超高效液相色谱法测定水中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯

目的建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长为210 nm,参比波长为360 nm进样,测定二氨基甲苯的含量。结果 2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在0μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限分别为0.010μg/ml和0.015μg/ml。水中2,6-二氨基甲苯的测定值为为0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为0.29%~1.6%;2,4-二氨基甲苯的测定值0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为1.5%~3.1%;样品加标量为0.50μg/ml~5.00μg/ml,回收率为94.0%~105%。结论采用超高效液相色谱法测定水中2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯的含量,简便、快速、经济、环保、灵敏、精密、准确,适合基层检测单位推广和使用。     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

磺基水杨酸分光光度法测定黄豆和红豆中铁的含量

采用磺基水杨酸分光光度法测定黄豆和红豆中微量元素铁的含量。结果表明,最佳实验条件是:吸收波长为466 nm;显色剂用量为1.00 ml 0.2 mol/L磺基水杨酸;反应时间10 min;反应温度25℃。在最佳条件下,线性范围为0~3.0μg/ml,加标回收率在97.3%~100.3%之间,结果令人满意。     

顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢物2,5-己二酮

目的建立顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢产物2,5-己二酮的方法。方法 3 ml血样加入内标物喹啉后,置70℃水浴40 min,经HP-5柱分离,内标工作曲线法定量。结果血中2,5-己二酮浓度在0.4μg/ml~1mg/ml时线性关系良好,相关系数为0.9994。方法的精密度相对标准偏差在5.7%~8.1%之间,血液样品加标回收率在89.2%~103.6%之间,方法检出限为0.2μg/ml。应用该法测定职业正己烷接触者53名和非正己烷接触者30名血中2,5-己二酮,结果显示职业正己烷接触者血中2,5-己二酮含量明显高于非正己烷接触者,并与接触正己烷浓度呈正线性相关(P0.01)。结论建立的顶空气相色谱法测定2,5-己二酮方法简便、快速、干扰少,可用于职业接触正己烷的生物监测。     

小鼠血清中2,5-己二酮含量的气相色谱测定

目的 建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法.方法 取小鼠血清0.3 ml加0.03 g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2 ml萃取30 min后,进行气相色谱测定.结果 血清中没有杂质干扰2,5-HD的测定,方法最低检出浓度为0.03 μg/ml,线性范围0.03～80.00μg/ml;回收率83.8%～99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%～5.2%,日间(RSD)3.3%～8.0%.结论 本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定.     

游泳池水中尿素含量的双乙酰分光光度测定法

目的建立游泳池水中尿素含量的双乙酰分光光度测定法。方法向1 ml待测游泳池水样中分别加入2 g/L氨基硫脲溶液0.2 ml、10 g/L双乙酰溶液0.8 ml和混酸(V硫酸∶V磷酸=2∶3)1 ml,在70℃水浴中显色45 min后在526 nm处测定其吸光度,以内标法定量。结果在0.025~2.5mg/L的线性范围内,所得尿素的回归方程为y=0.3027x+0.0071(r=0.9997)。方法的检出限为0.025mg/L,平均回收率为98.33%~102.91%,RSD为1.83%~4.92%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于游泳池水中尿素含量的测定。     

高效液相色谱法快速测定胶囊壳中的4种合成降糖药

目的建立常温下快速溶解保健食品胶囊壳,高效液相色谱法测定其中非法添加的二甲双胍、苯乙双胍、吡格列酮和罗格列酮4种化学合成降糖药物的方法。方法在碱性条件下,胶囊壳在25℃~30℃下超声4 min~6 min,溶解后经过沉淀蛋白质,用高效液相色谱法进行检测。结果二甲双胍和苯乙双胍的检出限为0.1μg/ml,罗格列酮和吡格列酮的检出限为0.2μg/ml。二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、吡格列酮4种降糖药的保留时间分别为4.907 min、6.519 min、13.512 min、14.965 min,回收率分别为62%~76%、98%~120%、58%~69%、30%~38%。样品的总分析时间不超过1 h。结论本方法快速准确,操作简单,可用于检测保健食品胶囊壳中上述合成降糖药物的测定。     

