HPLC法测定抗生素S632-A中9-甲基链霉戊二酰亚胺的含量

目的:建立测定抗生素S632-A中9-甲基链霉戊二酰亚胺(S632-A2)含量的HPLC方法.方法:采用Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45:55);流速:0.6 mL·min-1,检测波长233 nm,柱温为室温.结果:S632-A2进样量在0.88～8.76 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),回收率为99.97%,RSD为0.33%(n=9).结论:此方法准确,重复性好,可为评价抗生素S632-A提供可靠依据.     

薄层扫描法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量

目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:用薄层扫描法测定含量,固定相为硅胶H,展开剂为正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)的上层溶液,测定波长为632nm。结果:酸枣仁皂苷A在0.594～3.564μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.81%(RSD=1.64%,n=5)。结论:本方法准确可行,重复性好,操作简便,可用于控制酸枣仁的质量。     

HPLC测定硫酸特布他林注射液的含量并检查有关物质

目的 采用离子对色谱法测定硫酸特布他林注射液的含量及有关物质.方法 色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液(17:83),检测波长277 nm.结果 方法检测限为5 ng(S/N=3),线性范围为1～20 μg(r=0.9999),平均回收率为102.2%,RSD=0.5%(n=9).结论 方法简便、灵敏、准确,可用于注射液的含量测定和有关物质检查.     

1H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的¹H核磁共振定量法(¹H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:¹H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研...     

薄层扫描法测定抗宫炎颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:采用薄层扫描法对抗宫炎颗粒中的盐酸水苏碱进行含量测定.方法:以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(12:4.5:1.5)为展开剂,2次展开.测定波长λS=515 nm,λR=650 nm.结果:本品加样回收率为98.9%,RSD为4.2%.3批样品中盐酸水苏碱含量分别为0.224,0.222,0.265 mg·g-1.结论:方法简便、可靠、实用,可用于该品种的质量控制.     

不同产地茯苓中总蛋白的含量差异比较

目的:比较不同产地茯苓中总蛋白的含量差异。方法:以牛血清白蛋白为对照,0.4 mol/L氢氧化钠溶液为提取溶剂,考马斯亮蓝G-250为显色剂,采用紫外分光光度法于595 nm波长处测定茯苓中总蛋白含量,并通过聚类分析对34批(S1～S34)不同产地的茯苓进行分类。结果:牛血清白蛋白检测质量浓度的线性范围为1.45～17.40μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性(20 min)、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率为100.14%～104.26%(RSD=1.43%,n=9);34批不同产地茯苓中总蛋白的含量为0.388 4%～1.129 7%。聚类分析结果显示,34批茯苓中,湖北省英山县产茯苓(S2、S3)的总蛋白含量>1%,归为一类;湖北、云南、安徽和湖南产茯苓(S1、S5～S10、S12、S13、S16、S17、S19～S21、S23～S25、S28、S30、S31)的总蛋白含量为0.653 5%～0.946 1%归为一类;剩余批次含量为0.388 4%～0.601 2%,归为一类。结论:所建方法可用于获苓中总蛋白的含量测定。34批不同产地茯苓总蛋白含量以湖北省英山县产茯苓最高,云南、安徽等地次之。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

复方姜黄降脂片质量标准研究

目的:建立复方姜黄降脂片(姜黄素、丹皮酚、姜黄总酚)的质量标准.方法:采用高效液相色谱法测定方中的丹皮酚和姜黄素的含量;采用分光光度法测定制剂中姜黄总酚的含量.结果:丹皮酚的含量测定线性范围为0.0503 ug"-O.5034 ug(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.25%(RSD=0.66%,n=5);姜黄素的含量测定线性范围为0.0202 ug～0.2020 μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为97.55%(RSD=0.66%,n=5);姜黄总酚的含量.测定线性范围为2.580ug.nd-1～5.160 ug.ml-1(r=0.9999,n=6).平均回收率为101.2%(RSD=1.08%,n=5).结论:所建立的方法简便、准确可靠,重复性好,可作为复方姜黄降脂片的质量控制标准.     

薄层扫描法测定安胃胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立安胃胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.方法:采用甲醇超声,乙醚提取,双波长反射法锯齿扫描,测定安胃胶囊中延胡索乙素的含量(λR=340 nm,λS=365 nm).结果:延胡索乙素在0.138～0.828 μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.998,n=6);平均回收率为99.3%,RSD为0.7%. 结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为控制安胃胶囊质量的方法.     

双波长薄层扫描法测定复方替米沙坦制剂中主药的含量

目的:建立测定复方替米沙坦制剂中替米沙坦和氢氯噻嗪含量的薄层扫描法。方法:选用展开剂为乙酸乙酯-氯仿-甲醇-冰醋酸(50∶40∶10∶5),双波长反射线性薄层扫描,线性参数SX=7,狭缝为1.0mm×5.0mm,检测波长为替米沙坦λR=365nm、λS=305nm;氢氯噻嗪λR=370nm、λS=275nm。结果:替米沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.114~5.57(r=0.9996)、3.664~18.32μg(r=0.9998);平均回收率分别为97.95%(RSD=1.30%)、98.32%(RSD=1.13%)。结论:本方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的含量测定。