建立12批白术饮片的HPLC指纹图谱,标定12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:研究建立HPLC指纹图谱可用于白术饮片质量控制方法,同时也为白术饮片质量评价提供科学依据。     

枳壳炮制前后指纹图谱及主要黄酮类成分含量的变化

目的:建立枳壳及其不同炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的4种黄酮类成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min^-1,建立生枳壳、麸炒枳壳和制枳壳的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对枳壳炮制前后指纹图谱进行分析,并对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果:建立了枳壳及其炮制品的指纹图谱,以柚皮苷为参照峰,生枳壳标定了8个共有峰,麸炒枳壳标定了15个共有峰,制枳壳标定了11个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.95。芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在炮制前的质量分数分别为0.574 7%,5.986 3%,0.302 2%,3.574 7%;经炮制后,上述4种成分在麸炒枳壳中的质量分数分别为0.948 4%,5.103 4%,0.549 3%,3.533 7%,在制枳壳中的质量分数分别为0.605 3%,4.762 3%,0.404 7%,3.264 9%。结论:枳壳的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化。4种黄酮类成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中芸香柚皮苷、橙皮苷含量排序为麸炒枳壳>制枳壳>生枳壳,样品中柚皮苷、新橙皮苷含量排序则为生枳壳>麸炒枳壳>制枳壳。