5-Br-PADAP光度法测定水中微量钴

近年来,2-(5-嗅-吡啶偶氮)5-二乙氨基酸(5-Br-PADAP)为显色剂,已被广泛应用于测定岩石、矿物、合金中许多金属元素.根据其应发机理,研究了以该试剂为显色剂,氟化铵为助络合剂,测定水中微量钴的方法.实验表明:络合物的最大吸收波长在590nm处,表观摩尔吸光系数(K)为1.0×10~5,钴含量在0.2~10.0μg/25ml服从吸收定律,本法最低检出浓度为0.0022mg/L.     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷

根据GBZ/T 160.45—2007《工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物》,用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,以FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷。结果显示,二氯甲烷在0~318.24μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.066μg/ml,精密度0.3%~2.2%,平均解吸效率96.35%;1,2-二氯乙烷在0~210.34μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6,检出限可达0.024μg/ml,精密度0.2%~3.8%,平均解吸效率93.05%。提示,该方法精确度较高,具有应用及推广价值。     

Al—SAF—CTMAB分光光度法测定中药样品中的铝

目的:采用分光光度法测定中药样品中铝的含量。方法:以水杨基荧光酮做显色剂、溴化十六烷基三甲胺为增敏剂,用氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10)与铝反应来测定黄芪、白术、防风等3种中药中的铝含量。结果:在波长558 nm处,用紫外分光光度法对浓度在0~0.4μg/ml范围内的铝标准溶液进行吸光度测定,结果表明其吸光度与浓度有良好的线性关系,方法操作简单,精确度高,适用于测定中药中的铝含量,样品回收率在95%~99%。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水中五种除草剂

目的建立气相色谱-串联质谱法快速测定水中5种除草剂。方法水样采集后,采用石油醚分次萃取,合并萃取液旋转蒸发后用丙酮定容,气相色谱-串联质谱直接测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。结果水中5种除草剂在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.999。对于500 ml水样,本方法的检出限分别为甲草胺0.01μg/L、乙草胺0.01μg/L、丁草胺0.02μg/L、莠去津0.01μg/L、扑草净0.01μg/L。5种除草剂测定的日内精密度为1.6%~7.0%,日间精密度为2.7%~6.9%;加标回收率分别为甲草胺81.7%~85.6%,乙草胺87.4%~95.4%,丁草胺87.7%~91.2%,莠去津84.5%~92.3%,扑草净86.2%~92.5%。结论建立了同时快速测定水中五种除草剂的气相色谱-串联质谱法,具有操作简单、快速、选择性好、准确度高等特点,适用于同类别除草剂污染水体的大量样品的快速筛查和测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定生活饮用水及水源水中13种抗生素

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生活饮用水中13种抗生素。方法取1 000 ml水样加入Na2EDTA充分溶解过滤后经全自动固相萃取装置浓缩净化,采用串联四极杆电点喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,利用Waters ACQUITYUPLC HSS T3柱(100 mm×1 mm,1.7μm)分离柱,以乙腈∶甲醇(1∶1),0.2%甲酸溶液为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温30℃。结果在10~500μg/L的线性范围内呈良好线性,相关系数r值均0.999 0。10种抗生素的检出限在0.01~0.03μg/L,回收率在61.8%~117.0%之间,相对标准偏差10%。结论本方法准确、灵敏、快速,适用于水中这13种抗生素的检测。     

饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法向25 ml水样中加入氟苯和溴苯内标物,室温吹扫捕集11 min,经HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.09~9.0μg/L的浓度范围内,所得30种硫醚化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997 5。该方法的检出限为0.01~0.03μg/L,定量下限0.03~0.09μg/L,平均回收率为70.0%~125%,RSD为1.85%~9.90%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中30种硫醚类致嗅物的同时测定。     

