HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中2种成分的含量

目的建立用HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中黄芩苷、毛蕊花糖苷2种成分含量的方法。方法采用安捷伦TC-C_(18)(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,16%A;30~50 min,16%A→47%A;50~60min,47%A),流速0.8 m L·min~(-1);黄芩苷检测波长为280nm、毛蕊花糖苷检测波长为334nm。结果黄芩苷、毛蕊花糖苷线性范围分别为0.3896~3.896μg(r=0.9999)、0.03626~0.3626μg(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)均在95.6%~98.8%范围内;RSD均小于2.0%。结论本文建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定清热凉血丸中毛蕊花糖苷、黄芩苷的含量。     

管花肉苁蓉不同部位有效成分含量的考察比较

目的 考察新疆和田地区不同产地的管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.方法 分别采用高效液相色普法(HPLC)和紫外分光光度(UV)法检测管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.结果同一株管花肉苁蓉中松果菊苷在根部与顶部的含量差异最大达22.4倍,毛蕊花糖苷在根部与顶部的差异最大达到16.7倍,苯乙醇总苷在根部与顶部的差异最大达到8.7倍.结论 管花肉苁蓉各部位有效成分含量的差异悬殊,有效成分主要分布在根部,实验结果将为更加合理科学地使用开发管花肉苁蓉提供依据.     

扶正润肠丸质量标准研究

目的 建立扶正润肠丸的质量标准。方法 参照《中华人民共和国药典》2015年版通则规定及相关文献,采用薄层色谱(TLC)法对扶正润肠丸中黄芪、肉苁蓉、熟地黄等3味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定扶正润肠丸中指标性成分松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量。结果TLC定性鉴别方法能够有效鉴别3味药材,薄层斑点清晰,且阴性对照无干扰;松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=1.246×108X-1.730×104(r=0.9995)、Y=6.998×108X+5.119×103(r=0.9996)、Y=2.948×108X-1.687×104(r=0.9996),线性范围分别为1.1×10-3～7.7×10-2,2.950×10-5～2.065×10-3,1.33×10-4～9.31×10-3mg/m L;平均加样回收率分别为101.04%,99.80%,100.32%,RSD分别为1.16%,1.47%,1.19%; 20批样品含量测定结果中松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷含量范围分别为22.710～38.226,0.363～0.597,2.970～6.012 mg/g。结论 建立的质量控制方法专属性强、简便、快捷,可用于扶正润肠丸的质量控制。     

不同产地管花肉苁蓉中有效成分的定量分析

目的建立管花肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷和半乳糖醇的HPLC测定方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,在检测波长330nm、柱温为35℃的条件下对松果菊苷和毛蕊花糖苷的量进行测定;采用Prevail Carbohydrate ES聚合凝胶柱色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,体积流量为0.7mL/min,以ELSD为检测器,在柱温为25℃的条件下对半乳糖醇进行测定。结果松果菊苷的平均回收率为100.29%,RSD为1.32%;毛蕊花糖苷的平均回收率为102.10%,RSD为1.14%;半乳糖醇的平均回收率为99.42%,RSD为2.83%。结论本方法对管花肉苁蓉质量标准的制定和栽培基地的选择具有很好的参考价值。     

扶正治癃颗粒的质量标准研究

目的：建立扶正治癃颗粒质量标准。方法：采用TLC定性鉴别扶正治癃颗粒复方制剂中的黄芪、肉苁蓉、熟地；HPLC法同时测定5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量，并建立20批样品指纹图谱。结果：TLC斑点清晰，专属性强；5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷分别在19.20～240.00μg/mL、44.80～560.00μg/mL、1.60～0.00μg/mL、2.40～30.00μg/mL范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.95%(RSD=1.43%)、99.67%(RSD=2.49%)、100.32%(RSD=0.77%)、100.18%(RSD=1.16%)。20批样品指纹图谱相似度良好（≥0.993），并指认出四个色谱峰。结论：该方法准确可靠、重复性好，可用于扶正治癃颗粒的质量控制。     

健脑丸质量控制研究

目的：对健脑丸的质量控制标准进行研究。方法：采用薄层色谱法对健脑丸中丹参、天麻进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定肉苁蓉中的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。结果：用薄层色谱法鉴定出天麻素和丹参酮ⅡA的存在。采用HPLC法测定了该丸剂中毛蕊花糖苷的含量,方法精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为：松果菊苷97%,毛蕊花糖苷102%,RSD值为：松果菊苷0.91%,毛蕊花糖苷1.86%。结论：该方法简便、准确、重复性好,能有效控制健脑丸的质量。     

