当归微粉的特征及对阿魏酸溶出的影响

目的:比较当归普通粉和微粉的粉体学特征、水溶性及醇溶性浸出物含量、指标成分阿魏酸溶出量,探索微粉化技术在当归中的应用价值.方法:通过激光粒度分析仪对普通粉和微粉进行表征,扫描电镜(SEM)观察普通粉和细粉的表面形态,测定粉体学参数休止角和堆密度,冷浸法测定水溶性及热浸法测定醇溶性溶出物的含量,利用超声提取进行水溶性指标成分阿魏酸的溶出实验,采用HPLC测定阿魏酸的含量.结果:当归普通粉和微粉的粉体学特征及表面形态差异显著,但水溶性及醇溶性浸出物量、水溶性指标成分阿魏酸的溶出差别不大.结论:微粉化应用于当归,通过对粉体学特征的影响而影响其制剂学性质,但不能显著提高其醇溶性及水溶性浸出物和指标成分阿魏酸的溶出量,生产中不宜对当归进行微粉化.     

微粉化对丹参质量影响的研究

目的:比较丹参普通粉和微粉的粉体学特征、水溶性浸出物含量、指标成分隐丹参酮、丹参酮ⅡA及原儿茶醛提取率,探索微粉化技术在丹参中的应用价值。方法:通过激光粒度分析仪对普通粉和微粉进行表征,扫描电镜(SEM)观察普通粉和细粉的表面形态,测定粉体学参数休止角和堆密度,热浸法测定水溶性溶出物的含量,加热回流分别提取隐丹参酮、丹参酮ⅡA及原儿茶醛,采用HPLC测定它们的含量。结果:丹参普通粉和微粉的粉体学特征及表面形态差异显著,水溶性浸出物微粉为普通粉的1.23倍,隐丹参、丹参酮ⅡA及原儿茶醛分别为普通粉的1.54、1.48、1.90倍。结论:丹参微粉化既能提高脂溶性成分隐丹参酮和丹参酮ⅡA的提取率,又能提高水溶性成分原儿茶醛的提取率,表明丹参药材利用微粉化技术能提高药材的利用率,减少药材的使用量,从而达到节省药材资源的目的。     

微粉化对制何首乌中脂溶性和水溶性成分的影响

制何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorm Thunb.干燥块根的炮制品,具补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨的作用,临床上以6～12g饮片煎服,但制何首乌饮片常为不规则皱缩块片,厚约1cm,质坚硬,以常规饮片形式煎煮其有效成分不能充分溶出。制何首乌中主要含脂溶性蒽醌类和水溶性二苯乙烯苷类成分,其中蒽醌类大黄素、大黄素甲醚为制何首乌的主要脂溶性有效成分,以游离和结合型共存于制何首乌中。本研究将制何首乌通过气流粉碎成微粉,研究微粉化对制何首乌脂溶性和水溶性成分的影响,探讨微粉化技术在制何首乌中应用的可行性和必要性。1材料、仪器与试剂制何首乌饮片由广州市药材公司中药饮片厂提供,经何岚博士鉴定为蓼科植物何首乌P.multiflorum Thunb.的干燥块根炮制品。DF-15流水式粉碎机(温岭市大德中药机械有限公司)、QLM-90K微型流化床对撞式气流磨(浙江省上虞市和力粉体有限公司)、Mastersizer 2000激光粒度测定仪(Malvern)、SK250LH超声波清洗器(上海Kodos)、Waters1525高效液相色谱仪、UV2487检测器、717自动进样器。     

不同粒径的发酵虫草菌粉粉体学及溶出度

目的:考察不同粒径发酵虫草菌粉理化性质及溶出度的变化。方法:采用超微粉碎法将虫草发酵菌粉进行粉碎处理,并考察其松密度和振实密度、吸湿性、水分、流动性等粉体学性质差异,并以腺苷为检测指标,对其含量及溶出度进行测定。结果:发酵虫草菌粉微粉化前后,其休止角、吸湿增重率及含量无显著变化,微粉化后粉体密度变大;一定程度的微粉化能促进指标成分的溶出,但微粉过细后,阻碍指标成分的溶出。结论:发酵虫草菌粉微粉化前后理化性质变化不大,微粉化对溶出度有一定程度的影响。     

