吴忠市2011年粮食中铅、镉含量检测报告

目的为了配合2011年食品安全风险监测工作,了解吴忠市化学污染物铅、镉在粮食中的污染状况,为相关部门提供分析数据。方法采集流通领域和农户家庭中的大米65份、小麦(包括面粉)114份,检测元素铅、镉的含量。结果 179份粮食样品,经过原子吸收分光光度法检测,3份样品铅元素超标,铅合格率98.3%;镉元素合格率100.0%;合格样品平均值铅0.022mg/kg,镉0.0048mg/kg。大米样品1份不合格,超标率1.5%;小麦(包括面粉)样品2份不合格,超标率1.8%。流通领域的袋装样品100.0%合格。结论检测样品化学污染物铅、镉元素检出率高,但是检出量很低,说明吴忠市粮食大米、小麦(包括面粉)受到铅、镉化学污染较少。     

包头地区市售蔬菜中有机磷、有机氯农药及重金属铅、镉、汞残留量调查

目的：调查包头地区市售蔬菜中有机磷、有机氯农药残留状况及铅、镉、汞的含量,为进一步加强食品安全及监督检查提供科学依据。方法：通过整群随机抽样选取包头市各类蔬菜市场的蔬菜样品,采用气相色谱法检测蔬菜中甲胺磷、敌敌畏等常用有机磷、有机氯农药;采用石墨炉原子吸收分光光度法测定标本中的铅、镉含量;采用双道荧光光度法测定标本中的汞含量。结果：120份蔬菜样品中,均未检出有机磷农药;在夏秋季和冬春季的各60份蔬菜样品中,有机氯农药的检出率分别为65.0%和35.0%,二者差异有统计学意义,但均无超标样品。蔬菜中汞的检出率为14.2%（17/120）,但含量未超过国家规定限量标准;所有样品均未检出铅和镉。结论：包头地区市售蔬菜的有机磷、有机氯农药残留量及铅、镉、汞的含量均没有超过国家标准限量。     

宁夏特色食品中金属元素铅、镉、铝的污染状况分析

目的 为了解宁夏特色食品中金属元素铅、镉、铝的污染状况,为加强食品安全监管措施提供科学依据.方法 对银川、固原城区部分餐馆、小食店和超市的油饼、馓子、手抓羊肉、牛（羊）杂碎等特色食品进行随机采样,按GB/T5009.15-2003〈食品卫生检验方法〉处理样品,检测铅、镉、铝含量,卫生评价按GB 5009.12-2010〈食品添加剂使用标准〉进行.结果 100份油饼、馓子中,铝超标样品17份,合格率为83%;检测牛（羊）杂碎、手抓羊肉两类100份样品中,铅超标样品12份,合格率为88%;未检出镉超标样品.结论 宁夏市售特色食品中部分食品铅、铝含量超标,有关部门应加强监督监测,确保特色食品的食用安全,以保障人民群众的身体健康.     

牛膝中铜、锌、铁的火焰原子吸收光谱法测定

目的:建立牛膝中微量元素铜、锌、铁的测定方法.方法:样品采用湿法消解,以火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定不同产地、不同炮制方法的牛膝样品中铜、锌、铁的含量,并对结果分析比较.结果:铜、锌、铁测定的线性范围分别为0～2.0 mg/L,0～2.0 mg/L,0～35 mg/L;检出限分别为0.018 6 mg/L,0.003 2 mg/L,0.004 8mg/L;RSD分别为1.6%～4.2%,1.0%～3.6%,0.6%～3.2%;回收率分别为90.8%～104.8%,91.3%～103.7%,88.9%～101.2%.结论:牛膝中铜、锌、铁的含量分别为5.41～34.10 μg/g,11.83～50.79μg/g,91.42～420.88μg/g.     

HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素、佛手柑内醋、芹菜素的含量

目的 建立同时测定五指毛桃中补骨脂素、佛手柑内酯、芹菜素含量的高效液相色谱方法.方法 应用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速为1.0ml/min,检测波长为268.7nm,柱温为30℃.结果 补骨脂素的线性范围为10.0～30.0μg/ml(r=0.9998),样品的加样回收率为99.7%,RSD1.99%;佛手柑内酯的线性范围为15.0～45.0μg/ml(r=0.9998),样品的加样回收率为99.9%,RSD1.71%;芹菜素的线性范围为5.0～15.0μg/ml(r=0.9992),样品的加样回收率为100.3%,RSD1.78%.结论 本方法简便快速,回收率、重复性良好,可用于五指毛桃中补骨脂素、佛手柑内酯、芹菜素的含量分析.     

