HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质研究

摘要：目的 建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法。方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);流速1.2 mL/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果 水合羟基化头孢克洛杂质在9.108×10-4~3.4×10-2 mg/mL 范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为104.03%,RSD为0.82%(n=9),定量限为17.721 ng。在回收率试验中加入的水合羟基化头孢克洛杂质,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法的结果一致,该杂质的相对保留时间约为1.11,校正因子为1.02。结论 该方法操作简便、准确度高、重现性好,可以采用不加校正因子的主成分自身对照法对水合羟基化头孢克洛杂质进行检测。     

HPLC法测定头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体

目的 建立HPLC法测定头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体。方法 采用P/NO．OOG-4435-EO Desc．Gemini 5μ C18 110A Size 250﹡4.60mm 5 micron S/NO．490274-28柱,柱温35℃;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液,流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH4.0)-乙腈(55：45);检测波长220nm;流速1.0mL.min-1;线性梯度洗脱。结果 最低检测限为1.02ng。结论 本方法灵敏、精密度高、专属性强,可用于头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体。     

反相高效液相色谱法检测盐酸帕洛诺司琼及其有关物质

目的建立反相高效液相色谱法分离盐酸帕洛诺司琼及其有关物质的方法。方法采用Agilent ZORBAX Ec ilipse C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-25 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调pH值至4.0)(25∶75)为流动相,检测波长为210 nm,流速:1.0 mL.m in-1。结果帕洛诺司琼能与杂质及降解产物分离。结论本方法准确、简便,适用于盐酸帕洛诺司琼和有关杂质及降解产物的检查。     

高效液相色谱法测定卡托普利杂质F的研究

目的:建立测定卡托普利中杂质F含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件:采用手性柱CHIRALCEL OX-H柱;以正己烷-异丙醇(含0.1％三氟乙酸)(80:20)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;于215 nm处检测.结果:卡托普利和杂质F在此条件下分离度良好,分离度大于1.5.结论:经方法学验证,本法可...     

HPLC法测定头孢氨苄原料及胶囊中的有关物质

目的 建立头孢氨苄原料及胶囊有关物质的HPLC分析方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;检测波长为220nm;流速为1mL/min。结果 与中国药典有关物质检测方法比较,本方法具有更强的分析杂质的能力,样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质限度的测定要求。结论 本方法可用于头孢氨苄原料及胶囊有关物质的检查,有助于发现产品中的质量问题,促使产品质量的提高。     

HPLC测定三苯甲基氯沙坦的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定三苯甲基氯沙坦有关物质。方法 采用Lichrospher RP-select B 60A(250 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱;流动相：采用0.01 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液(20%的磷酸调节pH 2.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：1.5 mL·min^-1;柱温：35 ℃;检测波长：230 nm。结果 样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好。结论 该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作三苯甲基氯沙坦有关物质检查。     

双氯芬酸钠栓的有关物质方法学研究

目的:建立HPLC法检查双氯芬酸钠栓有关物质的方法。方法:采用Agilent-C8(250mm×4.6mm,5μ);pH2.5的磷酸盐缓冲液(含有0.5g/L的磷酸和0.8g/L的磷酸二氢钠溶液,磷酸调pH2.5)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为254nm,溶剂为70%甲醇。结果:经专属性试验双氯芬酸钠峰与相邻杂质峰分离度良好;杂质A和总杂质均不稳定,因此供试品溶液需临用现配。在pH2.2～2.8范围内及更换色谱柱型号的条件下,本方法仍可有效检测本品的有关物质,说明本方法耐用性较好。结论:本方法简便、快速、可有效检测双氯芬酸钠栓中的有关物质。     

高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇有关物质的含量

目的建立硫酸沙丁胺醇原料药有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱( HPLC)法测定。色谱柱为 HypersilGold C8柱( 250 mm×4.6 mm,3 μm)流动相 A为 3.45 g一水合磷酸二氢钠用 900 mL 0.05%的三乙酸胺溶液溶解,以稀磷酸调节 pH至 3.0之后用 0.05%的三乙酸胺溶,液定容至 1 000 mL;流动相 B为甲醇∶乙腈(体积比 20∶80),进行梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min,检测波长为 273 nm,柱温为 25 ℃。结果在该色谱条件下,硫酸沙丁胺醇及杂质 A、B、C、D、E、F、G、K、M、O、L、Q、I、J均能有效分离,分离度均大于 1.5;并且硫酸沙丁胺醇及杂质 C、D、F、M、O在 0.45~18.0 μg/mL内质量浓度与峰面积线性关系良好,回收率分别为杂质 C为 99.1%,RSD为 2.6%(n＝9);杂质 D为 99.3%,RSD为 2.1%(n＝9);杂质 F为 100.1%,RSD为 2.5%(n＝9);杂质 M为 100.5%,RSD为 1.7%(n＝9);杂质 O为 100.2%,RSD为 1.9%(n＝9)。结论该方法专属性强,适用于硫酸沙丁胺醇原料药有关物质检测。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量

目的建立测定阿德福韦酯片中阿德福韦酯含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Hypersil BDS CPS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(调pH=4.0±0.1)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长260 nm。结果阿德福韦酯峰和相邻杂质峰可达到有效分离(R>1.5)。阿德福韦酯进样质量浓度在4.0～80.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=5);平均加样回收率分别为99.78%,99.27%,99.67%,RSD分别为0.50%,0.97%,0.78%(n=3);方法精密度和重复性良好(RSD<2%)。结论该方法准确、简便、快速,适用于阿德福韦酯片的质量控制。     

注射用泮托拉唑钠中有关物质研究

目的 提高注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量标准。方法 色谱柱为Thermo Hypersil ODS C₁₈柱(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用20%磷酸调p H至7.0)-[水-乙腈(1∶99,V/V)],梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm(杂质A,B,D+F,E)和305 nm(杂质C),柱温为40℃,进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量,杂质A,B,D+F,E按校正因子1.0计算,杂质C按校正因子0.3计算。结果 在拟订色谱条件下,出峰顺序依次为杂质C、杂质A、泮托拉唑、杂质D+F、杂质E、杂质B,泮托拉唑与杂质D+F的分离度大于3.0;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E、泮托拉唑的检测限分别为0.24,0.29,0.80,0.71,0.30,0.30 ng。调整流动相梯度洗脱程序后,杂质D和杂质F的分离度大于1.0;检测限均为0.01μg/m L;加样回收率均在90%～110%范围内,RSD低于10.0%(n=9)。6批注射用泮托拉唑钠...