Determination of the content of oleanolic acid in Shukang Pingchuan Capsule by HPLC

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm),柱温25 ℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90:10),流速0.8 mL/min.结果 齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n＝6),回归方程为Y=1.66×106 X +1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g.结论 该方法 快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.     

柱前衍生化HPLC-UV法测定天麻胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂对齐墩果酸进行柱前衍生,用HPLC-UV法对衍生物进行测定,色谱条件为:Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果成功建立了天麻胶囊中齐墩果酸的柱前衍生测定法,衍生物线性回归方程为:Y=90 374X+90.208(r=0.999),在0.39-6.20μg范围内线性关系良好。结论柱前衍生化HPLC-UV法可用于天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定,衍生物为对硝基苯甲酸齐墩果酸酯,检测波长红移至254 nm,方法准确,灵敏度高,可为天麻胶囊的质量评价提供依据。     

九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定

目的:建立九节菖蒲药材中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用HPLC法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(92:8),流速为1mL.min-1,检测波长为208nm。采用HPLC法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(8:92),流速为1mL.min-1,检测波长为260nm。结果:总皂苷在0.016~0.08mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9993),平均回收率为100.94%,其RSD为1.5%;腺苷在0.00425~0.02125mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为97.65%,其RSD为1.35%;齐墩果酸在0.0045~0.045mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为98.67%,RSD为1.23%。结论:本研究建立的含量测定方法,简便、准确、灵敏,重复性好,适用于九节菖蒲中总皂苷、腺苷及齐墩果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量

目的 测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值.方法 采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃.结果 安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通.结论 安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用.     

HPLC-ELSD法测定槲寄生中齐墩果酸的含量

[目的]建立槲寄生中齐墩果酸含量测定的方法。[方法]采用HPLC-ELSD,以phenoment C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%乙酸铵溶液(88∶12)为流动相,漂移管温度:60℃,载气(空气)压力:3.53×105Pa。[结果]齐墩果酸在0.432～6.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.37%,RSD=1.9%。[结论]本方法简便,准确,可作为槲寄生中齐墩果酸的含量测定方法。     

HPLC法测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈:甲醇:0.5%醋酸铵溶液(671221),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温40℃,进样量10μL。结果:齐墩果酸与熊果酸分别在进样量范围为(0.026～0.130)μg和(0.102～0.510)μg时,线性关系良好,在选定的条件下,齐墩果酸与熊果酸获得较好分离。结论:其方法简便、灵敏,可准确测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

RP-HPLC测定赤雹果中齐墩果酸含量

目的:建立赤雹果中齐墩果酸的含量测定方法.方法:选用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为V(甲醇):V(5%磷酸水溶液)=95:5,流速为1ml/min,检测波长215nm.结果:在1.015-20.296μg范围内齐墩果酸含量具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%,RSD为1.84%.结论:RP-HPLC是一种简便、快速、准确度好的测定赤雹果中齐墩果酸含量的方法.     

HPLC测定女贞子配方颗粒中齐墩果酸的含量

[目的]研究女贞子配方颗粒中齐墩果酸的含量测定方法。[方法]色谱柱为HangBang C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(95:5);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。[结果]齐墩果酸在0.052~0.260μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.23%,RSD=0.91%(n=5)。[结论]本法操作简单,分离效果好,重现性好,稳定性高,是女贞子配方颗粒较理想的质量监控方法。     

HPLC法测定东北铁线莲中齐墩果酸含量

目的:建立测定东北铁线莲中齐墩果酸含量的方法。方法:HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(150mm×4.6 mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-水(95:5);检测波长220nm;流速:0.5mL/min。结果:以进样量为横坐标,平均峰面积为纵坐标绘制标准曲线。得到标准曲线方程:y=144598.26+437954092.72x,r=0.9991,计算得到其平均回收率为98.01%。东北铁线莲中齐墩果酸含量为0.2279%。结论:方法操作简单,灵敏,重现性好,可以用来测定东北铁线莲中齐墩果酸的含量。     

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。     

高效液相色谱法测定复方平喘胶囊中槲皮素的含量

目的 建立复方平喘胶囊中槲皮素含量的测定方法.方法 采用Phenomenex DDS-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(36:64),检测波长为370 nm,柱温40 ℃,流速0.6 mL/min.结果 槲皮素在0.1184～0.7104 μg范围内线性关系良好,r =0...     