注射用氨苄西林钠、酚磺乙胺的体外配伍稳定性考察

[目的]考察注射用氨苄西林钠、酚磺乙胺在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性.[方法] 用高效液相色谱法考察一定时间点配伍样品液中氨苄西林钠和酚磺乙胺的含量变化.[结果] 两厂家4种交叉配伍溶液的酚磺乙胺峰面积,随时间延长呈上升趋势;而各样品液的氨苄西林钠峰面积亦随时间略减小,其中样品5峰形变化相对较小,0～4 h各时间点峰面积RSD为3.28%,样品6、7和8峰形有较大变化(出现氨苄西林的衍生物峰),峰面积变化亦较大.[结论] 本实验结果表明,氨苄西林钠和酚磺乙胺在0.9%氯化钠注射液中配伍不稳定,临床不可配伍使用.     

HPLC/MS/MS同时测定血浆肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法建立

目的 建立高效液相色谱-质谱-质谱联用 （HPLC/MS/MS）同时测定血浆中的肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白和萃取后,15 000 r/min 离心5 min,取上清液进样分析。电喷雾离子源 (ESI), 正离子检测, 多反应监测 (MRM) 方式定量分析。 结果 肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松在0.02～200.00 ng/mL浓度范围内线性良好 （相关系数均≥0.999）,检出限分别为4.13 pg/mL、4.64 pg/mL、4.29 pg/mL和4.52 pg/mL,日内和日间精密度分别为1.19%~5.42%和2.16%~6.04%;将所建立的方法用于空白人血浆样品分析,加标回收率为80.0%~109.0%,样品测定精密度为3.93%~7.57%。结论 本研究所建立的方法快速灵敏,适合血浆样品的批量分析。     

不同产地杭白菊中绿原酸、木樨草苷、异绿原酸含量分析

目的:检测不同产地杭白菊中绿原酸、木樨草苷、异绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:色谱柱为Merk Purosher RP-18 e(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;流速为0.8mL/min;柱温30℃;检测波长为348 nm;进样量为10μL。结果:绿原酸在0.016～0.48μg范围内线性关系良好,木樨草苷在0.0125～0.375μg范围内线性关系良好,异绿原酸在0.042～1.26μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99%,RSD小于3%。10批菊花药材中,9号样品绿原酸含量未达到《中国药典》2020版一部要求(≥0.2%),10号样品质量最好,其次是8号,其他样品质量相近。结论:目前市售杭白菊质量参差不齐,应加强杭白菊药材的质量监测。     

曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

两种不同检测方法对比小麦中铅、镉、铬等重金属元素含量探讨

目的对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定小麦中铅、镉、铬等元素含量的精密度和准确度。方法将小麦经过微波消解法消化定容后,分别利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉、铬的含量。结果两种不同检测方法测定的20份小麦样品中铅、镉、铬含量的相对标准偏差5%,加标回收率范围为96.8%～99.7%。AAS的测定结果略高于ICP-MS,差异无统计学意义(t=1.684,P=0.251)。结论 ICP-MS方法具有快速简便、结果准确可靠、多种元素可同时测定、工作效率显著提高等优点,为今后粮食类样品中重金属元素检测提供了一定的参考依据。     

大鼠仙台病毒ELISA、间接免疫荧光和免疫印迹三种检测方法的比较

目的比较ELISA(enzyme-linked immunosorbent assay)、IFA(immuno-fluorescence assay)和WB(Western blot)三种方法在大鼠仙台病毒血清学检测中的差异。方法仙台病毒蛋白抗原经凝胶电泳分离转移后用于血清学检测的WB方法;使用IFA、ELISA方法对20份无菌大鼠、227份SPF大鼠以及63份清洁级大鼠送检血清样品进行检测,阳性及可疑样品用WB方法进行了验证。结果 20份无菌大鼠血清样品被3种方法检测为仙台病毒抗体阴性;SPF级大鼠样品被IFA方法判定为阴性,1.32%(3/227)被ELISA方法判定为阳性,其中有2/3被WB确认为阳性;ELISA、IFA和WB在清洁级大鼠样品中检出仙台病毒的阳性率分别为为18.12%、11.34%和15.87%。结论三种检测方法灵敏度从高到低依次为ELISA、WB和IFA。WB方法可作为IFA和ELISA难以确定结果的替代方法。     

氢化物原子荧光光谱法测定市售酱油、食醋中砷

目的对市售酱油、食醋中砷含量进行测定。方法按照GB/T5009.11-2003对市场上采集的75份食醋和23份酱油进行砷含量测定,并根据样品特点进行方法条件的改进。结果 98份样品阳性率41.8%,合格率100.00%。结论超市和城市的农贸市场卖售的酱油、食醋中砷含量均符合国标要求,但监管监测不能放松。     

HPLC法测定桑叶中芦丁、绿原酸和槲皮素

目的 建立同时测定桑叶药材中芦丁、绿原酸和槲皮素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱;流动相为乙腈:甲醇:0.01 mol/L醋酸铵液(100 ml中含0.2 ml三乙胺,用冰醋酸调pH至3.50±0.05);流速1.0 ml/min;柱温为25 ℃;检测波长为350 nm.结果 芦丁线性范围为0.196~1.960 μg,r=0.9998,样品的平均加样回收率为97.0%,RSD 2.69%;绿原酸线性范围为0.158~1.580 μg,r=0.9995,样品的平均加样回收率为96.9%,RSD 2.10%;槲皮素线性范围为0.0848~0.848 μg,r=0.9992,样品的平均加样回收率为96.2%,RSD 2.90%.结论 该法简便,准确,可作为桑叶中芦丁、绿原酸、槲皮素的含量测定.     

