6个熊胆样品中脂肪酸的GC—MS分析

采用ＧＣ－ＭＳ技术对六个熊胆样品中的脂肪酸进行测定。结果表明,其中最多可含有５种饱和脂肪酸和４种不饱和脂肪酸,后者占总脂肪酸含量的１９￣４６％不等,又以油酸和亚油酸的含量为高。     

固相萃取GC－FID和GC－MS快速测定血浆中中枢神经药物

目的：建立测定血浆中巴比妥类、安定类、吩噻嗪类和三环类等临床超剂量中毒病例中常见药物的方法。方法：用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化血浆中的药物，用毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ对药物进行定性和定量分析。结果：血浆中２０余种酸性、中性和碱性药物可同时被提取出来，并在毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ中得到很好的分离。线性方程的相关系数大于０．９９，大部分药物回收率的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于１０％。在中性提取条件下，巴比妥类药物ＧＣ－ＦＩＤ的最低检出浓度为２～５μｇ／ｍｌ，在优化的提取条件下，可降至０．３～０．５μｇ／ｍｌ。结论：Ｘ－５树脂固相萃取的方法适合于血浆中大量药物的同时分离和纯化，结合毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ，可满足临床超剂量中毒分析的要求。     

侧柏叶挥发油化学成分气质联用分析

目的：研究侧柏叶挥发油的主要化学成分。方法：采用ＧＣ－ＭＳ法对侧柏叶药材及鲜口挥发油进行分析。结果：发现侧柏叶药材与鲜口主要成分基本相同,但与文献报道（以α－侧柏酮或以β,γ－欧侧柏酚为主）有较大差异。结论：侧柏叶药材挥发油以柏木脑（约３０％）为主要成分,并含有α－蒎烯（５％）、３－蒈烯（３％）、乙酸松油酯（４％）、异石竹烯（４％）、α－石竹烯（２％）、萜醇类（５％－６％）等化学成分。     

气质联用追踪筛选辛夷挥发油提取工艺

采用ＧＣ－ＭＳ为追踪手段,确定辛夷挥发油提取优选工艺为;辛夷粗粉采用水蒸气蒸馏法提取３～４小时,撮率约为８６％。     

人参总皂甙增加白血病细胞对化疗药物的敏感性

目的：探讨人参总皂甙（ＴＳＰＧ）对急性髓细胞白血病（ＡＭＬ）化疗药物敏感性的作用。方法：采用白血病祖细胞集落形成（ＣＦＵ－ＡＭＬ）药敏试验法。选用４种化疗药物：高三尖杉酯碱（ＨＨｒ）、阿糖胞苷（Ａｒａ）、阿霉素（Ａｄｒ）和足叶乙甙（Ｖｐ－１６）。结果：ＴＳＰＧ刺激ＣＦＵ－ＡＭＬ在体外增殖，集落数提高３７．９８％，使化疗药物对ＣＦＵ－ＡＭＬ的抑制率从原先的３０．４％￣４７．４％分别提高到５１．２％￣     

江苏产野菊花,菊花脑挥发性油成分分析

用ＧＣ－ＭＳ联用技术分析了江苏产野菊花、菊花脑挥发性油的化学成分,分别鉴定了其中５９、３０种化合物,占挥发油色谱叫面积的９４．１％和９１．４％。     

左归丸对单钠谷氨酸大鼠下丘脑-垂体-肾上腺轴的影响

目的观察左归丸对左旋单钠谷氨酸（ｍｏｎｏｓｏｄｉｕｍｇｌｕｔａｍａｔｅＭＳＧ）大鼠下丘脑－垂体－肾上腺轴的影响,探讨肾阴虚与ＭＳＧ大鼠下丘脑－垂体－肾上腺轴亢进的联系。方法新生期大鼠出生后的第２、４、６、８、１０天皮下注射ＭＳＧ（４ｍｇ／ｇ／ｄ）,成年后以不同浓度的左归丸灌胃１个月,观察血中ＣＯＲＴ,ＡＣＴＨ及下丘脑ＣＲＨ含量的变化。结果ＭＳＧ大鼠血ＣＯＲＴ、ＡＣＴＨ和下丘脑ＣＲＨ含量明显升高（Ｐ＜０．０５）,不同浓度的左归丸灌胃后,能不同程度地减轻ＨＰＡ轴的功能亢进状态。提示ＭＳＧ大鼠所表现的ＨＰＡ轴功能亢进与肾阴虚有关,左归丸能有效地改善ＨＰＡ轴的功能亢进     

GC／MS对唐古特大黄挥发油化学成分的研究

 采用毛细管ＧＣ／ＭＳ对唐古特大黄中的挥发油化学成分进行了研究。ＧＣ／ＭＳ分析鉴定了３８个成分，主成分为棕榈酸，其次为（Ｚ，Ｚ）－亚油酸。     

制首乌低极性油状物成分分析

采用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）,结合计算机检索及标准图谱对照对制首乌醇浸膏的石油醚溶解部分的油状物进行分析,共分离了３３种化合物,鉴定了其中的２７种,主要为脂肪酸酯。     

龙葵多糖的分离、纯化和鉴定(Ⅱ)

首次从中草药龙葵Ｓｏｌａｎｕｍ ｎｉｇｒｕｍ Ｌ．的稀碱提取液中分离得到２种多糖ＳＮＬ－３,ＳＮＬ－４。分别经琼脂糖凝脉电泳、凝胶柱层析法分析,证实均为单一组分。ＳＮＬ－３,ＳＮＬ－４经酸水解、Ｓｍｉｔｈ降解、红外等确知,ＳＮＬ－３由Ｄ－木糖（７５．７％）、Ｄ－甘露糖（９．２％）、Ｄ－葡萄糖（４．９％）和Ｄ－半乳糖（１０．２％）组成,分子量为２３７００;ＳＮＬ－４由Ｄ－木糖（８９．４％）、Ｄ－甘露     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