微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝

目的建立微波消解法处理样品,铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法。方法样品经微波消解,以氨水调解pH值6.7~7.0近中性条件下,铬天青S作显色剂,加OP乳化剂在波长620 nm,2 cm比色杯测定食品中铝的吸光度,与标准曲线比较定量。结果铝含量在0.5~10.0μg/50 ml呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,RSD为:1.64%~4.41%,回收率在88.2%~108%。结论样品经微波消解后,结果准确,回收率高,满足食品中铝的测定。     

冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量。该方法汞和砷的线性范围分别为0.0~7.5μg/L和0.0~30.0μg/L,检出限分别为0.087μg/L和0.48μg/L,相对标准偏差分别为2.44%~5.88%、3.32%~4.42%,回收率分别在103.5%~114.0%和96.7%~115.0%之间。     

流动注射分析法同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物

目的探索建立同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析法。方法应用Futura连续流动分析仪、挥发酚(在线蒸馏)模块、氰/总氰(在线蒸馏、消解)模块及240位XYZ三维取样器,设置仪器各参数,生活饮用水样直接进样,在线蒸馏、显色,测定挥发酚、氰化物含量。结果该法挥发酚在0~50.0μg/L、氰化物在0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数r均>0.9995;挥发酚与氰化物检出限分别为0.3μg/L、0.2μg/L;精密度RSD分别为0.4%~1.7%、0.5%~1.4%;加标回收率分别为97.6%~107.3%、98.8%~106.7%;与GB/T 5750国标检验方法比较,差异无统计学意义。结论流动注射分析法实验操作简便、快速,有良好的灵敏度、精密度和准确度,可作为生活饮用水中挥发酚、氰化物含量测定的替代方法。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺的确证方法。方法样品经2.5%(V/V)甲酸水溶液提取后,用乙腈沉淀蛋白,经微孔滤膜净化,Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7mm)分离,含0.1%(V/V)的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,采用串联四极杆质谱、电喷雾电离源正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果双氰胺和三聚氰胺浓度在5.0~1000.0μg/L时,线性关系良好(r分别为0.9995和0.9997),双氰胺和三聚氰胺的检出限均为10.0μg/kg;在0.050、1.0和10.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率分别为86.0%~100.0%、90.0%~104.0%和90.0%~100.1%,相对标准偏差在1.06%~7.77%之间;加标样品日内重复测定的RSD分别为2.35%(双氰胺)和3.44%(三聚氰胺),日间重复测定的RSD分别为3.87%(双氰胺)和5.39%(三聚氰胺)。结论该法快速、准确、灵敏,优于传统的HPLC分析方法,适合于生产过程监控和日常检测的高灵敏度确证分析。     

离子色谱法测定污染水中的氯化物

[目的]探讨氯化物含量较高水样的测定方法。[方法]用离子色谱法,但需要对样品进行稀释后测定。[结果]该方法在0~10μg/ml范围内线性最好,检测限为0.15μg/ml,相对标准偏差0.47%~0.84%,回收率92%~96%。[结论]用离子色谱法测定水中氯化物检测速度快,灵敏度高,但水样氯化物含量较高时应稀释后测定。     

干消化发样的铌含量光度测定法探讨

本文根据铌(V)与5—Br—PADAP 及酒石酸在乙醇、酸度约为0.1mol·L~(-1)的体系中,生成紫兰色三元配合物,采用721型分光光度计于605nm 测定吸光度,铌含量在0～2.0μg/13.75ml 范围内有良好线性关系;发样经干法消化后,用此法测定的回收率为86.2～105.6%,变异系数为0.2～3.2%,最低检出量和最低检出浓度分别为0.10μg和7.0×10~(-3)μg/ml,具有灵敏、准确、所需仪器简单、能同时进行多份样品的处理和测定等特点。     

化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈-水超声处理,采用高效液相色谱法进行检测。利用Phenomenex GEMINI C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水作为流动相,流量:1.0 ml/min,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果二苯酮-2和二苯酮-3的线性范围均为1～150μg/ml,相关系数均大于0.999,检出限均为0.15μg/ml,定量限均为1μg/ml,回收率均在90%～100%之间,相对标准偏差均不超过2.0%。结论本法操作简便,准确,可同时测定不含蜡质的化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的含量。