HPLC法测定解热消炎胶囊绿原酸的含量

目的:建立解热消炎胶囊绿原酸的HPLC测定法。方法:采用HPLC法,Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为327 nm,流速为1 ml/min,柱温为25℃。测定解热消炎胶囊中绿原酸的含量。结果:绿原酸的进样量在0.099 6～0.996μg范围内,呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.38%,RSD为0.9%。结论:本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于解热消炎胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量

目的采用HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至3．9）（55：45）,柱温为30℃,流速为0．8mL／min,检测波长233am,以外标法峰面积定量。结果水杨酸、苯甲酸分别在0．0359-0．2993mg／mL（r=0．9998）,0．0358～0．2980mg／mL（r=0．9993）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100．14％（RSD=0．77％）和99．95％（RSD=0．95％）（n=9）。结论本方法简便、准确,可快速测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量,可为质量控制提供依据。     

HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量

目的建立HPLC-UV法测定酸水解后喉咽清口服液中的齐墩果酸的含量。方法以盐酸-乙醇溶液为水解溶剂,水浴加热回流1 h,再用石油醚（60～90℃）萃取得齐墩果酸;采用高效液相色谱法,以Ultimate XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（90∶10）作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸线性范围为2～12μg,平均回收率99.09%,RSD为1.83%。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重现性好,可用于喉咽清口服液中齐墩果酸的含量测定。     

HPLC法测定补肾调降丸中齐墩果酸的含量

目的用HPLC法测齐墩果酸的含量。方法以齐墩果酸对照品作对照，采用HPLC法测定补肾调降丸中的齐墩果酸含量。色谱柱：ODS HYPERSIL C18 5μ（4.6mm．I．D．×200mm）；检测波长：215nm；流动相：甲醇-水（84：16）；柱温：25℃；进样量：10μl，采用外标法。结果在优化色谱条件下，补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围在1．0-40μg。回归方程为：Y=359．8524132X－2．148982，r=0．9999。含量测定的回收率为：97．72％，RSD=0．89％。结论所建立的方法专属性强，操作简便，结果准确，重现性好，适用于对补肾调降丸中的齐墩果酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定苍辛滴鼻剂中绿原酸及木兰脂素的含量

目的 运用高效液相色谱法对苍耳子中的绿原酸及辛夷中的木兰脂素进行含量测定.方法 绿原酸采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm);乙腈-0.4％磷酸溶液(10∶ 90)为流动相;检测波长为327nm;流速:1.0 mL/min.木兰脂素的色谱条件为:用辛基键合硅胶为填充剂Hypersil C8柱(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶64)为流动相;检测波长为278 nm;流速:1.0 mL/min.结果 绿原酸在12.99 ～ 129.90 μg/mL(r =0.999 9)范围内及木兰脂素在19.67 ～ 196.70 μg/rmL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,绿原酸回收率为99.28％,RSD为1.15％(n=9);木兰脂素回收率为99.42％,RSD为0.68％(n=9),3批样品中绿原酸的平均含量为0.818 4、0.818 5、0.818 9 mg/mL;木兰脂素的平均含量为0.163 7、0.163 4、0.164 1 mg/mL.结论 高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可作为苍辛滴鼻剂的定量质量控制.     

柱前衍生HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量

目的 建立HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量的方法.方法 采用2-溴代苯乙酮作为衍生化试剂,三乙醇胺作为催化剂对脂肪酸进行衍生化使其产生紫外吸收,利用HPLC法进行含量测定.色谱条件为Agilent-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长254 nm;流动相为水∶甲醇=10∶90;柱温为20 ℃;体积流量为1 mL/min,进样量为20 μL,内标为十七烷酸.结果 在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物均达到基线分离.亚油酸的含量为131.0 mg/L,软脂酸的含量为194.8 mg/L,油酸的含量为100.6 mg/L,硬脂酸含量为36.6 mg/L.结论 该方法稳定,重现性好,可用于五谷虫脂肪酸含量测定.     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

HPLC法测定牛至中迷迭香酸的含量

目的 建立牛至中迷迭香酸含量的HPLC测定方法 。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定牛至中迷迭香酸的含量。色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-1．5％乙酸水（38：62）,流速为1．0mL／min,检测波长为330nm,柱温25℃。结果 迷迭香酸峰面积与进样量在0．3321～1．6605μg范围内有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．96％,RSD为1．09％（n=6）。10个产地的牛至中迷迭香酸含量为8．13-15．74mg／g。结论 HPLC法操作简单、准确可靠,可用于牛至中迷迭香酸含量的测定。