肉苁蓉枸杞咀嚼片质量标准研究

目的研究肉苁蓉枸杞咀嚼片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肉苁蓉枸杞咀嚼片中的肉苁蓉、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉主要成分松果菊苷、毛蕊花糖苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,流速1 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果肉苁蓉和枸杞子的TLC特征斑点清晰、专属性强;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在41.8~418.0μg/mL(r=0.999 9)和40~400μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为99.58%(RSD=0.85%)、99.31%(RSD=1.13%)。结论所建立的定性和定量分析方法能有效控制该咀嚼片的质量。     

高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷和毛蕊花糖苷

目的 建立高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1％冰醋酸进行梯度洗脱,柱温为40 ℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为334 nm。结果 松果菊苷平均回收率98.78%,RSD为0.90%;毛蕊花糖苷平均回收率为99.39%,RSD为1.75%;结论 本方法简便、可靠、重现性较好,可用于宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的测定。     

人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量研究

目的:研究人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量,为肉苁蓉资源的合理开发与利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法测定松果菊苷和毛蕊花糖苷含量,通过筛选法、浸泡法及种子发芽实验分别进行种子分级、种子饱满度测定及种子萌发率测定。结果:人工栽培与野生肉苁蓉有效成分均高于中国药典水平,但人工栽培肉苁蓉松果菊苷含量(2.31%)显著高于野生含量(1.14%),而人工栽培肉苁蓉毛蕊花糖苷含量(0.05%)显著低于野生含量(0.43%);野生肉苁蓉种子质量优于人工栽培肉苁蓉种子质量。结论:人工栽培与野生肉苁蓉有效成分及种子质量存在较大差异,应加强对野生肉苁蓉的引种工作,特别是对优良种质资源的引种、开发和保存,以有效保护肉苁蓉资源及实现资源的可持续利用。     

肉苁蓉愈伤组织培养及所含有效成分量的研究

目的为扩大和提高肉苁蓉Cistanchedeserticola资源的利用效率。方法以肉苁蓉肉质茎的不同组织部位作为外植体,采用正交实验方法,筛选诱导愈伤组织产生的不同培养基和培养条件,并继代培养。应用HPLC方法对愈伤组织培养物中松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)的量进行测定。结果肉苁蓉肉质茎的维管组织部分是诱导愈伤组织的最适外植体,鳞片叶次之,髓组织部分诱导效果较差。在暗培养、25~27℃条件下以B5为基本培养基附加6-BA(0.5~2mg/L)与IAA(0.5~1.5mg/L)诱导愈伤组织效果最佳;在半光照(光培养10h/d,暗培养14h/d)条件下,愈伤组织生长正常,最佳继代时间为25~30d。愈伤组织培养物中松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)达4.37%。结论筛选出了适宜的肉苁蓉愈伤组织培养方法,且培养物中主要药用有效成分松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)的量达到并超过了《中国药典》要求(0.3%)的标准。     

基于HPLC波长切换法同时测定复方肉苁蓉合剂中3种成分含量

目的:建立同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液=19∶81);流速1.0 m L/min;柱温35℃;毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B检测波长分别为330、286、268 nm。结果:毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B分别在11.2～112、5.06～50.6、15.6～156μg/m L范围内与色谱峰峰面积线性关系较好,相关系数分别为0.9998、0. 9997、0.9998,加样回收率的平均值分别为99.11%、97.81%、98.30%,RSD分别为1.94%、2.03%、1.35%(n=6)。结论:所建立的HPLC含量测定方法快速、准确,可同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、丹酚酸B和党参炔苷的含量,为复方肉苁蓉合剂的质量分析与控制提供一定的参考。     

HPLC法同时测定经典名方济川煎中多成分的含量

[目的]建立同时测定经典名方济川煎中松果菊苷、毛蕊花糖苷、藁本内酯、柚皮苷、新橙皮苷及异阿魏酸的HPLC方法,为济川煎质量控制提供科学依据.[方法]采用Waters WAT054275 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温:30℃...     