响应面法优化何首乌不同炮制品种中游离大黄素及大黄素甲醚提取工艺的研究

目的:研究不同炮制方式的何首乌中大黄素与大黄素甲醚的最佳提取工艺。方法:采用HPLC来测定何首乌生药、制何首乌、豆制何首乌中大黄素与大黄素甲醚的含量,以成分含量为指标,用响应面法建立甲醇浓度、料液比、提取时间3个因素的回归模型,优化提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为纯甲醇,料液比1:30,提取时间1.5 h。在此条件下制何首乌中大黄素的含量为1.63 mg·g~(-1)生药,大黄素甲醚含量为0.95 mg·g~(-1)生药。结论:制何首乌中大黄素与大黄素甲醚含量较高。优化后的工艺适用于何首乌不同炮制品中游离大黄素和大黄素甲醚的提取测定。     

微粉化对鹿茸粉体的影响

对梅花鹿茸进行超微粉碎,并对鹿茸细粉和微粉的粉体学特征进行了系统的比较研究。在扫描电子显微镜下观察了粉体的显微结构,通过激光粒度分析仪测定微粉粒径、粒径分布宽度和比表面积,检测粉体的休止角、堆密度、水溶性蛋白含量和水溶性浸出物的累计溶出度。结果表明微粉化使鹿茸粉体粒径明显变小,比表面积增大,能增加鹿茸水溶性蛋白质和水溶性浸出物的溶出度,可充分有效的利用鹿茸,增强药效,为开发新剂型奠定了基础。     

当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质比较

目的:比较当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质,为超微粉粹应用于当归提供试验依据。方法:通过测定当归粉体的粒径及分布、吸湿性、粉体的形貌结构等粉体学特征和体外溶出行为,研究当归粉体的粒径对其粉体学特性、含量和体外溶出行为的影响。结果:随当归粉体粒度的减小,比表面积及孔容和吸湿性增加,流动性变弱,4种粉体中阿魏酸含量大小顺序为普通粉微粉Ⅰ微粉Ⅱ微粉Ⅲ,但是随着粉碎程度的加强,微粉Ⅱ中的阿魏酸溶出速率、累积溶出率和溶出总量均高于其它粒径级别的当归粉体。结论:适度的微粉化能促进当归有效成分的溶出。     

微粉化对黄芩苷粉体学性质的影响

该研究对黄芩苷进行微粉化处理,系统考察分析微粉化对黄芩苷粉体学性质的影响,采用扫描电镜法（SEM）、差示扫描量热法（DSC）和X-射线粉末衍射法（XRD）等方法分析比较黄芩苷普通粉和微粉的微观结构,测定粉体学参数,进行吸湿性研究,并考察微粉化对黄芩苷溶出度的影响。黄芩苷在微粉化之后化学成分没有改变,并且具有良好的可压性,改善溶出效果明显,微粉化技术在促进难溶性成分黄芩苷的吸收中具有一定的应用价值。     

超微粉碎对骨碎补理化性质的影响

目的比较骨碎补超微粉和普通粉的粉体学特征及溶出特点,为骨碎补超微粉体的粒径控制与应用提供实验依据。方法通过考察骨碎补粉体的粒径及分布、吸湿性、粉体的形貌结构等粉体学特征和体外溶出行为,研究骨碎补粉体的粒径对其粉体学特性和体外溶出行为的影响。结果骨碎补超微粉和普通粉的粉体学特征、体外溶出行为差异显著;除微粉III外,骨碎补超微粉中柚皮苷溶出的速度与程度要高于普通粉。结论适度的微粉化能促进骨碎补有效成分的溶出,超微粉碎技术应用于骨碎补具有可行性。骨碎补超微粉体粒径宜控制在61.4～23.5μm。     

超微粉体化对铁棒锤不同药用部位理化性质影响研究

目的比较铁棒锤不同药用部位普通粉与超微粉粉体学性质及主要化学成分体外溶出差异,为铁棒锤微粉化应用研究提供实验依据。方法采用激光粒度仪测定铁棒锤普通粉和超微粉粒径及比表面积;电镜和光学显微镜观察不同粉体形态变化;利用HPLC法测定不同粉体有效成分溶出度;IR法比较其成分结构差异。结果铁棒锤不同药用部位普通粉和不同粒径超微粉在休止角、堆密度、吸湿性及显微结构等方面具显著差异;与铁棒锤地下部分普通粉、超微粉Ⅰ相比,其地上部分乌头碱、乙酰乌头碱水中溶出率更高,而超微粉Ⅱ溶出率无明显差异;地下部分各粉体相比,普通粉中乌头碱溶出率高于超微粉Ⅱ,低于超微粉Ⅰ;地上部分普通粉乌头碱溶出率高于超微粉Ⅱ,在60～120 min内低于超微粉Ⅰ;地上和地下乙酰乌头碱溶出率超微粉均低于普通粉;IR结果显示,微粉后铁棒锤化学成分未发生明显改变。结论利用超微粉碎技术制备铁棒锤超微粉体是可行的,且适度的微粉化能提高铁棒锤细胞破壁率,促进有效成分乌头碱的溶出。     

