用大孔聚丙烯酰胺柱毛细管电色谱法分析五味子种子中的木脂素

五味子 Schisandra chinensis Baill.是东亚著名的药用植物。毛细管电色谱法(CEC)是结合了毛细管电泳和 HPLC 优点的一种复合分离技术。曾报道过以聚合物为基础的整体毛细管柱在 CEC 中的应用,但更多的研究侧重于标准溶液的测定。在该实验中,作者采用大孔聚丙烯酰胺柱的 CEC 测定了五味子种子中几种木脂素:五味子素、五味子醇A 和 N、五味子素 C,并与 HPLC 的分析结果作了比较。     

大孔树脂纯化五味子总木脂素、总三萜工艺研究

目的考察大孔树脂纯化五味子总木脂素总三萜的最佳工艺。方法比较了5种不同类型大孔树脂对五味子总木脂素、总三萜、五味子醇甲的吸附解析性能,确定适宜的树脂类型和最佳纯化工艺条件。结果AB一8型树脂吸附解析效果最好;最佳工艺条件：上样液浓度1．5mg／mL,最大上样量7BV,蒸馏水洗脱体积9BV。洗脱溶剂为30％乙醇（9BV）＋80％乙醇（10BV）;纯化后终产品中总木脂素、总三萜、五味子醇甲的质量分数分别为39．55％、13．96％、8．95％。结论本文所报道的梯度洗脱法可显著提高终产品中总木脂素、总三萜、五味子醇甲的质量分数．验证了其工业生产的可能．     

大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺条件。方法:以吸附量和解析率为指标,通过静态吸附-解析试验,从不同型号的大孔树脂中筛选出最佳型号的树脂;以解析率为指标,采用单因素试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、上样浓度及上样量等对北五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量。结果:最佳纯化工艺为:取AB-8型树脂20 m L(湿体积)湿法上柱,上样液浓度1.5 mg/m L,上样量6 BV,加5 BV的95%乙醇按3 BV/h的流速进行洗脱。结论:AB-8型大孔树脂对五味子中总木脂素有良好的纯化效果。     

大孔树脂纯化五味子总木脂素及其体外还原能力研究

目的:以五味子为原料,以总木脂素为研究对象,展开了对总木脂素的提取、分离纯化及还原能力的研究。方法:本文通过静态和动态实验对5种大孔树脂进行筛选,以吸附、解析数据为指标,优选大孔树脂纯化工艺,并利用Fe3+法测定总木脂素体外还原能力。结果:确定AB-8型树脂最优,最佳工艺条件为:五味子总提取物上样浓度为1.5 mg/m L,流速为1 BV/h;最终用50%乙醇(低浓度洗脱剂)和70%乙醇(高浓度洗脱剂)进行洗脱;体外还原能力结果显示:五味子总木脂素在50%和70%乙醇组分对Fe3+表现出较高的还原能力。试验结果显示,通过大孔树脂纯化五味子总木脂素及其体外还原能力的研究,五味子总木脂素的含量从11.68%提高到41.48%。结论:本实验的梯度洗脱法可显著提高五味子中总木脂素的质量分数,并且五味子总木脂素在50%和70%乙醇组分表现出良好的体外还原能力,为今后五味子总木脂素研究提供理论依据。     

正交试验法优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺

目的优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺。方法紫外分光光度法测定总木脂素含量,以五味子总木脂素提取量为指标,采用L9（34）正交试验考察回流次数（1、2、3次）、回流时间（30、45、60 min）、乙醇体积分数（75%、85%、95%）、乙醇用量（4、5、6倍量）对五味子总木脂素提取量的影响。结果浓度在0.438~8.760μg/mL范围内,五味子乙素的吸光度与浓度有良好的线性关系（r=0.9928）。优选的工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min。结论优选的提取工艺稳定可行,可用于为五味子种子中木脂素类成分的提取。     

毛细管电色谱法在药物分析中的应用

毛细管电色谱是结合了现代最新两种分离技术——高效液相色谱和毛细管电泳的优势而发展起来的一种新型微分离分析技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,得到广泛关注。文章综述了该技术近来在生物样品分析、化学药物分析、中药分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,指出了存在的问题并展望了毛细管电色谱发展前景。     

HPLC-TOF/MS分析五味子中3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中的代谢速率及代谢产物

目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率,鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型,采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量,并计算代谢速率。液相条件采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5 μm）,60%的乙腈和40%的水等度洗脱,进样量5 μL,流速0.8 mL/min,柱温30℃,运行时间30 min。质谱ESI离子源选择离子监测,正离子模式,干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,干燥气流速9.0 L/min,裂解气电压90 eV。采用HPLC-TOF/MS分析鉴别木脂素类成分的代谢产物,质谱参数与HPLC-MS的参数相同。结果 五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在0.010 22～2.044、0.044 24～2.212、0.042 32～2.116 μg/mL的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;方法学考察结果表明,日内、日间精密度RSD%均<5%,基质效应>75%,提取回收率>80%。3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中代谢的半衰期分别为：五味子甲素0.721 0 min,五味子醇乙43.58 min,五味子酯甲86.63 min,采用HPLC-TOF/MS分析鉴别出五味子甲素的7个代谢产物、五味子醇乙的6个代谢产物、五味子酯甲的4个代谢产物。结论 五味子木脂素类成分在肝微粒体中易发生代谢,这将影响木脂素类成分的生物利用度及药效。