食品中微量硒、砷的微波溶样——原子荧光测定法

目的探讨微波溶样——原子荧光法测定食品硒、砷的方法。方法用微波消解法分解食品样品,用原子荧光分光光度法测定样品中硒、砷的含量。结果微波溶样——原子荧光法测定食品中的硒、砷,相对标准偏差分别为2.38%和2.86%;线性范围为(10.0～100.0)ng/ml;最低检出限均为0.47μg/L;平均回收率分别为97.1%和96.9%。结论本方法有良好的精密度和准确度,操作简单、快速、方便,可避免污染,减少损失,消解彻底,加入试剂少,空白值低,提高了方法的检出限,值得推广。     

丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定

[目的]对不同产地的丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定,为高品质丹参药材的筛选提供某种依据,并为中药材质量标准的建立提供一定的参考价值。[方法]样品经湿法消解后,用原子吸收分光光度法进行检测。[结果]超标率为:铅6.25%;镉100%;砷0;汞0;铜31.25%。[结论]不同产地的丹参药材中砷、汞含量较低,铅和铜的含量个别超标,镉含量严重超标。     

高效液相色谱法同时测定血清中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素

目的 建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法.方法 以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹氮浓缩后用HPLC测定.结果 VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012 μg/mL～500 μg/mL、0.030 μg/mL～500 μg/mL、0.12 μg/mL～500 μg/mL和0.015 μg/mL～500 μg/mL;检出限分别为0.012 μg/mL、0.030 μg/mL、0.12 μg/mL和0.015 μg/mL;相对标准偏差分别为0.75%、0.54%、2.06%和2.74%.血清样品中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的回收率分别为:92%～116%,98%～112%,84.8%～106%和90%～105%.结论 本法简便快速,适于血清样品中4种脂溶性维生素的同时测定.     

连续流动注射分析法同时测定水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法采用连续流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取、分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂。结果连续流动注射分析法测定水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.4和4.1μg/L,加标回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差(RSD)2.60%～4.02%,与国家标准方法相比,相对标准偏差<5%。测定环境标准样品结果均在保证值以内。结论该方法简便快速、检出限低、精密度和准确度好、对环境污染小,且对检验人员毒害小,适用于实验室大批量样品的检测。     

2019—2021年邯郸市中小学校周边小食品铅、镉、铝含量调查

目的 了解2019—2021年邯郸市中小学校周边小食品铅、镉、铝含量情况。方法 2019—2021年从邯郸市中小学校周边食品商店随机采集食品样品12类共计216份,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定其中铅、镉、铝3种金属元素的含量。以《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017)规定的标准进行评价。结果 2019—2021年邯郸市中小学校周边食品商店随机采集的12类食品样品铅、镉、铝元素含量的合格率均为100.0%。但铅元素和镉元素检出率较高,总检出率分别达59.1%、77.3%;铝元素总检出率达41.1%。且膨化食品、坚果及籽类检测结果最高值接近国家限量标准。结论 2019—2021年邯郸市部分中小学校周边小食品在一定程度上存在金属元素污染的风险,建议设立专项监测计划,持续关注学校周边小食品安全问题,确保中小学生身体健康。     

1478例犯罪嫌疑人HIV、吗啡、甲基安非他明检测结果分析

目的:了解检查的1 478名犯罪嫌疑人HIV、吗啡、甲基安非他明的阳性情况。方法:用酶联免疫法检测HIV,用胶体金法检测吗啡和甲基安非他明。结果:1 478例检测样品中,HIV抗体阳性9例(经查都是吸毒者),HIV抗体阳性率为0.61%;吗啡阳性88例,阳性率为5.95%;甲基安非他明阳性75例,阳性率为5.07%;吗啡和甲基安非他明均阳性51例,阳性率为3.45%。结论:1 478名犯罪嫌疑人中吸毒者112人,吸毒者在犯罪嫌疑人中占7.58%,HIV感染者占吸毒人员比例为8.04%。     

当归头、身、尾的鞣质含量测定

目的:比较当归头、身、尾的鞣质含量.方法:采用分光光度法测定当归头、身、尾的鞣质含量,在碱性条件下加Folin试剂显色,于730nm处测定吸光度,以没食子酸为标准计算样品中鞣质含量.结果:标准曲线的r=0.9992,平均回收率为98.8%,RSD=2.76%.结论:该方法结果可靠,可用于当归鞣质的含量测定.