基于物质基础与颜色变化相关性分析的制何首乌古今炮制方法探讨

目的 比较古代经典炮制方法与《中国药典》2020年版收载炮制方法对制何首乌Polygoni Multiflori Radix Praeparata饮片主要化学成分及颜色的影响,探讨古今炮制方法的差异性。方法 采用HPLC法测定制何首乌不同饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚共7种成分含量;采用电子眼技术对制何首乌不同饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘回归法（partial least squares regression method,PLS）对主要成分含量与颜色进行相关性分析。结果 古今方法炮制的制何首乌饮片在化学成分组成及含量方面具有显著差异,药典法制何首乌中没食子酸含量约为九蒸九晒何首乌的1.3倍,与九蒸九晒何首乌相比,二苯乙烯苷减少了约43%,蒽醌苷类成分减少了约74%,5-羟甲基糠醛仅在药典法制何首乌中检出。电子眼分析结果显示,何首乌经炮制后颜色变深变红变蓝,药典法较九蒸九晒制何首乌饮片颜色变化程度更深。7种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（hierarchical clust...     

市售生、制何首乌中主要活性成分的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定市售生、制何首乌中6种主要活性成分(二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱;以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果:不同产地样品中6种成分含量具有较大差异,其中二苯乙烯苷含量差异最大;而二苯乙烯苷含量较高的样品,其蒽醌类衍生物的含量相对也较高,反之亦然;生、制何首乌中各活性成分平均含量对比发现生首乌各成分含量均高于制首乌。结论:该定量方法快速、简单,可为规范和控制何首乌商品质量提供科学方法和依据。     

黄连超微粉碎前后粉体学和盐酸小檗碱溶出特征的比较

目的 研究超微粉碎前后黄连中盐酸小檗碱溶出量及粉体学性质.方法 用不同时间超声提取超微粉与普通粉,用HPLC法测定盐酸小檗碱含量;测定粉体休止角和堆密度.结果 黄连超微粉碎后盐酸小檗碱的溶出量和溶出速率显著提高;与普通粉相比,黄连超微粉体的休止角增大,堆密度减小.结论 超微粉碎有助于盐酸小檗碱的溶出,但流动性、充填性变差,有待于在制剂生产中进行改进.     

三七微粉与普通粉中有效成分的含量和溶出度比较

目的比较三七微粉（20μm）和普通粉（粗粉、中粉、细粉、极细粉）的含量和溶出度。方法以三七皂苷R1和人参皂苷Rg1为指标成分,采用高效液相色谱法测定三七微粉和普通粉的含量和溶出度。结果中粉和细粉中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量和溶出速度、累积溶出量最好。结论在含量和溶出度方面,三七微粉不比普通粉有优势。     

基于多成分含量测定的制何首乌煮散饮片与原饮片煎煮质量比较研究

【目的】 建立制何首乌提取液多成分含量测定方法,比较制何首乌煮散饮片与传统饮片煎煮过程中化学成分的变化规 律,为中药煮散饮片的制备和临床应用提供科学依据。【方法】 采用高效液相色谱法（HPLC）测定没食子酸、5-羟甲基糠醛、 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等 主要成分的含量,以出膏率、醇溶性浸出物作为评价指标,考察标准汤剂煎煮法和非标准汤剂煎煮法对制何首乌煮散饮片 和原饮片提取液的影响。【结果】 非标准汤剂煎煮法：制何首乌煮散饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4’-四羟基二苯 乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等指标性成分含量均显 著性提高,提升比例分别为 71.18%、141.67%、146.29%、150.00%、625.00%、296.00%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡 萄糖苷提升了7.25倍。标准汤剂煎煮法：制何首乌煮散饮片中上述指标性成分含量均显著性提高,提升比例分别为28.09%、 10.53%、66.01%、45.45%、316.67%、65.85%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷提升了 4.17 倍。采用标准汤剂煎煮 法的煮散饮片各指标含量的相对标准偏差（RSD）在10%以内。【结论】 制何首乌煮散饮片指标性成分溶出和质量均一性均优于 原饮片,可提高临床用药的精准性,需酌情减量使用。     

