HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷

目的建立HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷的方法,控制产品的质量。方法采用高效液相色谱法对小儿咳喘颗粒中的黄芩苷进行测定。色谱柱:Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),体积流量1 mL/min,检测波长280 nm;柱温室温。结果黄芩苷的线性范围分别为0.049 5～1.485 0μg,平均回收率为99.99%,RSD为0.52%。结论方法可行、重现性好,能有效地控制小儿咳喘颗粒的质量。     

门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别及含量测定

目的:建立门氏柴胡理中颗粒定性定量质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱法对门氏柴胡理中颗粒制剂中柴胡、黄芩进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对柴胡理中颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果:柴胡、黄芩薄层色谱斑点分离清晰,阴性均无干扰;回归方程为y=2 907 186.561 0x+21 224.436 6(r=0.999 8),黄芩苷在0.12～1.20μg范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.45%,RSD为2.48%。结论:建立的方法方便、可靠,可作为门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别和含量测定质量控制方法。     

清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68∶17∶15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中栀子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10∶90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为275 nm。结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.505 ...     

养阴口香合剂中黄芩质量控制研究

目的:研究养阴口香合剂中黄芩的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄芩进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Waters Xbridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(40:60),柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定黄芩苷对照品在0.807 2～17.701μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.53%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于养阴口香合剂中黄芩的质量控制。     

抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究

目的建立抗感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芩、甘草、桔梗进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果薄层色谱专属性强;黄芩苷的线性范围为0.0496～0.2976μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.80%,RSD=1.86%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为抗感冒颗粒的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

高效液相法测定清喉咽颗粒中黄芩苷的含量

目的为了控制清喉咽颗粒中黄芩苷的含量,建立了用高效液相色谱法来测定。方法高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil-ODS-3(5μm 4.6×150 mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),流速:1.0 mL/min;检测波长为274 nm[1];结果黄芩苷在0.210~1.05μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为98.68%,RSD=0.52%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于清喉咽颗粒的质量控制。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

黄连解毒合剂质量标准研究

目的建立黄连解毒合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味苦参、栀子、甘草、连翘进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定黄连解毒合剂中主要有效成分黄芩苷的含量。色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:282 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:28℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,Rf值适中,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定黄芩苷含量在0.1614～0.807 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.53%(RSD=0.75%,n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

康媛颗粒质量标准研究

目的建立康媛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子和干草进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:水-乙腈(85∶15),检测波长为230nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强;芍药苷的线性范围为0.0545～0.545μg,r=0.9995,平均加样回收率为97.90%,RSD=1.06%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

妇炎净颗粒的质量控制方法研究

目的:建立妇炎净颗粒的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对妇炎净颗粒中的地胆草、氯化两面针碱、阿魏酸进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定该药中氯化两面针碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-三乙胺(25∶75∶0.3),流速:1 mL/m in;检测波长:328 nm;柱温:35℃。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定氯化两面针碱在2.0~20μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率99.58%(RSD为0.46%)。结论:本法可用于妇炎净颗粒的质量控制。     

肤康合剂制备及质量控制

目的研制肤康合剂,并建立该制剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤康合剂中黄芩、白花蛇舌草,高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、芍药苷的含量。色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。黄芩苷流动相为甲醇-2%醋酸（55∶45）,流速1.0 mL/min,检测波长315 nm;芍药苷流动相为甲醇-水（35∶65）,流速0.8 mL/min,检测波长230 nm。柱温为常温,灵敏度为0.08 AUFS,进样量20μL。结果薄层色谱能明显检出黄芩、白花蛇舌草。制剂中黄芩苷和芍药苷的含量分别为2.103～2.145 g/L、1.569～1.650 g/L。黄芩苷进样量在0.54～4.32μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=1.76%（n=6）;芍药苷进样量在0.14～0.70μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.08%（n=6）。结论该制备工艺简单,质量控制方法准确可靠、重复性好。     

HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

RP-HPLC法测定小儿清肺止咳片中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定小儿清肺止咳片中黄芩苷的含量。方法反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil-ODS-3(5μm,4.6mm×150mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(50:50:1),流速:1.0mL/min;检测波长为274nm。结果黄芩苷在0.2012～1.006μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.02%,RSD=1.18%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,专属性强,可用于小儿清肺止咳片的质量控制。     

HPLC法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定银黄滴丸中的指标成分黄芩苷的含量.方法:采用色谱柱为Kromasil C18柱,乙腈-蒸馏水-四氢呋喃-磷酸(22:76:2:0.1)为流动相,检测波长为274nm,流速为1.0mL/min.结果:在浓度为5.0～150.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,A=19054C-46154(r=0.9997,n=8),方法回收率为98.8%.结论:该方法简单,灵敏度高,可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定.     

HPLC测定4种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定4种具有清热去火作用的中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量。方法:采用Li-chrospher C18色谱柱;流动相组成为A∶水-磷酸(53∶0.2)B∶乙腈(88∶12)梯度洗脱;检测波长:240nm;流速:1mL/min。柱温:室温。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为:1.9~76μg/mL(r=0.9999),10.58~423μg/mL(r=0.9999)。平均回收率为101.3和100.6。结论:该方法简单,结果准确可靠,重现性好,表明可以同时测定清热去火类中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量,可用于质量控制。     

归附调经颗粒的质量标准研究

目的:建立归附调经颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对归附调经颗粒中当归、川芎、制何首乌进行定性鉴别研究,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度范围24.0～120.0μg/mL内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加样回收率为97.71%,RSD为1.23%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为归附调经颗粒的质量控制方法。     

UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的:用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果:黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min。结论:与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。     

HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用色谱柱ZORBAX SB-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1. 0 m L·min-1,检测波长为270 nm,柱温35℃;进样量20μL。结果:咳喘停袋泡颗粒中丹参酮ⅡA的含量在2. 5035～25. 035μg·m L-1线性关系良好(r=0. 9998),平均加样回收率为101. 11%,RSD为1. 39%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、回收率高、重复性好,可用于咳喘停袋泡颗粒的质量控制。