高效液相色谱法同时测定仙人菇口服液中10种有效成分的含量

目的 建立快速、准确的HPLC测定方法,同时测定仙人菇口服液中10种有效成分腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 使用Dikma Diamonsil Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%冰醋酸水溶液（B）梯度洗脱（0～3 min,2%～5%A;4～7 min,5%A;8～17 min,5%～20%A;18～21 min,20%～30%A;22～38 min,30%A;39～48 min,30%～90%A）;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果 腺苷在0.250～16.0μg/m L、虫草素和淫羊藿苷在6.25～400μg/m L、芦丁在1.25～80.0μg/m L、芒柄花苷在0.500～32.0μg/m L、朝藿定B在0.375～24.0μg/m L、朝藿定C在3.12～200μg/m L、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625～40.0μg/m L、宝藿苷Ⅰ在0.125～8.00μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系（r均>...     

HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量

[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。     

不同产地肉苁蓉品质特征研究

目的:通过对三大产区8个产地肉苁蓉药材中浸出物及6种药效成分的含量测定,考察不同产地药材质量差异,揭示其品质特征及道地性内涵。方法:采用冷浸法、HPLC-UV、HPLC-ELSD、UV-VIS测定各组分含量。结果:基于药典指标成分,各产地药材含量符合规定标准;不同产地组分含量差异较大,道地产区内蒙古总体水平较高,浸出物、松果菊苷、毛蕊花糖苷、苯乙醇总苷、可溶性多糖、半乳糖醇、甜菜碱含量分别为67.02%、1.48%、0.55%、2.91%、17.12%、7.19%、5.98%。结论:与其他产区相比,内蒙古所产肉苁蓉药效物质丰富,体现了"油亮、体重、肥厚、质柔润、味甘"的道地性品质特征;可溶性多糖是本品道地性品质主要物质基础,各产地甜菜碱含量均在3.6%以上,建议将可溶性多糖作为药典指标成分之一,甜菜碱作为区别于管花肉苁蓉的特征性成分。     

鲜品肉苁蓉渣和汁有效成分的比较

目的鲜品肉苁蓉渣和汁有效成分量比较及其药用研究初探。方法采用硫酸-苯酚法测定肉苁蓉多糖的量;采用大孔树脂-紫外分光光度法测定了苯乙醇苷的量;采用《中国药典》肉苁蓉项下HPLC方法,测定了松果菊苷和毛蕊花糖苷的量。结果以肉苁蓉多糖、苯乙醇总苷、松果菊苷和毛蕊花糖苷主要有效成分的量为综合评价指标,鲜品肉苁蓉渣中除多糖的量与汁中相差不明显,其余有效成分的量均明显高于其汁,最大相差依次为8、785、230倍。鲜品肉苁蓉渣部分经冷冻后多糖的量显著升高,苯乙醇总苷的量明显下降。结论鲜品肉苁蓉渣部分与其汁相比药用性更高,为鲜品肉苁蓉科学用药及其保健食品开发提供依据。同时,鲜品肉苁蓉渣部分经冷冻后有效成分的量明显改变,为鲜品肉苁蓉的储存提供了参考。     

肉苁蓉苯乙醇苷类成分抗骨质疏松作用机制研究进展

肉苁蓉是一种珍贵的滋补类药材,素有"沙漠人参"的美誉,具有极高的药用价值和食用价值.药理学研究已确认肉苁蓉具有抗氧化、抗炎、抗疲劳、抗衰老、抗骨质疏松、润肠通便、保肝、免疫调节等药理作用,其中苯乙醇苷类是其主要活性成分之一.近年来,肉苁蓉苯乙醇苷类成分抗骨质疏松的作用得到广泛关注,松果菊苷和毛蕊花糖苷是其代表性成分,笔...     

正交实验法考察车前子水提物质量标准及不同来源品种质量比较

目的:优化车前子配方颗粒的制备工艺并考察不同来源品种的质量。方法:运用L9(34)正交实验表,以京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量,浸膏得率为指标,考查加水量、煎煮时间、煎煮次数三因素的组合效果;用AgilentHPLC仪[SBaqC18(5.0μm,4.6mm×250mm)色谱柱。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,进行梯度洗脱;检测波长:254nm]测定车前子饮片中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量;以及水煎提取工艺的优化及不同来源品种的比较。结果:正交实验结果中,A2B2C3组的综合评价最高,即优化的最佳水提工艺为:用10倍的水煎煮3次,每次20min。各来源的车前子中京尼平苷酸含量最高和最低分别为1.036%和0.3568%,毛蕊花糖苷含量最高和最低分别为0.7519%和0.2310%。一厂家一批次车前子含量低于药典规定,其余均符合2010版药典规定。结论:所建立测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量测定方法简便快捷、重现性好;优化的提取工艺科学、可靠。也说明目前市场上车前子饮片质量较为稳定。可为车前子的大规模水煎提取颗粒制备提供理论依据。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。