不同产地与市场生何首乌和制何首乌的质量评价研究

目的评价不同产地野生及市场销售生何首乌与制何首乌的质量差异,建立何首乌的质量评价标准。方法采用HPLC法测定何首乌二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,SPSS 15.0软件对各有效成分含量进行聚类分析。结果不同产地及市场生何首乌、制何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量存在较大的差异。结论现版《药典》对何首乌中二苯乙烯苷的含量限度偏低,建议规定生何首乌中二苯乙烯苷不得低于2.0%,大黄素、大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚及大黄素甲醚葡萄糖苷的总量不得低于0.15%;制何首乌中二苯乙烯苷不得低于1.2%,总蒽醌含量限度还有待进一步研究制定。     

炮制工艺对何首乌成分的影响

目的:考察炮制工艺对没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的影响。方法:何首乌分别采用黑豆汁蒸8、16、24、32、40、48h,黑豆汁炖32h、清蒸32h、黑豆汁黄酒制32h和黑豆汁高压蒸8h的工艺炮制,采用HPLC法测定炮制饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚含量。结果:随着炮制时间的延长,没食子酸、大黄素、大黄素甲醚含量逐渐增加,32h后基本稳定,二苯乙烯苷含量逐渐下降,儿茶素消失;5-HMF是炮制过程中产生的一种新化合物,随着炮制时间的延长有所增加。不同的炮制工艺对上述6种成分均产生影响。结论:炮制工艺使何首乌内部成分发生动态变化,应严格控制和规范其炮制工艺。     

超微粉碎对当归物理化学特性影响的研究

目的:研究当归经超微粉碎后5个不同粒度的理化特性,探索超微粉碎技术在当加工归中的应用价值.方法:通过扫描电镜(SEM)观察不同粒径当归粉的表面形态,测定粉体学参数休止角、滑角、持水力与膨胀力;热浸法测定水溶性溶出物的含量,利用热水提取蛋白质实验,采用Bradford方法测定蛋白质的含量,计算出蛋白质的溶解率.结果:随着当归颗粒粒径的减小,其休止角、滑角和溶解度增大,蛋白质的溶解率提高,持水力与膨胀力减小.不同粒径的当归粉表面形貌也有一定的差异.结论:超微粉碎技术改变了当归的物理化学特性,提高了其水溶性浸出物和蛋白质的溶出量,在医药加工业应用方面具有一定的潜力.     

不同粒径三七粉体物理特性及体外溶出行为的比较

目的:比较三七细粉和超微粉体物理特性及有效成份体外溶出行为的差异,为三七超微粉体的粒径控制与应用提供试验依据。方法:通过测定三七细粉和超微粉体的粒径、吸湿性、粉体的形貌结构、流动性等物理特性和体外溶出行为,研究三七粉体的粒径对其物理特性和体外溶出行为的影响。结果:随三七粉体粒度的减小,其比表面积及孔隙率增加,吸湿性增加,流动性减弱;微粉Ⅰ有效成分的溶出速率和累积溶出量均高于其它粉体。结论:适度的微粉化能促进三七有效成分的充分利用,超微粉碎技术应用于三七具有可行性和必要性。     

基于指纹图谱结合化学计量法对何首乌不同炮制品多指标成分分析

目的 建立3个主产地何首乌、炆何首乌、制何首乌共30批样品的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量法对其进行质量评价。方法 采用HPLC建立何首乌及其炮制品的指纹图谱并进行6种成分的含量测定,通过层次聚类分析（clustering analysis,HCA）、主成分分析（principalcomponentanalysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）评价不同批次何首乌的质量差异,找寻不同炮制品间质量差异性的主要成分。结果 30批何首乌、炆何首乌、制何首乌的HPLC指纹图谱中有20个共有峰,指认了6个共有峰,峰面积占比均在75%以上。没食子酸（峰1）、二苯乙烯苷（峰8）、大黄素-8-O-葡萄糖苷（峰14）、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷（峰16）、大黄素（峰19）、大黄素甲醚（峰20）质量分数分别在0.59～5.86、4.64～25.83、0.03～3.11、0.01～0.59、0.07～1.98、0.25～1.81 mg/g。方法学考察结果显...