RP-HPLC法测定黄柏中小檗碱的含量

目的:建立黄柏中小檗碱含量测定的HPLC法。方法:采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水(36∶64)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长350nm。提取方法:药材粉末以甲醇为溶剂,超声提取30分钟。结果:盐酸小檗碱的线性范围为1.6￣13.0μg/ml,标准回归方程:A=(2.237×107)C+0.000(r=1.0000),平均加样回收率101.0%,RSD3.3%。结论:方法灵敏度高,重现性好,操作方便,结果可靠。     

HPLC-UV同时测定不同产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量

目的:建立不同产地黄柏中有效成分小檗碱和巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了十六个产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量.色谱柱:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5um);检测波长:345nm,温度:20℃;流动相:水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(67:33:0.3:0.8,v/v);流速:1mL·min-1.结果:建立了同时测定黄柏中小檗碱和巴马汀的高效液相色谱法,产自广西桂林的黄柏中小檗碱含量最高,产自那坡的黄柏中巴马汀含量最高.结论:本法简便、快速、准确,适用于黄柏中小檗碱和巴马汀的含量测定.     

HPLC-UV法同时测定不同产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量

目的:建立不同产地黄柏中有效成分小檗碱和巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了十六个产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量.色谱柱:Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm):检测波长:345nm;温度:20℃;流动相:水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(67:33:0.3:0.8.v/v);流速:1mL·min~(-1).结果:建立了同时测定黄柏中小檗碱和巴马汀的高效液相色谱法,产自广西桂林的黄柏中小檗碱含量最高,产自那坡的黄柏中巴马汀含量最高.结论:本法简便、快速、准确,适用于黄柏中小檗碱和巴马汀的含量测定.     

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。     

不同产地和生长年限川黄柏中小檗碱的含量测定

黄柏为著名的川产道地药材,始载于《神农本草经》,原名“蘖木”,列为上品,味苦,寒,无毒。黄柏的主要成分是生物碱,其中小檗碱具有抗菌、消炎等作用。《中国药典》2005年版第一部将川黄柏与关黄柏分别收载,黄柏即黄皮树(Phellodendron chinense Schneid．)的干燥树皮,习称“川黄柏”,具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮等功能。为了提高黄柏的质量,保证临床用药的安全性、有效性、我们测定了四川三个产地与不同生长年限的黄柏中小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定关黄柏不同采收期及黄檗不同部位的小檗碱、巴马汀含量

目的测定关黄柏不同采收期及黄檗不同部位的小檗碱、巴马汀的含量。方法采用高效液相色谱法测定。结果检测波长 345nm ,平均加样回收率分别为 96 9%和 97 2 % ,RSD =0 5 7%和0 6 2 %。结论沈阳地区关黄柏的最佳采收期为 10月 ;黄檗枝条中的小檗碱含量虽不及关黄柏 ,但枝条为再生资源     

不同干燥法对黄柏中小檗碱含量的影响

中药的加工炮制过程中,对饮片的干燥一般采用晒干、阴干和烘干法等.在这几种干燥法中,晒干法因其方便、省时、省力、经济,尤为多用.黄柏饮片大都采用晒干法干燥.也有人认为宜用阴干法干燥,以保持其色泽鲜艳.在饮片加工厂也有用烘干法干燥.这3种干燥方法对黄柏的质量是否有影响呢?笔者通过对不同方法干燥的黄柏饮片中小檗碱的含量测定,了解它们内在质量的变化.报道如下.     

黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以乙腈-磷酸二氢钾(0.05 mol·L^-1)(28∶72)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长349 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.04～0.20 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，r＝0.9995，回收率为99.99%，RSD＝0.56%(n＝5)。结论该方法操作简便，精密度好，结果准确可靠，适用于黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。     

不同炮制方法对黄柏中小檗碱含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对黄柏中小檗碱含量的影响,以得知黄柏的最佳炮制方法。以单波长锯齿扫描法测定了不同炮制方法之黄柏1%HCL甲醇提和水煎液中小檗碱的含量。结果：小檗碱的含量：盐炒甲醇提取0.531%;100℃烘后甲醇提取:0.597%;微波照射后甲醇提取：0.726%;盐炒后水煎提取:0.338%;100℃烘后水煎提取：0.447%;微波照射后水煎提取：0.476%。结论：黄柏中小檗碱的含量以微波法炮制为最高,故盐制黄柏应用微波法炮制。     

高效液相色谱法测定香连片中小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定香连片中小檗碱含量的方法。方法 固定相为Hypersil C18柱；流动相为乙腈．水(45：55)，每1000ml加十二烷基磺酸钠1．0g；检测波长为254nm。结果 该方法的线性范围为8～24μg(r=0．9998，H=6)，平均回收率为99．9％，RSD=0．3％。结论 本方法简便，准确，灵敏度高，重复性好，可用于该片荆的成分含量测定。     

RP-HPLC法测定妇洁洗剂中小檗碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定妇洁洗剂中小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Agilent 1200 technologies XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸二氢钾(45:55),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm。结果:小檗碱进样量在0.0296～0.2368μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.21%,RSD=1.10%(n=9)。结论:本法灵敏、简便、快速、准确、重复性好,可用于妇洁洗剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定不同产地枳实中柠檬苦素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量,并比较不同产地枳实中柠檬苦素的含量。方法采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果枳实中柠檬苦素在0.035 6⁰.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.480.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.48².44 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于枳实中柠檬苦素的含量测定。     

炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响

目的:考察炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响。方法:选用高效液相色谱(HPLC)法测定3种炮制(酒炙、盐炙和炒炭)品中3种黄柏生物碱的含量。色谱柱为迪马C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(48∶52,每100mL含十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长为265nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量在炮制后普遍降低,以炒炭最为显著;也有个别特例。结论:黄柏在炮制后(酒炙品、盐炙品)仍然可以选择3种生物碱作为质量控制的指标。本方法简单、快速、准确,适用于同时测定黄柏炮制品中3种生物碱的含量。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

芍药不同部位和不同采收期6个化学活性成分含量的比较

运用RP-HPLC法检测了赤芍不同采收期、不同生长年限和原植物不同部位的没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚的含量。结果表明: 秋季采收的赤芍药材中儿茶素和芍药苷含量最高, 苯甲酸含量较低; 生长年限越长的赤芍儿茶素和芍药苷含量越高; 芍药根部的儿茶素和芍药苷含量最高, 鲜叶中也含有芍药苷。研究提示, 赤芍应以秋季采收成年植株为佳; 芍药苷在叶中已开始合成, 而儿茶素在叶中未检测到, 在根部占较大比例。     

反相高效液相色谱法同时测定四妙丸中盐酸小檗碱与苍术素的含量

目的建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈0．1％H3PO4溶液,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长340nm,柱温为20℃。结果被测峰与相邻峰可达到基线分离;盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为6．25～125．00μg·mL^-1（r=0．9999）和8．00～160．00Mg·mL^-1（r=0．9997）;平均回收率（n=9）分别为99．2％、98．7％,RSD分别为2．12％、1．97％。结论本方法准确、简便、重复性好,可作为四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定赶黄草中没食子酸的含量

目的建立测定赶黄草中没食子酸含量的反相高效液相色谱方法。方法Hypersil BDS-C18色谱柱，流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液（10：90），检测波长为270nm，流速为0．8mL·min^-1。结果赶黄草中没食子酸与其他成分得到很好的分离，测定没食子酸含量的线性范围为0．0040～0．1006mg·mL^-1，r=0．9998，平均回收率为99．22％。结论本方法简单、快捷、重现性好，适用于赶黄草中没食子酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊剂的含量。方法选用XTerra RP18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇—水（0.68∶0.32）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为257nm,柱温为30℃。结果西洛他唑的浓度在19.92～99.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.60%（n=6）,相对标准偏差为0.65%（n=6）。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于西洛他唑胶囊的质量控制。