芍药甘草汤配伍意义的药动学研究

目的：通过检测给予芍药、甘草单方或合剂芍药甘草汤后,动物血浆中芍药苷、甘草次酸的药动学参数,探索芍药甘草汤配伍的合理性。方法：将芍药、甘草及芍药甘草汤制成水煎液,分别灌胃给予SD大鼠,采用HPLC／MS／MS法测定大鼠血浆中芍药苷、甘草次酸的血药浓度,并计算主要药动学参数。结果：与单方相比,给予芍药甘草汤后大鼠血浆中甘草次酸的达峰时间提前,峰浓度增加;芍药苷达峰浓度提高、相对生物利用度增加;两成分均出现半衰期缩短现象。结论：臣药甘草促进了君药芍药中芍药苷的吸收,提高了它的体内浓度与含量,这可能是复方芍药甘草汤解痉、镇痛、镇静等功效强劲有力的体内药动学依据。君药芍药提前助燃了臣药甘草中甘草次酸在体内出现的时间和数量,这也可能是复方芍药甘草汤抗溃疡、解痉、抗炎等功效迅速高效的体内药动学依据。本实验从药动学角度证明了芍药甘草汤配伍的合理性。     

苦味叶下珠中多酚类成分的HPLC/MS/MS研究

目的:建立苦味叶下珠中多酚类成分HPLC/MS/MS的测试方法。方法:利用RP-HPLC线性梯度洗脱筛选最佳测试条件,并应用LC/MS/MS技术指认图谱中的主要色谱峰。结果:获得了较为理想的苦味叶下珠多酚类成分HPLC/MS图谱,其中9个色谱峰被指认。结论:用文中的最佳分离条件可较全面地反映苦味叶下珠中的多酚类成分,为苦味叶下珠药材的质量控制提供有效手段。     

HPLC/MS/MS法分离鉴定罗通定在大鼠胆汁中的代谢产物

目的:研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:灌胃给药后,收集大鼠胆汁,液液萃取,采用HPLC/MS/MS法分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-三乙胺(37630.063,V/V/V),冰醋酸调pH至6.3,检测波长281nm。结果:在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物,初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论:罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。     

穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究

目的:研究穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:采用已建立的LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度,计算其药代动力学参数.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为1.9 min和3.0 min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.05～10 μg/mL.定量下限均为0.05 μg/mL.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

LC/MS/MS法同时测定大鼠血浆中芒果苷和小檗碱浓度

目的 建立液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定芒果苷和小檗碱在大鼠血浆中的浓度.方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品采用沉淀蛋白法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测芒果苷和小檗碱.结果 该方法 芒果苷和小檗碱的线性范围分别为3.01～300.60 ng·mL-1和2.66～266.20 ng·mL-1;定量下限(LLOQ)分别为3.01 ng·mL-1和2.66 ng·mL-1;方法 回收率分别在97.0%～103.2%和94.0%～101.1%;批内、批间变异系数均<12%.结论 该方法 准确、灵敏、特异、简便,适用于鼠血浆芒果苷和小檗碱浓度的同时测定.     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

LC/MS/MS分析人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度

目的:建立高效液相—质谱联用法测定人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度。方法:液相:色谱柱为Hypu-rity C18柱(Thermo Hypersil-Keystone 2.1mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:1‰甲酸=85:15;流速为0.2m l.m in-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃。质谱:离子源为ESI源,源电压5.0 KV;加热毛细管温度275℃;鞘气(N2)流速30m l.m in-1;辅助气流速5m l.m in-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子分别为219(内标左羟丙哌嗪)、191(利培酮)和207(9-羟基-利培酮)。结果:利培酮(R IS)线性范围为0.1~50ng.m l-1,最小检出浓度为0.05ng.m l-1。9-羟基-利培酮线性范围为0.1~50ng.m l-1,最低检出浓度为0.05ng.m l-1。提取回收率均大于50%。日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、灵敏,准确,可用于利培酮和9-OH-利培酮血药浓度检测和药代动力学研究。     

LC／MS／MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的：建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC／MS／MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水（85：15）为流动相,采用Lichrospher C18柱分离。选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3．57min和4．51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0．02～10μg·mL^-1。定量下限均为0．02μg·mL^-1,最低检出量为0．003ng。结论：该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。     

培养基成分对怀地黄试管苗生长发育的影响

目的降低怀地黄试管苗的生产成本,为工厂化生产提供理论依据。方法比较1/2MS和MS、自来水和蒸馏水、白砂糖和蔗糖对怀地黄试管苗生长发育的影响。结果1/2MS培养基和MS培养基对怀地黄试管苗根数、鲜质量、干质量和叶绿素的量有极显著影响,对叶片数有显著影响,1/2MS培养基明显优于MS培养基。自来水和蒸馏水对试管苗根部、冠部、鲜质量增量、干质量和叶绿素的量均有显著性影响,试管苗在添加蒸馏水的培养基中的生长状况明显优于添加自来水。白砂糖和蔗糖对试管苗根部、冠部、鲜质量增量和干质量的影响不大,但对叶绿素的量有极显著影响,选用蔗糖作为碳源时,其叶片的叶绿素的量更高。结论1/2MS可以取代MS,白砂糖可以取代蔗糖。